CN108311162A - 一种ZnO/BiOI异质结光催化剂的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于无机材料合成和光催化技术领域，具体涉及一种ZnO/BiOI异质结光催化剂制备方法和应用。本发明采用沉淀‑沉积法将ZnO与BiOI复合，制备得到ZnO/BiOI异质结光催化剂。本发明所得ZnO/BiOI异质结光催化剂具有较好的结晶度，且具有较大的比表面积，从而大大提高了光催化稳定性和光催化效率。本发明采用的ZnO/BiOI光催化工艺技术处理富营养化水体相比于传统的处理工艺，具有无二次污染，安全稳定，成本较低等优点，对以CODMn、Chl‑a、TP为代表的主要水质指标具有显著的去除效果，且未有公开报道的相关研究。本发明制备方法工艺简单、环境友好，所制备的ZnO/BiOI异质结光催化剂具有很高的光催化活性，在水处理方面有重要的前景。
Description
技术领域：
本发明属于无机材料合成和光催化技术领域，具体涉及一种ZnO/BiOI异质结光催化剂制备方法和应用。
背景技术：
随着湖泊富营养化的加剧，含有氮、磷等元素的无机营养物大量进人湖泊，使得许多的藻类以及其它许多非原生态的水生植物迅速滋生蔓延，它们的繁衍消耗了水体中溶解的氧造成水体中溶解氧含量降低，从而使得水体的质量状况变差，直接威胁着水生动物和人类健康。
近年来国内外学者在处理富营养化水体方面开展了大量的研究工作。其中，光催化技术是目前最有前景的绿色环境净化技术之一，对处理富营养化水体具有较好的前景。光催化主要是半导体光催化剂利用太阳能将水中许多难以利用生物降解的有机物降解为无毒小分子或者彻底矿化的技术，因此开发高效稳定的半导体光催化剂成为光催化氧化处理技术的关键问题。
在研究的众多新型可见光催化剂中，BiOX(X＝Cl，Br，I)作为铋系化合物中重要的一类半导体，其具有层状结构和化学稳定性能高的特点。其中BiOI具有最窄的禁带宽度，具有最好的可见光响应性能，因此受到了国内外学者的广泛关注。但是由于BiOI的禁带宽度较小，容易成为光生电子和空穴的复合中心，因此其光催化活性及降解效率还有很大的提升空间。目前，通过复合不同半导体光催化剂，形成异质结，被认为是一种用于扩展光催化剂的吸光度范围的有效手段。复合两种半导体光催化剂，在相界面处产生固有电场，使光生电子在两相间发生迁移，在两相间分别产生光生电子与空穴的富集现象，从而大大降低了光生载流子的复合率，获得较好的光催化活性。得到有应用潜力的复合光催化剂。Zhang等通过复合TiO2与Bi2O3，形成异质结，成功得到具有应用潜力的复合光催化剂，并通过研究发现其对有机污染物的降解效果有明显改善。本发明将新型窄带隙半导体BiOI进行高温氢化还原，制备得到富含氧空位的BiOI可见光催化剂。本发明将新型窄带隙半导体BiOI与无机半导体ZnO进行复合，制备得到ZnO/BiOI异质结光催化剂。到目前为止，关于ZnO/BiOI异质结光催化剂处理富营养化水体的报道还没有涉及。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种ZnO/BiOI异质结光催化剂的制备方法。本发明首先采用沉淀法制备ZnO，再用沉积法制备ZnO/BiOI异质结光催化剂，所制得的光催化剂有利于光生载流子的输运过程，具有良好的可见光光催化活性。
本发明的另一目的是提供上述ZnO/BiOI异质结光催化剂的应用。
为了实现上述的第一个目的，本发明采用了以下的技术方案：
一种ZnO/BiOI异质结光催化剂，是由Zn(NO3)2·6H2O、Bi(NO3)3·5H2O、KI为原料采用沉淀—沉积法按ZnO：BiOI质量比为1：9，2：8，3：7制备得到，所得样品分别标记为ZB-1，ZB-2和ZB-3异质结光催化剂。
1、一种ZnO/BiOI异质结光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a：ZnO的制备
(1)将2gZn(NO3)2·6H2O溶于15mL去离子水中，磁力搅拌20min，形成透明溶液a；
(2)将2.675gNaOH溶于15mL去离子水中，磁力搅拌20min，形成透明溶液b；
