CN104741141A - N掺杂石墨烯-CdIn2S4纳米复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可见光响应的N掺杂石墨烯-CdIn2S4纳米复合材料的制备方法。制备步骤如下：氧化石墨与尿素置于还原性醇剂中超声分散，之后转移至水热反应釜中反应，产物经真空抽滤、洗涤、真空干燥后得N掺杂石墨烯。N掺杂石墨烯加入到还原性醇剂中超声分散；硫酸镉和氯化铟加入到还原性醇剂中搅拌溶解，然后将两种体系混合后加入硫代乙酰胺，转移至水热反应釜中进行反应，产物经真空抽滤、洗涤、真空干燥后得N掺杂石墨烯-CdIn2S4纳米复合材料。本发明以N掺杂石墨烯为载体材料，采用溶剂热法二步制备了N掺杂石墨烯-CdIn2S4纳米复合材料。
Description
技术领域
本发明属于新材料及其制备技术领域，涉及一种可见光响应的N掺杂石墨烯-CdIn2S4纳米复合材料的制备方法。
技术背景
21世纪世界各国均面临能源危机与环境污染问题，光催化技术为解决上述问题提供了新思路并受到广泛关注。目前使用的大部分光催化材料存在量子效率低，可见光下无光催化活性等问题，开发具有高效可见光催化材料具有十分重要的科学意义与巨大的工业应用前景。三元硫化物CdIn2S4(Eg＝2.06eV)的能带间隙较窄，化学稳定良好，被认为是一种理想的可见光催化剂，但是纯的CdIn2S4光催化量子效率较低。目前，人们通过掺杂金属和金属氧化物的方法来提高其光催化活性。
石墨烯(graphene)是新型二维碳纳米结构，具有高的比表面积、化学稳定性、吸附性能以及优异的电子传导性能。近年来，对石墨烯进行功能化-合成石墨烯衍生物、表面官能团化、化学修饰、化学掺杂等越来越受到广泛关注。其中，N掺杂石墨烯中由于N原子取代C原子，其电子结构与物理化学性能得以改善，可显著提高可见光下的催化量子效率。近年来，溶剂热法还原氧化石墨制备石墨烯作为一种绿色、环境有好的新方法受到了广泛关注。本专利申请的目的是提供一种N掺杂石墨烯-CdIn2S4纳米复合材料的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型可见光响应的N掺杂石墨烯-CdIn2S4纳米复合材料制备方法，本发明通过把N掺杂石墨烯作为CdIn2S4光催化材料的载体既降低其光生载流子复合率，又拓宽材料的可见光吸收范围，提高光催化效率。
本发明的目的是提供一种可见光响应的N掺杂石墨烯-CdIn2S4纳米复合材料的制备方法。制备方法包括以下步骤：
(1)将氧化石墨和尿素在还原性醇剂中超声分散；
(2)将步骤(1)的反应体系转移至水热反应釜中进行溶剂热反应；
(3)将步骤(2)产物倒入真空抽滤装置中抽滤，用去离子水洗涤，真空干燥后获得N掺杂石墨烯；
(4)将N掺杂石墨烯在还原性醇剂中超声分散；
(5)将硫酸镉和氯化铟在还原性醇剂中搅拌溶解；
(6)将步骤(4)制得的分散液与步骤(5)制得的混合物混合，加入硫代乙酰胺并搅拌；
(7)将步骤(6)的反应体系转移至水热反应釜中进行溶剂热反应；
(8)将步骤(8)产物倒入真空抽滤装置中抽滤，用去离子水洗涤，真空干燥后获得N掺杂石墨烯-CdIn2S4纳米复合材料。
进一步地，前述的一种可见光响应的N掺杂石墨烯-CdIn2S4纳米复合材料的制备方法，其中还原性醇剂至少为甲醇、乙醇或乙二醇之一。
本发明技术方案的应用实施，其显著优点主要体现在：
(1)通过溶剂热法，氧化石墨与尿素反应制备N掺杂石墨烯过程简便，有利于大规模制备；
(2)采用N掺杂石墨烯为载体，在其表面均匀分散CdIn2S4光催化材料，既降低其光生载流子复合率，又拓宽材料的可见光吸收范围，提高光催化效率。
具体实施方式
下面对本发明作进一步详细描述。
本发明一种可见光响应的N掺杂石墨烯-CdIn2S4纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧化石墨和尿素在还原性醇剂中超声分散，氧化石墨、尿素与还原性醇剂的浓度为1mg∶(5-15mg)∶2mL，超声时间为40-60分钟；
(2)将步骤(1)的反应体系转移至水热釜中进行溶剂热反应，反应温度为140-180℃，反应时间为10-24小时；
(3)将步骤(2)产物倒入真空抽滤装置中进行抽滤，用去离子水洗涤，真空干燥后经研磨获得N掺杂石墨烯，干燥温度为60℃，时间为12小时；
