CN103464184B - 一种BiOBr/ZnO纳米光催化剂粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种BiOBr/ZnO纳米光催化剂粉体的制备方法,属于纳米光催化剂制备领域,其特征在于该方法将适当比例的两种溴化合物CTAB和溴化钾和含锌化合物加入到乙醇溶剂中,再加入含铋化合物,混合均匀后,溶液转入Teflon高压反应釜中一定温度下进行溶剂热反应生成沉淀,沉淀经水和乙醇洗涤后在80℃烘干即可得到高效BiOBr/ZnO纳米光催化剂粉体。此方法快速简便,可操作性强,制备的BiOBr/ZnO异质结纳米光催化剂粉体对有机污染物有很好的光催化降解效率,并且有较好的重复利用性。
Description
技术领域
本发明涉及BiOBr/ZnO纳米光催化剂粉体制备方法。
背景技术
光催化反应是半导体材料在光的照射下,通过把光能转换成化学能,使化合物(有机物,无机物)通过氧化还原反应降解的过程。光催化无需投加添加剂,不产生副产物等的优点,成为环境及能源领域的研究热点。然而,实际应用中仍存在以下问题:光量子效率低,光谱响应范围窄。因此,研究开发成本低、效率高的光催化剂是一个重要发展方向。
目前,BiOBr作为一种新型的p型半导体光催化剂,由于其独特的层状结构表现出一定的光催化降解污染物能力,具有一定的可见光响应范围。但是单一相的BiOBr,光生电子空穴易复合。为了提高光催化效率,很多研究开展对BiOBr进行耦合,形成异质结的复合结构,有效分离光生电子和空穴到催化剂的不同部位。目前关于BiOBr与半导体复合的报道有:专利CN102068998A公开一种BiOBr/BiOCl复合光催化剂;专利CN102671679A合成一种BiOI/BiOBr复合光催化剂;文献中报道了BiOBr/Bi2O3复合光催化剂(J.Phys.Chem.C,2012,116(20),pp11004–11012)。ZnO作为一种典型的n型半导体,具有较强的光催化氧化能力以及稳定的结构,如果与p型的BiOBr复合形成p-n结,有可能会得到更加优异的光催化氧化能力,然而至今为止,还没有BiOBr与ZnO复合半导体的报道。
发明内容
本发明一种BiOBr/ZnO纳米光催化剂粉体的制备方法,目的在于提供一种对污染物,尤其对有机污染物具有较强的降解能力,且重复利用率高,可用于光催化处理污水和净化空气等方面,制备过程中使用的原材料品种少,制备工艺简单,容易控制,便于大规模生产的BiOBr/ZnO纳米光催化剂粉体的制备方法。
本发明一种BiOBr/ZnO纳米光催化剂粉体的制备方法,其特征在于是一种BiOBr/ZnO异质结纳米光催化剂粉体的制备方法,包括下列步骤:
1)将两种溴化合物和含锌化合物加入到乙醇溶剂中,Br/Zn摩尔比为0.1~6,室温搅拌0.5~5h后,形成浓度为0.03~0.3mol/L的澄清锌前躯体;
2)向步骤1)形成的锌前躯体中,加入五水硝酸铋继续搅拌,得到乳白色浑浊液;
3)将步骤2)形成的浑浊液转入Teflon高压反应釜中,在100~180℃温度下溶剂热反应6~19h,得到沉淀;
4)将沉淀用水和乙醇洗涤,在75~80℃烘干,即得到BiOBr/ZnO纳米光催化剂粉体。
上述一种BiOBr/ZnO纳米光催化剂粉体的制备方法,其特征在于所述两种溴化物,其中一种为十六烷基三甲基溴化铵CTAB,另外一种为溴化钾;CTAB与溴化钾摩尔比为0.25~3。
上述一种BiOBr/ZnO纳米光催化剂粉体的制备方法,其特征在于所述的含锌化合物为:溴化锌、二水乙酸锌和六水硝酸锌中的一种。
本发明BiOBr/ZnO纳米光催化剂粉体的制备及其应用的优点为:采用一步法合成,本发明所有试剂均价廉易得,成本较低,制备工艺简单,容易控制,便于大规模生产。其对有机污染物,尤其对苯酚具有较强的降解能力,且催化剂重复利用率高。可实际应用于光催化处理污水和净化空气等环保领域。
