CN104722335A - 石墨型氮化碳-金属有机框架复合光催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨型氮化碳-金属有机框架复合光催化剂及其制备方法和应用，其中石墨型氮化碳-金属有机框架复合光催化剂以石墨型氮化碳为载体，金属有机框架粒子自由生长于所述石墨型氮化碳表面，金属有机框架粒子表面负载有氮化碳纳米片。其制备方法包括以下步骤：将石墨型氮化碳超声分散于二甲基甲酰胺中，得到石墨型氮化碳分散液；将氮化碳分散液、钛酸正丁酯、甲醇和有机溶剂搅拌混合得到混合溶液；混合溶液在密封环境下加热反应；得到石墨型氮化碳-金属有机框架复合光催化剂。本发明的石墨型氮化碳-金属有机框架复合光催化剂可去除废水中的染料，具有简单、高效、绿色、经济、环保等优势。
Description
技术领域
本发明涉及光催化技术领域，尤其涉及一种石墨型氮化碳-金属有机框架复合光催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着现代工业的发展，能源资源逐渐减少乃至枯竭，环境污染日益严重。能源短缺和环境恶化是 21 世纪人类面临和亟待解决的重大问题。因此，开发利用可再生新能源和控制治理环境污染对发展国民经济、实现可持续发展战略具有重大的意义。光催化技术是指可在室温下将太阳光中的光能转化为化学能，具有低成本和无污染的优点。30多年来，随着光催化技术不断深入发展，光催化正在逐步形成一个独立的研究领域，在环境保护、洁净能源（太阳能转化为氢能）、化工、国防军事、医疗卫生、建筑材料、汽车工业、家电行业、纺织工业等众多领域具有广阔应用前景和重大社会经济效益，受到科学界、政府部门和企业界的高度重视，并投入了大量的资金和研究力量开展催化基础理论、应用技术开发及工程化研究，使得光催化成为近年来国内外最活跃的研究领域之一。光催化技术中通常采用金属的氧化物或硫化物作为光催化剂如TiO2等，由于多数半导体的光吸收波长范围狭窄，主要分布在紫外区，对太阳能利用率较低，且半导体光生载流子的复合率高，导致量子效率低，这些都制约了光催化技术的广泛应用。为了提高光催化反应的效率，科研工作者开展了大量的研究工作对催化剂进行改性，主要包括贵金属沉积、离子掺杂、半导体复合和表面光敏化等。
近来，非金属半导体氮化碳化合物被发现具有低密度、良好的化学惰性和生物兼容性等优点，此外，石墨相氮化碳由于禁阻带宽较小（2.7eV），具有良好的可见光响应活性，氧化性较强，制备工艺简单，价格低廉，迅速成为光催化剂研究的新方向。然而该催化剂比表面积较小，光生的电子-空穴对容易重组，是阻止该石墨相氮化碳走向实际应用的关键。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种比表面积大、化学稳定性强的石墨型氮化碳-金属有机框架复合光催化剂，还提供了该石墨型氮化碳-金属有机框架复合光催化剂的制备方法和在降解染料中的应用。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种石墨型氮化碳-金属有机框架复合光催化剂，所述石墨型氮化碳-金属有机框架复合光催化剂以石墨型氮化碳为载体，金属有机框架粒子自由生长于所述石墨型氮化碳表面，所述金属有机框架粒子表面负载有氮化碳纳米片。
上述的石墨型氮化碳-金属有机框架复合光催化剂，优选的，所述金属有机框架粒子为MIL-125（Ti）。
上述的石墨型氮化碳-金属有机框架复合光催化剂，优选的，所述石墨型氮化碳的质量百分含量为3.8%～27.6%。
作为一个总的技术构思，本发明还提供了上述石墨型氮化碳-金属有机框架复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将石墨型氮化碳超声分散于二甲基甲酰胺中，得到石墨型氮化碳分散液；
（2）将步骤（1）制得的氮化碳分散液、钛酸正丁酯、甲醇和有机溶剂搅拌混合得到混合溶液；
（3）将步骤（2）中制备得到的混合液在密封环境下加热反应；得到石墨型氮化碳-金属有机框架复合光催化剂。
上述的制备方法，优选的，所述步骤（1）中所述超声分散时间为1.5～2.5小时。
