CN102407147A - ZnIn2S4-石墨烯复合光催化剂的制备方法与应用 - Google Patents

ZnIn2S4-石墨烯复合光催化剂的制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种可见光响应的ZnIn2S4-石墨烯复合光催化剂的制备方法与应用。制备步骤如下：将氧化石墨置于还原性醇剂中超声分散，将硫酸锌和氯化铟加入到还原性醇剂中搅拌溶解，然后将两种体系混合后加入硫代乙酰胺，之后将混合体系转移至水热釜中进行反应，反应结束后，产物经真空抽滤、洗涤、真空干燥、研磨后，获得纳米ZnIn2S4-石墨烯复合光催化剂。本发明以石墨烯为支撑材料，采用溶剂热合成方法一步制备了纳米ZnIN2S4-石墨烯复合光催化剂。该催化剂具有宽可见光响应范围、高光催化活性，用于太阳能转化利用和环境治理，如空气净化、污水处理、光解水制氢、CO2光催化还原制备醇类或碳氢化学物燃料等。

Description

ZnIn2S4-石墨烯复合光催化剂的制备方法与应用
技术领域
本发明属于新材料及其制备技术领域，涉及一种可见光响应的ZnIn2S4-石墨烯复合光催化剂及其制备方法与应用。
技术背景
随着经济的快速发展，能源短缺与环境污染问题日益突出，将光催化技术作为一种绿色能源技术应用于环境污染等方面引起了科学家们的广泛关注。新型高效光催化材料是发展与应用光催化技术的关键之一。但是，大部分光催化材料禁带宽度较大，光催化反应需要较高的能量激发，可见光下光催化反应活性并不理想，开发具有高效可见光效应能力与光催化效率的光催化材料具有十分重要的意义。
三元硫化物ZnIn2S4(Eg＝2.3eV)的能带间隙较窄，化学稳定良好，被认为是一种理想的可见光催化剂，但是由于纯的ZnIn2S4颗粒较大，在制备过程中容易发生团聚，因而降低了其表面积，使其吸附性能下降，光生电子和空穴不能有效分离，限制了其光催化活性。到目前为止，人们通过掺杂金属和金属氧化物的方法来提高其光催化活性(Shen S H，Zhao L，Zhou A H，et al.Enhanced photocatalytic hydrogen evolutionover Cu-doped ZnIn2S4 under visible light irradiation.J.Phys.Chem.C，2008，112(41)：16148-16155；Shen S H，Chen X B，Ren F，et al.Solar light-driven photocatalytic hydrogen evolution over ZnIn2S4 loaded withtransition-metal sulfides.Nanoscale Res Lett.2011，6(1)：290-296)。
石墨烯(graphene)是新型二维碳纳米结构，具有高的比表面积、化学稳定性、吸附性能以及优异的电子传导性能。研究表明，石墨烯可以作为电子传递介质提高半导体中光生电子的迁移速率，降低载流子的复合几率，提高材料的光催化活性。因此，通过石墨烯与半导体三元硫化物ZnIn2S4复合，制备一种具有高效可见光效应能力与光催化活性的新型复合光催化剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高光催化活性的纳米ZnIn2S4-石墨烯复合光催化剂及其制备方法与应用，本发明通过把石墨烯作为ZnIn2S4光生电子的载体而降低其光生电子与空穴的复合率，从而提高催化剂的光催化效率。
本发明的目的之一是提供一种可见光响应的ZnIn2S4-石墨烯复合光催化剂的制备方法。制备方法包括以下步骤：
(1)将氧化石墨在还原性醇剂中超声分散；
(2)将硫酸锌和氯化铟在还原性醇剂中搅拌溶解；
(3)将步骤(1)制得的分散液与步骤(2)制得的混合物混合，加入硫代乙酰胺并搅拌；
(4)将步骤(3)的反应体系转移至水热釜中进行溶剂热反应；
(5)将步骤(4)产物倒入真空抽滤装置中抽滤，用去离子水洗涤，真空干燥后获得ZnIn2S4-石墨烯复合光催化剂。
进一步地，前述的一种可见光响应的ZnIn2S4-石墨烯复合光催化剂的制备方法，其中还原性醇剂至少为甲醇、乙醇或乙二醇之一。
本发明的目的之二是提供一种可见光响应的ZnIn2S4-石墨烯复合光催化剂的用途，首先该复合光催化剂具有宽可见光响应范围、高光催化活性，适用于太阳能转化利用和环境治理等领域，至少包括空气净化、污水处理、光解水制氢、CO2光催化还原制备醇类或碳氢化学物燃料。
本发明技术方案的应用实施，其显著优点主要体现在：
(1)采用石墨烯为支撑材料，在表面沉积分散均匀的纳米ZnIn2S4复合光催化剂，减少了颗粒团聚几率，提供了较大比表面积和更多的活性中心，使光生电子和空穴有效的分离，从而提高其光催化活性，有利于开拓光催化技术的应用领域，尤其在环境治理与太阳能转化方面。
(2)通过溶剂热反应，氧化石墨的还原与ZnIn2S4复合光催化剂的形成一步完成，过程简便，试剂便宜，有利于大规模制备。
附图说明
图1是本发明一种可见光响应的ZnIn2S4-石墨烯复合光催化剂及其制备方法的示意图；
