CN105435827A - 具有可见光活性的三元体系TiO2/WS2/g-C3N4复合光催化剂的制备方法 - Google Patents

具有可见光活性的三元体系TiO2/WS2/g-C3N4复合光催化剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开具有可见光活性的三元体系TiO2/WS2/g-C3N4复合光催化剂的制备方法。该方法以氰胺-硫脲混合物为原料，采用高温煅烧制备具有类石墨烯结构的氮化碳。然后在酸性条件下以二硫化钨为复合物，采用超声辅助水热法获得WS2/g-C3N4复合物。最后以WS2/g-C3N4复合物为光敏化剂，TiCl4为钛源，采用超声辅助水热法制备TiO2/WS2/g-C3N4复合光催化剂。本发明的制备方法具有操作简单、成本较低及可控性好等优点，可广泛应用于氮化碳类复合光催化剂的制备。TiO2/WS2/g-C3N4复合光催化剂表现出优良的光催化降解活性，在有机废水、废气的净化处理等领域具有重要的应用前景。

Description

具有可见光活性的三元体系TiO2/WS2/g-C3N4复合光催化剂的制备方法
技术领域
本发明属于二氧化钛光催化化工技术领域，具体涉及一种具有可见光活性的三元体系TiO2/WS2/g-C3N4复合光催化剂的制备方法。
背景技术
随着社会经济的不断发展，环境污染问题日益突出，水污染问题的解决成为社会经济可持续发展的焦点。半导体纳米材料因具有来源丰富、价格低廉、优良的稳定性和光催化活性等性能成为人们解决水污染的一个重要途径。TiO2最早由日本科学家Fujishima和Honda.K以单晶作电极光电解水发现(Nature,1972,238(5358):37-39)。此后，研究人员对半导体纳米材料的性能进行深入研究，加快了纳米材料在环境治理方面应用的进程。其中，TiO2纳米材料因具有价廉、无毒、化学稳定性好、光催化活性高等优点，得到广泛关注和研究并致力于污水处理方面的应用。
具有优异光催化活性的锐钛矿相TiO2的能隙宽度为3.2eV，只能吸收太阳光中波长小于385nm的紫外光，太阳光利用率不足5%。此外，光生电子-空穴对极易发生复合，导致光子效率低。因此，为了提高TiO2纳米材料的太阳光利用率，促进其在工业中的应用。研究人员对TiO2进行了离子掺杂、半导体复合、贵金属沉积及敏化等方法改性，促进TiO2吸收边界向可见光区的有效迁移，提高光生载流子的分离效率。
WingkeiHo等报道了MoS2和WS2纳米团簇敏化的TiO2具有可见光活性，并对窄带隙半导体敏化改性TiO2机理进行研究(Langmuir,2004,20:5865-5869)。S.Bassaid·B.Bellal·M.Trari通过光电流测试证明了WS2/TiO2光催化剂体系中异质结构促进了光电子的转移(ReactionKineticsMechanismsandCatalysis,2015,115:389-400)。JiaguoYu等通过煅烧法得到Z型TiO2/g-C3N4光催化剂，对空气中甲醛具有良好的光催化降解活性(PhysicalChemistryChemicalPhysics,2013,15:16883-16890)。此外，研究人员也对复合敏化剂改性TiO2进行了研究，QuanjunXiang等采用水热法得到的MoS2/石墨烯复合物改性纳米TiO2，MoS2和石墨烯之间的协同效应提高了界面电荷传输效率，以及吸附位点和光催化反应中心的数量，从而有效提高了光催化剂的催化活性(JournaloftheAmericanChemicalSociety,2012,134:6575-6578)。复合敏化剂对TiO2改性效果显著，但已报道的制备方法工艺复杂，制备条件苛刻。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有可见光活性的三元体系TiO2/WS2/g-C3N4复合光催化剂的制备方法，其制备工艺简单，复合光催化剂具有良好的可见光活性和较高的量子效率，对有机染料废水具有较好的降解效果。