上述的制备方法，优选的，所述步骤（2）中所述有机溶剂为对苯二甲酸和/或均苯三甲酸。
上述的制备方法，优选的，所述步骤（3）中所述加热反应的温度为140～160℃，反应时间为36～48h。
上述的制备方法，优选的，所述步骤（2）中所述钛酸正丁酯、甲醇和有机溶剂的质量体积比为2.4mL∶4mL∶2.2g。
作为本发明的同一技术构思，本发明还提供了一种采用上述的石墨型氮化碳-金属有机框架复合光催化剂或采用前述制备方法制得的石墨型氮化碳-金属有机框架复合光催化剂在降解染料中的应用
上述的应用，优选的，染料为偶氮染料。
上述的应用，优选的，该偶氮染料为罗丹明染料，所述罗丹明染料中罗丹明的浓度为40～50 mg/L。
本发明的创新点在于：
光催化反应通常发生在光催化剂表面或附近，而且光生电子和空穴的复合非常迅速。光催化剂及其载体对污染物的预吸附和吸附可以增加光催化剂表面附近物质迁移流动的浓度。将金属有机框架创新性的复合于石墨型氮化碳材料材料的表面，一方面高比表面积的金属有机框架能较快的预吸附污染物质，提升污染物从液相至固相的迁移速度。另外一方面石墨型氮化碳在可见光条件下电子被激发，由价带传递至导带，而价带中留下了具有氧化性的空穴。导带中的电子迁移至界面的金属有机框架，与吸附在金属有机框架的氧气发生反应产生过氧自由基（·O2 -）。价带中的空穴或过氧自由基可直接作用于污染物，达到降解污染物的效果。因此，电子-空穴对的分离，是导致光催化反应的直接原因。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
（1）采用本发明的方法，将金属有机框架成长与材料的表面后，复合材料的比表面积得到较大的提升。
（2）经以废水中的罗丹明染料为模拟物，对光催化实验表明，本发明的复合光催化剂较纯的石墨型氮化碳具有更高的可见光催化活性，说明复合光催化剂有利于光生电子-空穴对的分离，提高量子产率。
（3）本发明的制备工艺简单，条件易控，适于连续大规模的批量生产；且制备过程中不产生对环境有污染的副产物，原料简单易得，制备成本较低，操作条件相对简单。
附图说明
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。
图1为本发明实施例1中制得的石墨型氮化碳-金属有机框架复合光催化剂的扫描电镜照片。
图2为本发明实施例1中制得的石墨型氮化碳-金属有机框架复合光催化剂的高分辨透射扫描电镜照片。
图3为本发明实施例1-4中制得的石墨型氮化碳-金属有机框架复合光催化剂、单纯的石墨型氮化碳及MIL-125(Ti)的紫外可见光漫反射对比示意图。
图4为本发明实施1-4中制得的石墨型氮化碳-金属有机框架复合光催化剂、单纯的石墨型氮化碳及MIL-125(Ti)的光致荧光光谱对比示意图。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
实施例
以下实施例中所采用的材料和仪器均为市售。
实施例1：
本发明的一种石墨型氮化碳-金属有机框架复合光催化剂，以石墨型氮化碳为载体，MIL-125（Ti）粒子自由生长于石墨型氮化碳表面，MIL-125（Ti）粒子表面负载有氮化碳纳米片。
其制备方法具体包括以下步骤：
（1）取50mg块状的石墨型氮化碳加入至36mL二甲基甲酰胺中，超声分散2h得到石墨型氮化碳分散液。
（2）向步骤（1）制得的氮化碳分散液中加入2.4mL钛酸正丁酯、4mL甲醇和2.2g对苯二甲酸搅拌混合得到混合溶液。
（3）将步骤（2）中制备得到的混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬反应釜中，密封，在150℃的条件下反应48小时。自然冷却至室温得到淡黄色沉淀。
（4）将淡黄色沉淀进行离心、洗涤和干燥得到石墨型氮化碳-金属有机框架复合光催化剂，命名为CMTi-1。其中石墨型氮化碳在石墨型氮化碳-金属有机框架复合光催化剂中的质量分数为7.0%。
参照图1：按照本实施例制备方法制备得到的石墨型氮化碳-金属有机框架复合光催化剂，以石墨型氮化碳为载体，不同形状的且表面粗糙的MIL-125（Ti）粒子生长于g-C3N4表面，粒子的直径为200～400nm。