(3)磁力搅拌下，将a溶液逐滴加入b溶液中，继续搅拌30min，得到含有少量白色沉淀的混合溶液；
(4)将混合溶液转移到50mL的反应釜中，置于180℃干燥箱中反应6h，取出反应釜置于通风橱，自然冷却到室温，将产物过滤，用去离子水洗涤至中性，于60℃干燥12h即得ZnO。
b：ZnO/BiOI异质结光催化剂的制备
(1)称取一定量的KI溶于40mL去离子水中，形成透明溶液；
(2)加入一定量的ZnO，磁力搅拌20min，缓慢加入一定量的固体硝酸铋颗粒，继续搅拌30min；
(3)置于80℃的水浴中反应2h，将产物过滤，用去离子水洗涤至中性，于60℃干燥12h，按ZnO：BiOI质量比为1：9，2：8，3：7制备ZnO/BiOI异质结光催化剂(分别标记为ZB-1，ZB-2和ZB-3)。
为了实现上述的另一个目的，本发明采用了以下的技术方案：
一种ZnO/BiOI异质结光催化剂在处理富营养化水体的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明的制备方法具有工艺简单、条件温和、稳定性好、成本低廉、环境友好等优点；
(2)通过本发明制备的ZnO/BiOI异质结光催化剂相较于纯BiOI，具有更好的结晶度；
(3)复合ZnO和BiOI两种半导体光催化剂，在相界面处产生固有电场，使光生电子在两相间发生迁移，在两相间分别产生光生电子与空穴的富集现象，从而大大降低了光生载流子的复合率，获得较好的光催化活性；
(4)在可见光照射下，该光催化剂对主要水质指标CODMn、TP、Chl-a的显示出良好的去除效果，在利用太阳能光催化处理富营养化水体技术中具有潜在的应用价值。
附图说明:
图1是本发明纯BiOI的扫描电镜图(SEM)。
图2是本发明ZnO/BiOI异质结光催化材料的扫描电镜图(SEM)。
图3是本发明纯BiOI、纯ZnO、ZnO/BiOI异质结光催化材料的X射线衍射图(XRD)。
图4是本发明ZB-2异质结光催化剂对富营养化水体中主要水质指标的处理效果图。
具体实施方式:
下面结合实施例对本发明进行详细说明，以使本领域技术人员更好地理解本发明，但本发明并不局限于以下实施例。
实施例1：
a：ZnO的制备
(1)将2gZn(NO3)2·6H2O溶于15mL去离子水中，磁力搅拌20min，形成透明溶液a；
(2)将2.675gNaOH溶于15mL去离子水中，磁力搅拌20min，形成透明溶液b；
(3)磁力搅拌下，将a溶液逐滴加入b溶液中，继续搅拌30min，得到含有少量白色沉淀的混合溶液；
(4)将混合溶液转移到50mL的反应釜中，置于180℃干燥箱中反应6h，取出反应釜置于通风橱，自然冷却到室温，将产物过滤，用去离子水洗涤至中性，于60℃干燥12h即得ZnO。
b：ZnO/BiOI异质结光催化剂的制备
(1)称取一定量的KI溶于40mL去离子水中，形成透明溶液；
(2)加入一定量的ZnO，磁力搅拌20min，缓慢加入一定量的固体硝酸铋颗粒，继续搅拌30min；
(3)置于80℃的水浴中反应2h，将产物过滤，用去离子水洗涤至中性，于60℃干燥12h，按ZnO：BiOI质量比为1：9制备ZB-1异质结光催化剂。
纯BiOI的SEM分析结果(图1)表明，BiOI是由许多不规则圆饼片状无规律堆积而成的花球状结构，纳米片厚度约为30nm，直径约为100～500nm。ZnO/BiOI异质结光催化材料的SEM分析结果(图2)表明，片状BiOI成功覆盖在铅笔状ZnO表面，形成比较明显的铅笔状形貌。
不同光催化剂的XRD分析结果(图3)表明，纯BiOI为四方晶系结构，衍射峰与标准卡片(JCPDS No.73-2062)吻合，纯ZnO为六方晶系纤锌矿结构衍射峰与标准卡片(JCPDSNo.36-1451)一致。将这两种光催化剂复合后，没有出现其它杂质衍射峰，这就表明了ZnO/BiOI异质结仅仅包含BiOI和ZnO两种物质，而且ZnO/BiOI异质结的较强特征衍射峰表明样品强度较大，具有较好的结晶度。
ZB-1异质结光催化剂对富营养化水体中主要水质指标CODMn、TP、TN和Chl-a的处理效果，结果见图4。由图可知，ZnO/BiOI光催化工艺对主要水质指标CODMn、TP、Chl-a的去除效果最好，且ZnO/BiOI异质结光催化剂表现出良好的催化性能，有很好的实际应用价值。