本发明采用具有稳定结构的WS2/g-C3N4复合敏化剂对TiO2进行敏化修饰，形成了具有协同效应的异质结构，促进了光生载流子的有效迁移，提高了光催化剂对可见光的利用率以及催化活性。本发明采用比较成熟的中低温溶剂热法制备了高可见光活性的三元体系TiO2/WS2/g-C3N4复合光催化剂，具有操作简单、成本较低以及可控性好等优点，可广泛应用于氮化碳类复合光催化剂的制备。三元体系TiO2/WS2/g-C3N4复合光催化剂在可见光作用下对有机染料表现出优良的光催化降解活性，在有机废水的净化处理及有机废气净化等领域具有重要的应用前景。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种具有可见光活性的三元体系TiO2/WS2/g-C3N4复合光催化剂的制备方法，该方法选用WS2/g-C3N4复合物为复合敏化剂，四氯化钛为钛源，采用超声辅助溶胶-凝胶水热法获得了具有高可见光活性的三元体系TiO2/WS2/g-C3N4复合光催化剂；具体操作步骤如下：
（1）将硫脲和双氰胺置于研钵中充分研磨得到均匀的混合物，置于400~500℃的马弗炉中煅烧40~80min，然后升温至550~600℃继续煅烧80~150min，自然冷却至室温，研磨后得到类石墨烯氮化碳（g-C3N4）；
（2）配制盐酸乙醇溶液，向其中加入块体WS2和g-C3N4，超声处理5~20min，得到分散液；将分散液转移至水热反应釜中，在60~100℃烘箱中水热处理8~12h，自然冷却至室温；用无水乙醇洗涤样品2~3次，置于烘箱中干燥3~5h，研磨后得到WS2/g-C3N4复合物；
（3）配制TiCl4乙醇溶液于烧杯中，向其中加入WS2/g-C3N4复合物，室温下超声分散5~60min，得到混合分散液A；
（4）在超声处理下，向混合分散液A中滴加由六偏磷酸钠、丙三醇和去离子水组成的水解剂，超声处理5~20min，得到TiO2/WS2/g-C3N4的前驱体溶胶；
（5）将TiO2/WS2/g-C3N4前驱体溶胶转移至水热反应釜中，在140~180℃下水热处理2~6h，自然冷却至室温；采用无水乙醇洗涤2~3次，置于烘箱中干燥3~5h，研磨后得三元体系TiO2/WS2/g-C3N4复合光催化剂。
进一步地，步骤(1)所述硫脲和双氰胺的质量比为1:1~1:8。
进一步地，步骤(2)所述块体WS2与g-C3N4的质量比为4.0%，实验采用的块体WS2平均粒径为6μm，盐酸乙醇溶液中盐酸的体积分数12%。
进一步地，步骤(3)所述TiCl4乙醇溶液浓度为0.2~0.4mol/L，WS2/g-C3N4复合物与TiCl4水解生成TiO2的质量比为1.0~10.0%。
进一步地，步骤(4)所述水解剂中六偏磷酸钠、丙三醇与水的摩尔比为0.01:2:100；水解剂的用量为5.6mL。
进一步地，步骤(1)、(2)、(3)和(5)所述室温为25℃。
与现有技术相比，本发明具有如下优点与技术效果：
1）本发明采用两步水热法，通过由水热法制备得到的WS2/g-C3N4复合材料敏化改性TiO2，得到敏化型复合光催化剂，与同等条件下制备的纯态TiO2相比，三元体系TiO2/WS2/g-C3N4复合光催化剂表现出更高的光催化活性，表明该三元体系TiO2/WS2/g-C3N4复合光催化剂具有良好的光催化活性和可见光利用率。
2）所制备的三元体系TiO2/WS2/g-C3N4复合光催化剂中，TiO2分别与WS2和g-C3N4形成异质结构，WS2与g-C3N4之间的协同效应，促进了光生载流子的分离效率，提高了光子效率。
3）所制备的三元体系TiO2/WS2/g-C3N4复合光催化剂，在可见光下，实现对有机染料的高效降解。在60min光照时间内，有机染料（甲基橙）的降解率可达95%以上。
4）本发明提供的制备方法具有操作简单、可重复性强和易于推广的特点。
附图说明
图1为g-C3N4、WS2/g-C3N4及不同复合比例的三元体系TiO2/WS2/g-C3N4光催化剂的XRD光谱图，其中，(a)为TiO2/WG-9;(b)为TiO2/WG-5;(c)为WS2/g-C3N4和(d)为g-C3N4。