同时参照图2：MIL-125（Ti）粒子的表面被多层的g-C3N4纳米膜包裹。单纯的g-C3N4与g-C3N4/MIL-125（Ti）的表面积分别为6.2 m2 g-1 和328.0 m2 g-1。
实施例2：
本发明的一种石墨型氮化碳-金属有机框架复合光催化剂，以石墨型氮化碳为载体，MIL-125（Ti）粒子自由生长于所述石墨型氮化碳表面，MIL-125（Ti）粒子表面负载有氮化碳纳米片。
其制备方法具体包括以下步骤：
（1）取11.5mg块状的石墨型氮化碳加入至36mL二甲基甲酰胺中，超声分散2h得到石墨型氮化碳分散液。
（2）向步骤（1）制得的氮化碳分散液中加入2.4mL钛酸正丁酯、4mL甲醇和2.2g对苯二甲酸搅拌混合得到混合溶液。
（3）将步骤（2）中制备得到的混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬反应釜中，密封，在150℃的条件下反应48小时。自然冷却至室温得到淡黄色沉淀。
（4）将淡黄色沉淀进行离心、洗涤和干燥得到石墨型氮化碳-金属有机框架复合光催化剂，命名为CMTi-2。其中石墨型氮化碳在石墨型氮化碳-金属有机框架复合光催化剂中的质量分数为7.0%。
实施例3：
本发明的一种石墨型氮化碳-金属有机框架复合光催化剂，以石墨型氮化碳为载体，MIL-125（Ti）粒子自由生长于所述石墨型氮化碳表面，MIL-125（Ti）粒子表面负载有氮化碳纳米片。
其制备方法具体包括以下步骤：
（1）取200mg块状的石墨型氮化碳加入至36mL二甲基甲酰胺中，超声分散2h得到石墨型氮化碳分散液。
（2）向步骤（1）制得的氮化碳分散液中加入2.4mL钛酸正丁酯、4mL甲醇和2.2g对苯二甲酸搅拌混合得到混合溶液。
（3）将步骤（2）中制备得到的混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬反应釜中，密封，在150℃的条件下反应48小时。自然冷却至室温得到淡黄色沉淀。
（4）将淡黄色沉淀进行离心、洗涤和干燥得到石墨型氮化碳-金属有机框架复合光催化剂，命名为CMTi-3。其中石墨型氮化碳在石墨型氮化碳-金属有机框架复合光催化剂中的质量分数为22.4%。
实施例4：
本发明的一种石墨型氮化碳-金属有机框架复合光催化剂，以石墨型氮化碳为载体，MIL-125（Ti）粒子自由生长于所述石墨型氮化碳表面，MIL-125（Ti）粒子表面负载有氮化碳纳米片。
其制备方法具体包括以下步骤：
（1）取300mg块状的石墨型氮化碳加入至36mL二甲基甲酰胺中，超声分散2h得到石墨型氮化碳分散液。
（2）向步骤（1）制得的氮化碳分散液中加入2.4mL钛酸正丁酯、4mL甲醇和2.2g对苯二甲酸搅拌混合得到混合溶液。
（3）将步骤（2）中制备得到的混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬反应釜中，密封，在150℃的条件下反应48小时。自然冷却至室温得到淡黄色沉淀。
（4）将淡黄色沉淀进行离心、洗涤和干燥得到石墨型氮化碳-金属有机框架复合光催化剂，，命名为CMTi-4。其中石墨型氮化碳在石墨型氮化碳-金属有机框架复合光催化剂中的质量分数为27.6%。
分别对实施例1～4所制得的石墨型氮化碳在石墨型氮化碳-金属有机框架复合光催化剂（g-C3N4/MIL-125(Ti)），以及单纯的石墨型氮化碳（g-C3N4），MIL-125(Ti)进行紫外可见光漫反射与光致荧光光谱的检测。
参见图3：单纯的MIL-125(Ti)只在紫外光条件下有吸收，而单纯的g-C3N4在紫外光和可见光条件下都有吸收。同样的g-C3N4/MIL-125(Ti)复合材料在两个光学区域中都有吸收，且随着g-C3N4含量增高，吸收强度越强。
参见图4：纯 g-C3N4具有最高的荧光强度，表明该半导体具有快速电子-空穴对重组性能。而在g-C3N4/MIL-125(Ti)复合材料中，荧光强度随着g-C3N4含量增加呈现先增后降的趋势。CMTi-2荧光强度最弱，表明优越的电子-空穴分离效率。
