CN102824917B - 一种氧化铁/钨酸铋复合光催化剂及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化铁/钨酸铋复合光催化剂及其制备方法与应用,具有说明书附图1所示的Fe2O3/Bi2WO6XRD衍射图谱和附图2所示的复合形貌。通过浸渍-低温焙烧技术在Bi2WO6表面沉积了10-30nm的Fe2O3纳米颗粒,本发明详细表征了修饰前后材料的结构、形貌、紫外-可见吸收光谱及荧光光谱变化,并研究了其可见光催化降解染料罗丹明B(RhB)的活性。结果表明,Bi2WO6超结构的纳米片单元表面分散有平均粒径约20nm的Fe2O3颗粒,Fe2O3/Bi2WO6复合光催化剂的可见光响应范围发生了明显红移,光生载流子的复合几率也得到了有效抑制。其中当焙烧温度为低温200℃、Fe元素含量为0.1%(wt%)时,光催化活性最佳,可见光催化降解RhB的效率较复合前提高了20%。

Description

一种氧化铁/钨酸铋复合光催化剂及其制备方法与应用
本申请得到天津市高等学校科技发展基金(20090503)的资助。
技术领域
本发明属于环境保护技术领域,涉及Fe2O3对Bi2WO6的表面修饰,拓宽Bi2WO6的可见光吸收范围,更具体的说一种Fe2O3/Bi2WO6复合光催化剂及其制备方法与应用。
背景技术
环境污染的治理是当今人类所面临和亟待解决的重大问题之一。光催化氧化法对环境污染的净化因具有能耗低、净化条件温和、无二次污染、深度氧化等优点而备受重视。其中光催化剂的研制处于该技术的核心地位,是光催化氧化效率的关键。传统光催化剂TiO2作为宽带隙半导体(Eg=3.0~3.2 eV),只能响应太阳光中约占3%的紫外光,对太阳能的利用率很低。因此,出于对能源与环境问题的高度关注,研发可见光(约占太阳光45%)响应型窄带隙半导体光催化剂的工作逐年盛行起来。
罗丹明B(RhB)又称玫瑰红B,是一种具有鲜桃红色的人工合成染料。分子式C28H31ClN2O3,分子量479.0175, RhB是印染、纺织工业水体污染的重要成分之一,不但对水体的透明度和水生物造成极大影响,还可能致癌、致突变、通过水产品或直接危害人类健康。因此,开发能有效降解该染料分子的可见光催化剂,从能源与环保的角度都是非常必要的。另外,因其易溶于水并呈现醒目的蓝红色,因此在光催化领域中常被选作评价光催化剂活性的代表性污染物。分子结构式如下:
Bi2WO6是近年来发现的一种可见光响应型光催化剂。该半导体具有层状结构,带隙能约2.69 eV,能够响应420-460 nm的可见光,是一种具有潜在应用价值的光催化剂。Bi2WO6用于光催化降解污染物的研究始于2004年,但由于采用高温固相法所制备Bi2WO6的颗粒较大,比表面积只有0.64 m2/g,因此虽然对氯仿和甲醛具有一定的可见光催化分解活性,但催化效率还相对较低。
虽然纳米光催化剂因比表面较高而表现出较好的催化活性,但纳米结构光催化剂的粒径过小,不利于其与降解液有效分离,容易对环境造成二次污染。因此,从实用角度出发,研究兼具宏观微米尺寸与微观纳米构筑单元Bi2WO6超结构的工作逐渐丰富起来。具有层状结构的Bi2WO6容易二维取向生长为纳米片,在过去几年中,围绕如何实现Bi2WO6片层结构的自组装,科技工作者采用化学溶液法,分别通过介质酸度调控、有机添加剂辅助、模板导向以及无机盐添加剂等手段制备了多种超结构Bi2WO6,如球状、花状、笼状、脐状、螺旋状、多孔膜状等,光催化活性均得到了不同程度的提高。
然而,单一体系的Bi2WO6存在如下两个问题:一是Bi2WO6的本征吸收波长阈值仅约460 nm,对可见光的吸收范围相对较窄,有效利用太阳能尤其可见光的比例仍不够理想;二是相对于微秒至毫秒的界面电荷转移速率,光生载流子纳秒级的复合速率更快,导致其量子效率仍相对较低。因此,如何拓宽Bi2WO6的可见光响应范围,促进光生电子-空穴的有效分离与转移,成为目前需要解决的瓶颈问题。研究表明,用金属氧化物半导体MxOy对Bi2WO6进行表面修饰,构筑MxOy/Bi2WO6异质结构,能有效改善上述问题。一方面,不同半导体间的能带交迭效应可使激发波长红移;此外,能带差异使半导体异质结两侧存在空间电势差,该内电场可作为驱动力促使光生载流子从一种半导体能级注入另一种半导体能级,从而提高光生电子-空穴的分离效率,达到协同共催化的效果。如肖奇等制备了Co3O4表面修饰的Bi2WO6纳米片,紫外-可见漫反射光谱显示复合光催化剂的可见光吸收能力增强,而荧光强度的降低表明光生载流子的复合得到了抑制,因而对亚甲基蓝的催化降解活性有所提高。此外,TiO2/Bi2WO6,Bi2O3/Bi2WO6等异质结构的研究也有报导,且均在光催化氧化RhB中表现出明显的协同效应。Fe2O3的带隙能为2.2 eV,相对于宽带隙半导体TiO2,其在整个可见光区均有较强吸收,而相对于含有Co或Bi元素的氧化物,其又具有价廉、无毒的优势,因此,开发Fe2O3对Bi2WO6的表面修饰,对于拓宽Bi2WO6的可见光吸收范围,并利用能带交迭效应促进光生载流子转移,具有重要的理论和实际意义。