图2为不同样品的SEM图，其中，图2中的(a)为块体WS2的SEM图;(b)为g-C3N4的SEM图;(c)与（d)为WS2/g-C3N4复合材料的SEM图;(e)与（f）为TiO2/WG-5复合光催化剂的SEM图。
图3为TiO2和TiO2/WG-5复合催化剂的固体紫外-可见漫反射光谱图。
图4为TiO2和复合光催化剂TiO2/WG-5、TiO2/WG-7和TiO2/WG-9降解甲基橙浓度随时间变化曲线图。
具体实施方式
为进一步说明本发明，描述以下实施例。实施例作为本发明的技术方案而非限制。
实施例1
(1)将2.5g硫脲和2.5g双氰胺置于研钵中充分研磨得到均匀的混合物，将混合物置于500℃的马弗炉中煅烧1h，然后升温至550℃继续煅烧2h，自然冷却至室温，研磨后得到类石墨烯氮化碳（g-C3N4）。
(2)向25mL盐酸乙醇溶液（盐酸体积分数为12%）中加入质量比为4.0%的0.02gWS2（平均粒径为6μm）和0.5gg-C3N4，超声处理20min，得到分散液。将分散液转移至25mL的水热反应釜中，在80℃烘箱中水热处理10h，反应结束后，自然冷却至室温；采用无水乙醇洗涤2次，置于80℃烘箱中干燥3h，研磨后得到WS2/g-C3N4复合物。
(3)配制16mL0.4mol/L的TiCl4乙醇溶液于100mL烧杯中，按照WS2/g-C3N4:TiO2=5wt%向乙醇溶液中加入0.032g的WS2/g-C3N4复合物，室温下超声60min，得到混合分散液A。
(4)在超声处理下，向混合分散液A中滴加由六偏磷酸钠、丙三醇和去离子水（摩尔比为0.01:2:100）组成的分散剂5.6mL，超声处理10min，得到TiO2/WS2/g-C3N4前驱体溶胶。
(5)将TiO2/WS2/g-C3N4前驱体溶胶转移至25mL的水热反应釜中，140℃下水热处理3h，反应结束后，自然冷却至室温；采用无水乙醇洗涤2次，置于80℃烘箱中干燥3h，研磨后得到三元体系TiO2/WS2/g-C3N4复合光催化剂。所制得的三元体系TiO2/WS2/g-C3N4复合光催化剂用TiO2/WG-x表示，WG表示WS2/g-C3N4复合物，x表示WS2/g-C3N4与TiO2质量百分比，即该案例制得的三元体系TiO2/WS2/g-C3N4复合光催化剂标记为TiO2/WG-5.
实施例2
(1)将2.5g硫脲和2.5g双氰胺置于研钵中充分研磨得到均匀的混合物，将混合物置于500℃的马弗炉中煅烧1h，然后升温至550℃煅烧2h，自然冷却至室温，研磨后得到类石墨烯氮化碳（g-C3N4）。
(2)向25mL盐酸乙醇溶液（盐酸体积分数为12%）中加入质量比为4.0%的0.02gWS2（平均粒径为6μm）和0.5gg-C3N4，超声处理20min，得到分散液。将分散液转移至25mL的水热反应釜中，在80℃烘箱中水热处理10h，反应结束后，自然冷却至室温；采用无水乙醇洗涤2次，置于80℃烘箱中干燥3h，研磨后可得WS2/g-C3N4复合物。
(3)配制16mL0.4mol/L的TiCl4乙醇溶液于100mL烧杯中，按照WS2/g-C3N4:TiO2=7wt%向乙醇溶液中加入0.045g的WS2/g-C3N4复合物，室温下超声60min，得到混合分散溶液A。
(4)在超声处理下，向混合分散液A中滴加由六偏磷酸钠、丙三醇和去离子水（摩尔比为0.01:2:100）组成的分散剂5.6mL，超声处理10min，得到TiO2/WS2/g-C3N4的前驱体溶胶。
(5)将TiO2/WS2/g-C3N4前驱体溶胶转移至25mL的水热反应釜中，在140℃下水热处理3h，反应结束后，自然冷却至室温；采用无水乙醇洗涤2次，置于80℃烘箱中干燥3h，研磨后可得三元体系TiO2/WS2/g-C3N4复合光催化剂，标记为TiO2/WG-7。由于敏化剂的掺入量与最佳产量值接近，甲基橙的降解率没有明显降低。
实施例3