(4)将N掺杂石墨烯在还原性醇剂中超声分散，超声时间为40-60分钟；
(5)将硫酸镉和氯化铟分别溶解在等体积的还原性醇剂中搅拌20-40分钟；
(6)将步骤(4)制得的分散液与步骤(5)制得的混合物混合，加入一定量硫代乙酰胺，控制硫酸镉、氯化铟与硫代乙酰胺的摩尔比为1∶2∶8，并搅拌30-60分钟；
(7)将步骤(6)的反应体系转移至水热釜中进行溶剂热反应，反应温度为140-180℃，反应时间为10-24小时；
(8)将步骤(7)产物倒入真空抽滤装置中进行抽滤，用去离子水洗涤，真空干燥后经研磨获得N掺杂石墨烯-CdIn2S4纳米复合材料，干燥温度为60℃，时间为12小时。
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例一：本发明一种可见光响应的N掺杂石墨烯-CdIn2S4纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)氧化石墨的制备。将2g石墨粉加入到80℃的过硫酸钾(1g)，五氧化二磷(1g)的浓硫酸溶液(15mL)中，预氧化6小时，之后冷却至室温，抽滤，洗涤至中性。将预氧化的石墨粉(2g)加入到0℃的50mL浓硫酸溶液中，之后缓慢加入6g高锰酸钾，之后于35℃反应2小时，最后向反应液中缓慢加入100mL去离子水和20mL 30％的双氧水使反应终止，抽滤，洗涤制得氧化石墨；
(2)将52mg的氧化石墨与520mg的尿素置于100mL乙醇中超声分散60分钟；
(3)将步骤(2)的反应体系转移至100mL水热釜中，在160℃反应24小时；
(4)将步骤(3)产物倒入真空抽滤装置中进行抽滤，用去离子水洗涤，真空干燥后得N掺杂石墨烯，干燥温度为60℃，时间为12小时。
(5)将26mgN掺杂石墨烯置于50mL乙醇中超声分散60分钟；
(6)将1.526g硫酸镉和2.4968g氯化铟分别溶解在50mL乙醇中，并搅拌30分钟；
(7)将步骤(5)与步骤(6)混合，加入2.4192g硫代乙酰胺，并搅拌30分钟；
(8)将步骤(7)的反应体系转移至100mL水热釜中，在160℃反应24小时；
(9)将步骤(8)产物倒入真空抽滤装置中进行抽滤，用去离子水洗涤，真空干燥后获得N掺杂石墨烯-CdIn2S4纳米复合材料，干燥温度为60℃，时间为12小时。
实施例二：本发明一种可见光响应的N掺杂石墨烯-CdIn2S4纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)同实施实例1中的步骤(1)；
(2)将52mg的氧化石墨与520mg的尿素置于100mL甲醇中超声分散60分钟；
(3)同实施实例1中的步骤(3)；
(4)同实施实例1中的步骤(4)；
(5)将26mg N掺杂石墨烯置于50mL甲醇中超声分散60分钟；
(6)将1.526g硫酸镉和2.4968g氯化铟分别溶解在50mL甲醇中，并搅拌30分钟；
(7)同实施实例1中的步骤(7)；
(8)同实施实例1中的步骤(8)；
(9)同实施实例1中的步骤(9)；
实施例三：本发明一种可见光响应的N掺杂石墨烯-CdIn2S4纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)同实施实例1中的步骤(1)；
(2)将52mg的氧化石墨与520mg的尿素置于100mL乙二醇中超声分散60分钟；
(3)同实施实例1中的步骤(3)；
(4)同实施实例1中的步骤(4)；
(5)将26mg N掺杂石墨烯置于50mL乙二醇中超声分散60分钟；
(6)将1.526g硫酸镉和2.4968g氯化铟分别溶解在50mL乙二醇中，并搅拌30分钟；
(7)同实施实例1中的步骤(7)；
(8)同实施实例1中的步骤(8)；
(9)同实施实例1中的步骤(9)；
实施例四：本发明一种可见光响应的N掺杂石墨烯-CdIn2S4纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)同实施实例1中的步骤(1)；
(2)将520mg的氧化石墨与260mg的尿素置于100mL乙醇中超声分散60分钟；
(3)将步骤(2)的反应体系转移至100mL水热釜中，在140℃反应10小时；
(4)同实施实例1中的步骤(4)；
(5)同实施实例1中的步骤(5)；
(7)同实施实例1中的步骤(7)；