实施例1至4中，超声分散时间为1.5～2.5小时均可实施；步骤（2）中采用的有机溶剂还可以是均苯三甲酸或对苯二甲酸和均苯三甲酸的混合物；步骤（3）中加热反应的温度为140～160℃，反应时间为36～48h均可实施。
实施例5：
本发明实施例2的石墨型氮化碳在石墨型氮化碳-金属有机框架复合光催化剂在降解罗丹明染液中的应用，具体应用方法为：
称取40 mg的实施例2制备的石墨型氮化碳在石墨型氮化碳-金属有机框架复合光催化剂、2.8 mg的氮化碳、37.2g的MIL-125(Ti)，分别加入至100mL 浓度为50mg/L的罗丹明水溶液中，避光搅拌1h。然后采用300W氙灯为模拟光源，滤除420nm波长以下光，照射1小时后取样，离心分离出催化剂，测定剩余的罗丹明浓度。
结果表明：实施例2的石墨型氮化碳在石墨型氮化碳-金属有机框架复合光催化剂对染料的去除率可达到94.1%，光催化降解速率为0.0624 min-1。然而单纯的氮化碳与MIL-125(Ti)的降解速率分别只有0.0299min-1和0.0026 min-1。通过比较可知：本发明的石墨型氮化碳在石墨型氮化碳-金属有机框架复合光催化剂对废水染料的降解速率提高了2.09倍和24倍。导致该现象的主要原因为提高了半导体中电子-空穴分离效率。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制。虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明的精神实质和技术方案的情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。
Claims (10)
1.一种石墨型氮化碳-金属有机框架复合光催化剂，其特征在于，所述石墨型氮化碳-金属有机框架复合光催化剂以石墨型氮化碳为载体，金属有机框架粒子自由生长于所述石墨型氮化碳表面，所述金属有机框架粒子表面负载有氮化碳纳米片。
2.根据权利要求1所述的石墨型氮化碳-金属有机框架复合光催化剂，其特征在于，所述金属有机框架粒子为MIL-125（Ti）。
3.根据权利要求1所述的石墨型氮化碳-金属有机框架复合光催化剂，其特征在于，所述石墨型氮化碳的质量百分含量为3.8%～27.6%。
4.一种权利要求1至3中任一项所述石墨型氮化碳-金属有机框架复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将石墨型氮化碳超声分散于二甲基甲酰胺中，得到石墨型氮化碳分散液；
（2）将步骤（1）制得的氮化碳分散液、钛酸正丁酯、甲醇和有机溶剂搅拌混合得到混合溶液；
（3）将步骤（2）中制备得到的混合液在密封环境下加热反应；得到石墨型氮化碳-金属有机框架复合光催化剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中所述超声分散时间为1.5～2.5小时。
6.根据权利要去4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中所述有机溶剂为对苯二甲酸和/或均苯三甲酸。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中所述加热反应的温度为140～160℃，反应时间为36～48h。
8.根据权利要求4至7中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中所述钛酸正丁酯、甲醇和有机溶剂的质量体积比为2.4mL∶4mL∶2.2g。
9.根据权利要求1至3中任一项所述石墨型氮化碳-金属有机框架复合光催化剂或权利要求4至8中任一项所述制备方法制备得到的石墨型氮化碳-金属有机框架复合光催化剂在降解染料中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述染料为罗丹明染料，所述罗丹明染料中罗丹明的浓度为为40～50 mg/L。
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