(1)将2.5g硫脲和2.5g双氰胺置于研钵中充分研磨得到均匀的混合物，将混合物置于500℃的马弗炉中煅烧1h，然后升温至550℃煅烧2h，自然冷却至室温，研磨后得到类石墨烯氮化碳（g-C3N4）。
(2)向25mL盐酸乙醇溶液（盐酸体积分数为12%）中加入质量比为4.0%的0.02gWS2（平均粒径为6μm）和0.05gg-C3N4，超声处理20min，得到分散液。将分散液转移至25mL的水热反应釜中，在80℃烘箱中水热处理10h，反应结束后，自然冷却至室温；采用无水乙醇洗涤2次，置于80℃烘箱中干燥3h，研磨后得到WS2/g-C3N4复合物。
(3)配制16mL0.4mol/L的TiCl4乙醇溶液于100mL烧杯中，按照WS2/g-C3N4:TiO2=9wt%向乙醇溶液中加入0.058g的WS2/g-C3N4复合物，室温下超声60min，得到混合分散液A。
(4)在超声处理下，向混合分散液A中滴加由六偏磷酸钠、丙三醇和去离子水（摩尔比为0.01:2:100）组成的分散剂5.6mL，超声处理10min，得到TiO2/WS2/g-C3N4的前驱体溶胶。
(5)将TiO2/WS2/g-C3N4前驱体溶胶转移至25mL的水热反应釜中，140℃下水热处理3h，反应结束后，自然冷却至室温；采用无水乙醇洗涤2次，置于80℃的鼓风干燥箱中干燥3h，研磨后可得三元体系TiO2/WS2/g-C3N4复合光催化剂，标记为TiO2/WG-9。由于敏化剂的掺入量较多，降低了光催化体系的通透性，TiO2/WG-9对甲基橙的降解率降至84.0%（如图4）。
根据所述实施例制备的催化剂进行结果分析：
图1为g-C3N4、WS2/g-C3N4及不同复合比例的三元体系TiO2/WS2/g-C3N4光催化剂的XRD光谱图。其中(a)为TiO2/WG-9;(b)为TiO2/WG-5;(c)为WS2/g-C3N4和(d)为g-C3N4：在该条件下制备的复合材料中，TiO2均为锐钛矿型；此外，晶型结构和强度随着WS2/g-C3N4掺入量没有发生明显变化，由谢乐公式计算得TiO2在TiO2/WG-5和TiO2/WG-9体系中粒径尺寸均为9nm左右。
图2为不同样品的SEM图。其中，图2中的(a)为块体WS2;(b)为g-C3N4；(c)与（d)为WS2/g-C3N4复合材料；(e)与（f）为TiO2/WG-5复合光催化剂的SEM图：图2中的（a）与（b）显示，WS2具有明显的层状结构，g-C3N4外表面粗糙，层状结构不明显；图2中的（c）与（d）表明制备的WS2/g-C3N4形貌结构粗糙，表面生成均匀的纳米颗粒；图2中的（e）与（f）表明TiO2将块体的WS2/g-C3N4完全包覆，外表面呈现粗糙结构。TiO2与WS2/g-C3N4包覆结构的形成，促进TiO2分别与WS2和g-C3N4形成异质结构，实现了光生载流子的分离效率和光子利用率，提高了催化剂的催化活性。
图3为TiO2和TiO2/WG-5复合催化剂的固体紫外-可见漫反射光谱图：在该条件下制备的WS2/g-C3N4敏化的TiO2粉体在200~800nm有强吸收，同等条件下制备的纯TiO2在400nm以下的紫外光区有吸收。窄带隙复合材料WS2/g-C3N4与TiO2复合，有效提高了TiO2对可见光的利用率。
图4为TiO2和复合光催化剂TiO2/WG-5、TiO2/WG-7和TiO2/WG-9降解甲基橙浓度随时间变化曲线图。
TiO2/WG复合光催化剂的模拟太阳光催化活性测试：以甲基橙水溶液为模拟污染物，500W氙灯模拟太阳光照射，通过检测甲基橙浓度随反应时间的变化分析复合光催化剂的可见光催化活性。
甲基橙的初始浓度为20mg/L，溶液体积为250mL，催化剂浓度为0.2g/L，采用500W氙灯作为拟太阳光光源。实验前在黑暗环境中搅拌30min，达到吸附平衡后开始光照，每隔10min取样1次，采用紫外-可见分光光度计检测甲基橙的浓度。以同等条件下制备的纯态TiO2作为对照。如图4所示，在光照60min后，三元体系TiO2/WS2/g-C3N4复合光催化剂对甲基橙具有良好的光催化活性；而同等条件下，纯态TiO2对甲基橙的降解率仅有35.0%，表明WS2/g-C3N4改性TiO2有效提高了光生载流子的迁移效率，提高了催化剂的光催化活性。