图2为光催化剂光催化降解甲基橙浓度变化示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
结合图1，本发明一种可见光响应的ZnIn2S4-石墨烯复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧化石墨在还原性醇剂中超声分散，氧化石墨与还原性醇剂的浓度为1mg∶2mL，超声时间为40-60分钟；
(2)将硫酸锌和氯化铟分别溶解在等体积的还原性醇剂中搅拌20-40分钟；
(3)将步骤(1)制得的分散液与步骤(2)制得的混合物混合，加入一定量硫代乙酰胺，控制硫酸锌、氯化铟与硫代乙酰胺的摩尔比为1∶2∶8，并搅拌30-60分钟；
(4)将步骤(3)的反应体系转移至水热釜中进行溶剂热反应，反应温度为140-200℃，反应时间为10-24小时；
(5)将步骤(4)产物倒入真空抽滤装置中进行抽滤，用去离子水洗涤，真空干燥后经研磨获得纳米ZnIn2S4-石墨烯复合光催化剂，干燥温度为60℃，时间为12小时。
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。
制法实施例一：本发明一种可见光响应的ZnIn2S4-石墨烯复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)氧化石墨的制备。将2g石墨粉加入到80℃的过硫酸钾(1g)，五氧化二磷(1g)的浓硫酸溶液(15mL)中，预氧化6小时，之后冷却至室温，抽滤，洗涤至中性。将预氧化的石墨粉(2g)加入到0℃的50mL浓硫酸溶液中，之后缓慢加入6g高锰酸钾，之后于35℃反应2小时，最后向反应液中缓慢加入100mL去离子水和20mL 30％的双氧水使反应终止，抽滤，洗涤，透析，制得氧化石墨。
(2)将13mg的氧化石墨置于26mL乙醇中超声分散60分钟；
(3)将0.588g硫酸锌和1.2484g氯化铟分别溶解在27mL乙醇中，并搅拌30分钟；
(4)将步骤(2)与步骤(3)混合，加入1.2096g硫代乙酰胺，并搅拌30分钟；
(5)将步骤(4)的反应体系转移至100mL水热釜中，在160℃反应24小时；
(6)将步骤(5)产物倒入真空抽滤装置中进行抽滤，用去离子水洗涤，真空干燥后经研磨获得ZnIn2S4-石墨烯复合光催化剂，干燥温度为60℃，时间为12小时。
制法实施例二：本发明一种可见光响应的ZnIn2S4-石墨烯复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)同实施实例1中的步骤(1)；
(2)同实施实例1中的步骤(2)；
(3)将0.588g硫酸锌和1.2484g氯化铟分别溶解在27mL甲醇中，并搅拌30分钟；
(4)将步骤(2)与步骤(3)混合，加入1.2096g硫代乙酰胺，并搅拌40分钟；
(5)将步骤(4)的反应体系转移至100mL水热釜中，在180℃反应20小时；
(6)同实施实例1中的步骤(6)；
制法实施例三：本发明一种可见光响应的ZnIn2S4-石墨烯复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)同实施实例1中的步骤(1)；
(2)同实施实例1中的步骤(2)；
(3)将0.588g硫酸锌和1.2484g氯化铟分别在27mL乙二醇中搅拌30分钟；
(4)将步骤(2)与步骤(3)混合，加入1.2096g硫代乙酰胺，并搅拌40分钟；
(5)将步骤(4)的反应体系转移至100mL水热釜中，在200℃反应15小时；
(6)同实施实例1中的步骤(6)；
应用实施例一
使用该纳米ZnIn2S4-石墨烯复合光催化剂光降解有机染料：以甲基橙水溶液为模拟污水来评价该催化剂的光催化活性。实验条件设置为：(1)0.3g纳米ZnIn2S4-石墨烯复合光催化剂分散到600mL浓度为25mg.L-1的甲基橙水溶液中，超声分散10分钟；(2)打开模拟太阳光源，每次光照10分钟后停止光照取样，离心，检测溶液中甲基橙溶液的紫外-可见吸光度值的变化，至甲基橙溶液的吸光度值小于0.005A。
图2为光催化剂光催化降解甲基橙浓度变化示意图。曲线1为纯ZnIn2S4光催化降解(降解效率为89.12％)，曲线2为ZnIn2S4-石墨烯复合光催化剂的光催化降解(降解效率为98.34％)。
应用实施例二
以硫化钠与亚硫酸钠为牺牲剂，使用该纳米ZnIn2S4-石墨烯复合光催化剂太阳光催化制氢。实验条件设置为：(1)配制摩尔浓度为0.25M的亚硫酸钠与0.35M的硫化钠的水溶液；(2)0.3g纳米ZnIn2S4-石墨烯复合光催化剂分散到600mL该水溶液中；(3)在上述反应体系中加入适量氯铂酸；(4)打开模拟太阳光源，每次光照1小时后停止光照，通过在线气相色谱进样器进样来检测生成的氢气总含量。
需要说明的是：以上实施例仅为体现本发明的技术特征而提供，并非以此限定本发明专利请求的专利保护范围。虽然实施例中并未提出，然而本发明还具有多样化的实施方式。例如：该纳米ZnIn2S4-石墨烯复合光催化剂应用于CO2光催化还原制备醇类或碳氢化学物燃料等。

