CN106732686B - 一种硫化铟掺杂溴氧化铋复合光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硫化铟掺杂溴氧化铋复合光催化剂的制备方法，包括步骤：硫化铟的制备、溴氧化铋的制备和硫化铟掺杂溴氧化铋复合光催化剂的制备。本发明的有益效果是：该制备方法较为简单，制备条件容易控制，所制备的硫化铟掺杂溴氧化铋复合光催化剂为绿色环保高性能催化剂，无污染，催化效率高，具有一定的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备及应用技术领域，涉及一种硫化铟掺杂溴氧化铋复合光催化剂的制备方法。
背景技术
随着全球污染及能源短缺问题着渐加重，寻找以太阳光作为直接能源的环境处理技术已成为当今的研究热点。其中，使用光催化技术处理污水具有能耗低，无二次污染，降解彻底等优点。其也越来越受到科学家的广泛关注。目前以成为降解水污染最主要的方法之一。在众多光催化剂中，铋系半导体光催化剂具有价格低廉，光催化活性好等优点。BiOBr是铋系半导体中光催化效率较高的催化剂之一。作为新型的可见光半导体催化剂，其已被广泛用于有机污染物如染料、氯代有机小分子、微囊藻毒素等方面的降解，且具有良好的光催化降解效果。这是因为溴氧化铋分子在[Bi2O2]2+分子层之间，分布着满层的溴负离子(Br-)层，该层能促进光生电子与空穴的分离，从而提高他们的光催化活性。Bi3+化合物由于O 2p和Bi 6s的杂化而拥有了一个狭窄的带隙，展现出高可见光催化剂活性。但前期研究表明尽管BiOBr能直接被可见光激发，但单一的BiOBr对可见光的利用率要明显低于与其他半导体材料复合之后的光催化剂体系。Bi基化合物和复合材料吸引了许多研究者的研究兴趣。
硫化铟(In2S3)是重要的Ⅲ-Ⅴ族硫化物，是典型的Ⅲ-Ⅵ型半导体，这种半导体有三种晶相结构：α-In2S3(缺陷立方结构)，β-In2S3(缺陷尖晶石结构)和γ-In2S3(层状结构)。其中，β-In2S3是典型的n-型半导体，具有光催化效率高、低毒性和高稳定性的特点。其禁带宽度约为1.9-2.2eV，具有良好的可见光响应性，是优良的光催化剂。为了克服溴氧化铋因禁带宽度较大导致的可见光吸收效率低，光生电子还原能力不高，光生电子与光生空穴易复合等问题，可以采用硫化铟与溴氧化铋进行复合形成新型的复合光催化剂，并且这种复合光催化剂上产生的电子可以从高费米能级的硫化铟迁移至低费米能级的溴氧化铋上，形成肖特基势垒，从而大大提高其光催化效率。因此，研究这种新型的复合光催化剂是十分必要的。文献调研发现，硫化铟掺杂溴氧化铋复合光催化剂未有报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：基于上述问题，本发明提供一种硫化铟掺杂溴氧化铋复合光催化剂的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的一个技术方案是：一种硫化铟掺杂溴氧化铋复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)硫化铟的制备：将铟源和硫源溶解于溶剂Ⅰ中，匀速搅拌20～60min，放于反应釜中，160～180℃反应12～24h，自然冷却至室温，过滤，用去离子水和乙醇交替洗涤，60～80℃干燥12～24h，得球状硫化铟；
(2)溴氧化铋的制备：将铋源和CTAB分别溶解于溶剂Ⅱ中，将铋源溶液滴加进CTAB溶液中，60～80℃水浴搅拌1～3h，过滤，用去离子水和乙醇交替洗涤，60～80℃干燥12～24h，得片状溴氧化铋；