Claims (8)

1.具有可见光活性的三元体系TiO2/WS2/g-C3N4复合光催化剂的制备方法，其特征在于，该方法选用WS2/g-C3N4复合物为复合敏化剂，四氯化钛为钛源，采用超声辅助溶胶-凝胶水热法获得了具有高可见光活性的三元体系TiO2/WS2/g-C3N4复合光催化剂；具体操作步骤如下：
将硫脲和双氰胺充分研磨得到均匀的混合物，置于400~500℃的马弗炉中煅烧40~80min，然后升温至550~600℃继续煅烧80~150min，自然冷却至室温，研磨后得到g-C3N4；
配制盐酸乙醇溶液，向其中加入块体WS2和g-C3N4，超声处理5~20min，得到分散液；将分散液转移至水热反应釜中，在60~100℃烘箱中水热处理8~12h，自然冷却至室温；用无水乙醇洗涤样品2~3次，置于烘箱中干燥3~5h，研磨后得到WS2/g-C3N4复合物；
配制TiCl4乙醇溶液于烧杯中，向其中加入WS2/g-C3N4复合物，室温下超声分散5~60min，得到混合分散液A；
在超声处理下，向混合分散液A中滴加由六偏磷酸钠、丙三醇和去离子水组成的水解剂，超声处理5~20min，得到TiO2/WS2/g-C3N4前驱体溶胶；
将TiO2/WS2/g-C3N4前驱体溶胶转移至水热反应釜中，在140~180℃下水热处理2~6h，自然冷却至室温；采用无水乙醇洗涤2~3次，置于烘箱中干燥3~5h，研磨后得三元体系TiO2/WS2/g-C3N4复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的具有可见光活性的三元体系TiO2/WS2/g-C3N4复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述硫脲和双氰胺的质量比为1:1~1:8。
3.根据权利要求1所述的具有可见光活性的三元体系TiO2/WS2/g-C3N4复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述块体WS2与g-C3N4的质量比为4.0%，实验采用的块体WS2平均粒径为6μm，盐酸乙醇溶液中盐酸的体积分数为12%。
4.根据权利要求1所述的具有可见光活性的三元体系TiO2/WS2/g-C3N4复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述TiCl4乙醇溶液浓度为0.2~0.4mol/L，所述WS2/g-C3N4复合物与TiCl4水解生成TiO2的质量比为1.0~10.0%。
5.根据权利要求1所述的具有可见光活性的三元体系TiO2/WS2/g-C3N4复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述水解剂中六偏磷酸钠、丙三醇与水的摩尔比为0.01:2:100；水解剂的用量为5.6mL。
6.根据权利要求1所述的具有可见光活性的三元体系TiO2/WS2/g-C3N4复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)、(2)、(3)和(5)所述室温为25℃。
7.根据权利要求1所述的具有可见光活性的三元体系TiO2/WS2/g-C3N4复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)与步骤(5)所述干燥的温度为80℃。
8.根据权利要求1所述的具有可见光活性的三元体系TiO2/WS2/g-C3N4复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)与步骤(5)所述水热反应釜的容积为25mL。
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