附图说明
图1为实施方式1,2,3,4制备的BiOBr/ZnO纳米光催化剂的XRD图;
图2为实施方式1,2,3,4制备的BiOBr/ZnO纳米光催化剂对苯酚溶液的光催化降解率图(测试所采用的光源为500W氙灯,光源波长范围为200~800nm,苯酚浓度为:10mg/L);
图3为实施方式1制备的BiOBr/ZnO纳米光催化剂的重复利用率图。
图4为实施方式1制备的BiOBr/ZnO纳米光催化剂的透射电镜图。
具体实施方式
为了使本发明的技术方案更加清楚明白,下面将用实施例具体给予详细说明,但本发明的内容不只局限于所列举的实施方式的范围。
实施方式1
将CTAB与溴化钾按摩尔比0.25和二水乙酸锌一同加入到乙醇溶剂中,Br/Zn摩尔比为0.1,室温搅拌0.5h,形成浓度为0.03mol/L的锌前躯体,加入Bi(NO3)3·5H2O,其中Bi/Zn摩尔比为0.8,继续搅拌得到乳白色浑浊液,将形成的浑浊液转入Teflon高压反应釜中,在160℃温度下溶剂热反应19h,将得到的沉淀用蒸馏水和乙醇洗涤,干燥,即得到BiOBr/ZnO纳米光催化剂粉体。
实施方式2
将CTAB与溴化钾按摩尔比1和六水硝酸锌一同加入乙醇溶剂中,Br/Zn摩尔比为1.5,室温搅拌3h,形成浓度为0.1mol/L的锌前躯体,加入Bi(NO3)3·5H2O,其中Bi/Zn摩尔比为0.25,继续搅拌得到乳白色浑浊液,将形成的浑浊液转入Teflon高压反应釜中,在100℃温度下溶剂热反应6h,将得到的沉淀用蒸馏水和乙醇洗涤,干燥,即得到BiOBr/ZnO、纳米光催化剂粉体。
实施方式3
将CTAB与溴化钾按摩尔比2和六水硝酸锌一同一同加入到乙醇溶剂中,Br/Zn摩尔比为4,室温搅拌5h,形成浓度为0.3mol/L的锌前躯体,加入Bi(NO3)3·5H2O,继续搅拌得到乳白色浑浊液,将形成的浑浊液转入Teflon高压反应釜中,在140℃温度下溶剂热反应15h,将得到的沉淀用蒸馏水和乙醇洗涤,干燥,即得到BiOBr/ZnO米光催化剂粉体。
实施方式4
将CTAB与溴化钾按摩尔比3和二水乙酸锌一同加入到乙醇溶剂中,Br/Zn摩尔比为6,室温搅拌5h,形成浓度为0.03mol/L的锌前躯体,加入Bi(NO3)3·5H2O,其中Bi/Zn摩尔比为0.8,继续搅拌得到乳白色浑浊液,将形成的浑浊液转入Teflon高压反应釜中,在140℃温度下溶剂热反应15h,将得到的沉淀用蒸馏水和乙醇洗涤,干燥,即得到BiOBr/ZnO纳米光催化剂粉体。
Claims (3)
1.一种BiOBr/ZnO纳米光催化剂粉体的制备方法,其特征在于是一种具有较强光催化活性的BiOBr/ZnO纳米光催化剂粉体的制备方法,包括下列步骤:
1)将两种溴化合物和含锌化合物加入到乙醇溶剂中,Br/Zn摩尔比为0.1~6,室温搅拌0.5~5h后,形成浓度为0.03~0.3mol/L的澄清锌前躯体;
2)向步骤1)形成的锌前躯体中,加入五水硝酸铋继续搅拌,得到乳白色浑浊液;
3)将步骤2)形成的浑浊液转入Teflon高压反应釜中,在100~180℃温度下溶剂热反应6~19h,得到沉淀;
4)将沉淀用水和乙醇洗涤,在75~80℃烘干,即得到BiOBr/ZnO纳米光催化剂粉体。
2.按照权利要求1所述一种BiOBr/ZnO纳米光催化剂粉体的制备方法,其特征在于所述两种溴化物,其中一种为十六烷基三甲基溴化铵CTAB,另外一种为溴化钾;CTAB与溴化钾的摩尔比为0.25~3。
3.按照权利要求1所述一种BiOBr/ZnO纳米光催化剂粉体的制备方法,其特征在于所述的含锌化合物为溴化锌、二水乙酸锌和六水硝酸锌中的一种。
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