(3)硫化铟掺杂溴氧化铋复合光催化剂的制备：将硫化铟、溴氧化铋分别加入烧杯中，均加入分散剂超声30～60min，将硫化铟溶液逐滴滴加至溴氧化铋溶液中，搅拌12～24h，过滤，60～80℃干燥12～24h。
进一步地，步骤(1)中铟源为硝酸铟、硫酸铟或乙酸铟，硫源为硫脲、硫代乙酰胺或氨基硫脲；步骤(2)中铋源为五水合硝酸铋、硫酸铋或乙酸铋。
进一步地，步骤(1)中溶剂Ⅰ为去离子水与乙醇的混合溶液，且混合溶液中去离子水与乙醇的体积比为1：1～1：2；步骤(2)中溶剂Ⅱ为去离子水。
进一步地，步骤(1)中铟源和硫源的摩尔比为1：4～2：3；步骤(2)中铋源与CTAB的摩尔比为1：1～5：8。
进一步地，步骤(3)中硫化铟质量为溴氧化铋质量的10～80％。
进一步地，步骤(3)分散剂为乙醇、去离子水或甲醇，溴氧化铋与分散剂的质量体积比为1g：100～1000ml。
本发明的有益效果是：该制备方法较为简单，制备条件容易控制，所制备的硫化铟掺杂溴氧化铋复合光催化剂为绿色环保高性能催化剂，无污染，催化效率高，具有一定的应用价值。
附图说明
下面结合附图对本发明进一步说明。
图1是本发明实施例1制备得到的硫化铟掺杂溴氧化铋复合光催化剂的扫描电镜图；
图2是本发明实施例1制备得到的硫化铟掺杂溴氧化铋复合光催化剂的X射线衍射图；
图3是本发明实施例1制备得到的硫化铟掺杂溴氧化铋复合光催化剂降解罗丹明B的紫外可见吸收光谱随光照时间变化图。
具体实施方式
现在结合具体实施例对本发明作进一步说明，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例1
(1)球状硫化铟的制备：将1.269g硝酸铟和1.2113g氨基硫脲溶解于去离子水与乙醇(体积比1：1)的混合溶液中，匀速搅拌20min，放于反应釜中加热至160℃，加热12h，自然冷却至室温，过滤，去离子水和乙醇交替洗涤多次，于60℃干燥12h；
(2)溴氧化铋的制备：将0.12g五水合硝酸铋和0.09g CTAB分别溶解于50ml去离子水中，然后将硝酸铋溶液滴加进CTAB溶液，水浴搅拌加热至60℃，持续1h，过滤，用水和乙醇洗涤多次，于60℃干燥12h；
(3)溴氧化铋/硫化铟复合光催化剂的制备
将干燥后所得的0.01g硫化铟、0.1g溴氧化铋分别加入两个100ml烧杯中，均加入10ml乙醇，超声30min，然后将溴氧化铋溶液逐滴滴加入硫化铟溶液中，搅拌12h，于60℃干燥12h。
实施例2
(1)球状硫化铟的制备：将1.269g硝酸铟和0.4542g氨基硫脲溶解于去离子水与乙醇(体积比1：2)的混合溶液中，匀速搅拌60min，放于反应釜中加热至180℃，加热24h，自然冷却至室温，过滤，去离子水和乙醇交替洗涤多次，于80℃干燥24h；
(2)溴氧化铋的制备：将0.12g五水合硝酸铋和0.1442g CTAB分别溶解于50ml去离子水中，然后将硝酸铋溶液滴加进CTAB溶液，水浴搅拌加热至80℃，持续3h，过滤，用水和乙醇洗涤多次，于80℃干燥24h；
(3)溴氧化铋/硫化铟复合光催化剂的制备
将干燥后所得的0.08g硫化铟、0.1g溴氧化铋分别加入两个100ml烧杯中，均加入100ml去离子水，超声60min，然后将溴氧化铋溶液逐滴滴加入硫化铟溶液中，搅拌24h，于80℃干燥24h。
1、溴氧化铋/硫化铟复合光催化剂的形貌及组分测定