(8)将步骤(7)的反应体系转移至100mL水热釜中，在140℃反应10小时；
(9)同实施实例1中的步骤(9)；
实施例五：本发明一种可见光响应的N掺杂石墨烯-CdIn2S4纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)同实施实例1中的步骤(1)；
(2)将52mg的氧化石墨与260mg的尿素置于100mL乙醇中超声分散60分钟；
(3)将步骤(2)的反应体系转移至100mL水热釜中，在180℃反应24小时；
(4)同实施实例1中的步骤(4)；
(5)同实施实例1中的步骤(5)；
(7)同实施实例1中的步骤(7)；
(8)将步骤(7)的反应体系转移至100mL水热釜中，在180℃反应24小时；
(9)同实施实例1中的步骤(9)；
实施例六：本发明一种可见光响应的N掺杂石墨烯-CdIn2S4纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)同实施实例1中的步骤(1)；
(2)将52mg的氧化石墨与780mg的尿素置于100mL乙醇中超声分散60分钟；
(3)将步骤(2)的反应体系转移至100mL水热釜中，在140℃反应10小时；
(4)同实施实例1中的步骤(4)；
(5)同实施实例1中的步骤(5)；
(7)同实施实例1中的步骤(7)；
(8)将步骤(7)的反应体系转移至100mL水热釜中，在140℃反应10小时；
(9)同实施实例1中的步骤(9)；
实施例七：本发明一种可见光响应的N掺杂石墨烯-CdIn2S4纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)同实施实例1中的步骤(1)；
(2)将52mg的氧化石墨与780mg的尿素置于100mL乙醇中超声分散60分钟；
(3)将步骤(2)的反应体系转移至100mL水热釜中，在180℃反应24小时；
(4)同实施实例1中的步骤(4)；
(5)同实施实例1中的步骤(5)；
(7)同实施实例1中的步骤(7)；
(8)将步骤(7)的反应体系转移至100mL水热釜中，在180℃反应24小时；
(9)同实施实例1中的步骤(9)。
Claims (5)
1.一种可见光响应的N掺杂石墨烯-CdIn2S4纳米复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将氧化石墨和尿素在还原性醇剂中超声分散；
(2)将步骤(1)的反应体系转移至水热反应釜中进行反应；
(3)将步骤(2)产物倒入真空抽滤装置中抽滤，用去离子水洗涤，真空干燥后获得N掺杂石墨烯；
(4)将N掺杂石墨烯在还原性醇剂中超声分散；
(5)将硫酸镉和氯化铟在还原性醇剂中搅拌溶解；
(6)将步骤(4)制得的分散液与步骤(5)制得的溶液混合，加入硫代乙酰胺并搅拌；
(7)将步骤(6)的反应体系转移至水热反应釜中进行反应；
(8)将步骤(7)产物倒入真空抽滤装置中抽滤，用去离子水洗涤，真空干燥后获得N掺杂石墨烯-CdIn2S4纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种可见光响应的N掺杂石墨烯-CdIn2S4纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中氧化石墨、尿素与还原性醇剂的浓度为1mg∶(5-15mg)∶2mL，还原性醇剂为甲醇、乙醇或乙二醇之一，超声时间为40-60分钟。
3.根据权利要求1所述的一种可见光响应的N掺杂石墨烯-CdIn2S4纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中反应温度为140-180℃，反应时间为10-24小时。
4.根据权利要求1所述的一种可见光响应的N掺杂石墨烯-CdIn2S4纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(6)中控制硫酸镉、氯化铟与硫代乙酰胺的摩尔比为1∶2∶8，搅拌30-60分钟。
5.一种可见光响应的N掺杂石墨烯-CdIn2S4纳米复合材料，其特征在于：是由权利要求1-4任意一项所述的制备方法制备得到。
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