实施例2：
a：ZnO的制备
操作过程同实施例1。
b：ZnO/BiOI异质结光催化剂的制备
操作过程除以下不同外，其余同实施例1。
按ZnO：BiOI质量比为2:8，最终制得ZB-2异质结光催化剂。
样品的SEM分析结果与实施例1类似。样品的XRD分析结果分别见图3。样品的可见光催化性能见图4。
实施例3：
a：ZnO的制备
操作过程同实施例1。
b：ZnO/BiOI异质结光催化剂的制备
操作过程除以下不同外，其余同实施例1。
按ZnO：BiOI质量比为3:7，最终制得ZB-3异质结光催化剂。
样品的SEM分析结果与实施例1类似。样品的XRD分析结果分别见图3。样品的可见光催化性能见图4。
实施例4：
光催化活性评价：在XPA系列光化学反应仪(由南京胥江机电厂生产)中进行，光源为350W氙灯，通过加载滤光片(420nm)来得到可见光。首先检查插头、开关是否对应好，再将冷却水打开，待水面上升到一定高度时，再打开总电源开关、电机电源以及搅拌反应仪电源。暗反应一段时间后，达到吸附平衡时再开启灯电源。接着预热5min后将装有磁子和样液的石英试管插入试管架，调节磁盘转速，反应开始计时。试验完毕，关闭电源，5min后关冷却水。将50mL太湖溶液置于石英玻璃管中并加入不同质量比ZnO/BiOI异质结光催化剂0.06g，然后放入光催化仪器反应器中，为了排除物理吸附作用的影响，反应开始之前先进行30min的暗吸附，使催化剂与溶液中分子之间足够接触并吸附平衡。达到反应吸附平衡后打开氙灯光源，在进行暗吸附时即打开搅拌仪，搅拌的目的是保持催化剂处于悬浮或飘浮状态，使之接受均匀光照。氙灯光照过程中每间隔30min取样2mL，持续反应120min。取出来的样品保存在10mL离心管中，并放置在暗处，使用离心机将水样与催化剂分开，保存上清液，分别测CODMn、TN、TP、Chl-a等水质指标，最终计算出四种水质指标去除率，分析去除效果。实验结果表明，ZnO：BiOI质量比的多少对异质结的光催化活性有着显著的影响。研究表明在ZnO：BiOI的质量比为2：8的情况下，样品处理效果最佳，即具有最优的光催化活性。在最佳工艺条件下，CODMn、TP、TN和Chl-a的去除率各自最高可达到79.3％、89.5％、24.9％和94.3％。
所述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种ZnO/BiOI异质结光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a：ZnO的制备
(1)将2gZn(NO3)2·6H2O溶于15mL去离子水中，磁力搅拌20min，形成透明溶液a；
(2)将2.675gNaOH溶于15mL去离子水中，磁力搅拌20min，形成透明溶液b；
(3)磁力搅拌下，将a溶液逐滴加入b溶液中，继续搅拌30min，得到含有少量白色沉淀的混合溶液；
(4)将混合溶液转移到50mL的反应釜中，置于180℃干燥箱中反应6h，取出反应釜置于通风橱，自然冷却到室温，将产物过滤，用去离子水洗涤至中性，于60℃干燥12h即得ZnO。
b：ZnO/BiOI异质结光催化剂的制备
(1)称取一定量的KI溶于40mL去离子水中，形成透明溶液；
(2)加入一定量的ZnO，磁力搅拌20min，缓慢加入一定量的固体硝酸铋颗粒，继续搅拌30min；
(3)置于80℃的水浴中反应2h，将产物过滤，用去离子水洗涤至中性，于60℃干燥12h，按ZnO：BiOI质量比为1：9，2：8，3：7制备ZnO/BiOI异质结光催化剂(分别标记为ZB-1，ZB-2和ZB-3)。
2.权利要求1(b)的质量比为2:8时催化效果最佳，因此，本发明制备的ZnO/BiOI异质结光催化剂处理富营养化水体的最佳工艺条件为：ZnO：BiOI的质量比2：8、光照时间60min、初始pH6～7、催化剂投加量0.06g。
3.一种根据权利要求1制备得到的ZnO/BiOI异质结光催化剂的应用，其特征在于，所述光催化材料在处理富营养化水体中的应用，特别是对主要水质指标CODMn、TP、Chl-a的去除效果。
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