采用日本JSM-6360A型扫描电子显微镜观察实施例1制备的溴氧化铋/硫化铟复合光催化剂的形貌，扫描电镜图如图1所示，从图可以看出，本实施方式制备的硫化铟/溴氧化铋复合光催化剂的形貌为片层状溴氧化铋上负载有球状硫化铟。
实施例1所制备的溴氧化铋/硫化铟复合光催化剂的晶相结构由日本理学D/max2500PC自转X-射线衍射仪分析，其中，X射线为Cu靶Kα()，电压40kV，电流100mA，步长为0.02°，扫描范围5°～80°。X射线衍射图谱如图2所示，由图可知，制备的溴氧化铋/硫化铟复合光催化剂XRD衍射图中可看到在10.88°、21.81°、25.22°、31.52°、32.04°、33.08、39.22°、43.85°、45.22°、47.23°、50.65°、56.12°以及57.14°出现溴氧化铋衍射峰，28.30°与53.38°是硫化铟的特征衍射峰。因此，可以证明溴氧化铋与硫化铟复合在一起。而扫描电子显微镜图也可以推论成功制备出了硫化铟掺杂溴氧化铋复合光催化剂。
2、溴氧化铋/硫化铟复合光催化剂的光催化性能以及潜在应用性研究
将实施例1中制备的溴氧化铋/硫化铟复合光催化剂降解罗丹明B溶液，其中罗丹明B溶液浓度10mg/L，取溴氧化铋/硫化铟复合光催化剂10mg，先暗反应30min达到吸附解吸平衡，再进行可见光催化反应，使用1000w氙灯作为光源，每隔一定时间用滴管抽取5ml反应液，放入高速离心机中离心4分钟，罗丹明B的光降解情况利用紫外可见分光光度计检测。
实施例1所制备的溴氧化铋/硫化铟复合光催化剂对罗丹明B的降解性能如图3所示。由图3可见，在90分钟内罗丹明B降解至1.15mg/ml以下，可见用超声浸渍法制备的硫化铟掺杂溴氧化铋复合光催化剂具有较高的光催化活性。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (3)
1.一种硫化铟掺杂溴氧化铋复合光催化剂的制备方法，其特征是：包括以下步骤：
(1)硫化铟的制备：将铟源和硫源溶解于溶剂I中，匀速搅拌20～60min，放于反应釜中，160～180℃反应12～24h，自然冷却至室温，过滤，用去离子水和乙醇交替洗涤，60～80℃干燥12～24h，得球状硫化铟；
(2)溴氧化铋的制备：将铋源和CTAB分别溶解于溶剂II中，将铋源溶液滴加进CTAB溶液中，60～80℃水浴搅拌1～3h，过滤，用去离子水和乙醇交替洗涤，60～80℃干燥12～24h，得片状溴氧化铋；
(3)硫化铟掺杂溴氧化铋复合光催化剂的制备：将硫化铟、溴氧化铋分别加入烧杯中，均加入分散剂超声30～60min，将硫化铟溶液逐滴滴加至溴氧化铋溶液中，搅拌12～24h，过滤，60～80℃干燥12～24h；
所述的步骤(1)中溶剂I为去离子水与乙醇的混合溶液，且混合溶液中去离子水与乙醇的体积比为1：1～1：2；步骤(2)中溶剂II为去离子水；
所述的步骤(3)中硫化铟质量为溴氧化铋质量的10～80％；
所述的步骤(3)分散剂为乙醇、去离子水或甲醇，溴氧化铋与分散剂的质量体积比为1g：100～1000ml。
2.根据权利要求1所述的一种硫化铟掺杂溴氧化铋复合光催化剂的制备方法，其特征是：所述的步骤(1)中铟源为硝酸铟、硫酸铟或乙酸铟，硫源为硫脲、硫代乙酰胺或氨基硫脲；步骤(2)中铋源为五水合硝酸铋、硫酸铋或乙酸铋。
3.根据权利要求1所述的一种硫化铟掺杂溴氧化铋复合光催化剂的制备方法，其特征是：所述的步骤(1)中铟源和硫源的摩尔比为1：4～2：3；步骤(2)中铋源与CTAB的摩尔比为1：1～5：8。
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