Claims (7)

1.一种可见光响应的ZnIn2S4-石墨烯复合光催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将氧化石墨在还原性醇剂中超声分散；
(2)将硫酸锌和氯化铟在还原性醇剂中搅拌溶解；
(3)将步骤(1)制得的分散液与步骤(2)制得的混合物混合，加入硫代乙酰胺并搅
(4)将步骤(3)的反应体系转移至水热釜中进行溶剂热反应；
(5)将步骤(4)产物倒入真空抽滤装置中抽滤，用去离子水洗涤，真空干燥与研磨后获得ZnIn2S4-石墨烯复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种可见光响应的ZnIn2S4-石墨烯复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中氧化石墨与还原性醇剂的浓度为1mg∶2mL，超声时间为40-60分钟。
3.根据权利要求1所述的一种可见光响应的ZnIn2S4-石墨烯复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中还原性醇剂为甲醇、乙醇或乙二醇之一。
4.根据权利要求1所述的一种可见光响应的ZnIn2S4-石墨烯复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中控制硫酸锌、氯化铟与硫代乙酰胺的摩尔比为1∶2∶8，搅拌时间为30-60分钟。
5.根据权利要求1所述的一种可见光响应的ZnIn2S4-石墨烯复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(4)中反应温度为140-200℃，反应时间为10-24小时。
6.一种可见光响应的ZnIn2S4-石墨烯复合光催化剂，其特征在于：是由权利要求1-5任意一项所述的制备方法制备得到的。
7.权利要求6所述的可见光响应的ZnIn2S4-石墨烯复合光催化剂应用于太阳能转化利用和环境治理等领域，至少包括空气净化、污水处理、光解水制氢、CO2光催化还原制备醇类或碳氢化学物燃料。
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