发明内容
本发明所制备Fe2O3/Bi2WO6复合材料的光催化活性比纯Bi2WO6有明显提高,促进了其在治理环境污染方面的实际应用潜力。此外,该类材料还可用于光催化汽油脱硫和光催化生物灭菌等。
为实现上述目的,本发明公开了如下的技术内容:
本发明一个目的在于公开了Fe2O3/Bi2WO6复合光催化剂,其具有说明书附图1所示的Fe2O3/Bi2WO6 XRD衍射图谱和附图2所示的形貌特征。
本发明另一个目的在于公开了Fe2O3/Bi2WO6复合光催化剂的制备方法,其特征在于按如下的步骤进行:
(1)称取0.3881g的Bi(NO3)3·5H2O溶于17 mL蒸馏水中,剧烈磁力搅拌下,向其中加入0.1319g的Na2WO4·2H2O,继续搅拌30 min后将白色悬浊液转移至25 mL的水热反应釜中,于160℃恒温反应12 h,自然冷却至室温后,将产物离心分离、洗涤并干燥,得到淡黄色花状Bi2WO6超结构粉末;( G. Y. Zhang, et. al Mater. Res. Bull. 2012, 47:1919.)。
(2)称取0.1000g 的花状Bi2WO6超结构粉末于50mL的蒸发皿中,分别向其中加入0.5-10 mL不同体积的1.8 mmol/L 的Fe(NO3)3·9H2O储备液,不断搅拌下将混合物置于红外灯下蒸干,温度50-70℃,5-30分钟,收集蒸发皿中浸渍Fe(NO3)3后的Bi2WO6粉末,分别在200˚C~500˚C焙烧1-3 h,制得Fe元素含量(wt%)分别为0.05%、0.1%、0.2%、0.4%、0.6%、0.8%、1%的系列Fe2O3/Bi2WO6复合光催化剂。在Bi2WO6表面沉积了10-30 nm 的Fe2O3纳米颗粒(平均约20 nm)。优选焙烧温度为200℃,焙烧1 h,Fe元素含量为0.1%(wt%)的样品。
本发明所述的 Fe2O3纳米颗粒与花状Bi2WO6超结构的复合,以及具体的操作工艺和性能研究,未见报道。
本发明所述的超结构粉末指的是:Bi2WO6总体形貌为如图1中(a)曲线所示的三维花状微球,该微球由二维片层自组装而成,而该片层又是由更细小的Bi2WO6纳米片聚集而成。这种由纳米单元有序组装而成的结构称之为超结构。
本发明所述的将混合物置于红外灯下蒸干,也可以采用其它加热方式,如水浴加热、电热套加热等。温度并没有精确控制,只要使溶液缓慢蒸发均可,估计有60˚C左右,时间则与Fe(NO3)3·9H2O储备液的加入量有关。从几分钟至半小时不等。
本发明的再一个目的在于公开了Fe2O3/Bi2WO6复合光催化剂在制备降解罗丹明B染料、可见光催化汽油脱硫、见光催化生物灭菌方面的应用。
本发明通过浸渍-低温焙烧技术在Bi2WO6表面沉积了Fe2O3纳米颗粒,详细表征了修饰前后材料的结构、形貌、紫外-可见吸收光谱及荧光光谱变化,并研究了其可见光催化降解染料罗丹明B(RhB)的活性。结果表明,Bi2WO6超结构的纳米片单元表面分散有平均粒径约20 nm的Fe2O3颗粒, Fe2O3/ Bi2WO6复合光催化剂的可见光响应范围发生了明显红移,光生载流子的复合几率也得到了有效抑制。其中当焙烧温度为低温200℃、Fe元素含量为0.1%(wt%)时,光催化活性最佳,可见光催化降解RhB的效率较复合前提高了20%。
本发明更加详细的制备方法如下:
1 实验部分
1.1 Fe2O3/Bi2WO6复合光催化剂的制备
该复合光催化剂的制备采用两步完成。第一步是花状Bi2WO6超结构的制备,借鉴前期工作基础,具体操作步骤如下:称取0.3881 g(0.8 mmol)Bi(NO3)3·5H2O溶于17 mL蒸馏水中,剧烈磁力搅拌下,向其中加入0.1319 g(0.4 mmol)Na2WO4·2H2O。继续搅拌30 min后将白色悬浊液转移至25 mL的水热反应釜中,于160 ℃恒温反应12 h。自然冷却至室温后,将产物离心分离、洗涤并干燥,得到淡黄色Bi2WO6超结构粉末(G. Y. Zhang, et. al Mater. Res. Bull. 2012, 47:1919.)。
第二步为Fe2O3纳米颗粒的表面修饰,采用浸渍-焙烧技术。称取0.1000g 的Bi2WO6超结构粉末于50mL的蒸发皿中,分别向其中加入0.5-10 mL不同体积的Fe(NO3)3·9H2O储备液(1.8 mmol/L),不断搅拌下将混合物置于红外灯下蒸干(温度50-70℃,时间5-30分钟),收集蒸发皿中浸渍Fe(NO3)3后的Bi2WO6粉末,分别在200-500˚C焙烧1 h,制得Fe元素含量(wt%)分别为0.05%、0.1%、0.2%、0.4%、0.6%、0.8%、1%的系列Fe2O3/Bi2WO6复合光催化剂。在Bi2WO6表面沉积了10-30nm 的Fe2O3纳米颗粒。
1.2 光催化性能测试
Fe2O3/Bi2WO6复合光催化剂的性能测试在XPA-7型光化学反应仪中完成。降解液为浓度为10-5 mol/L的RhB染料溶液,光源为500W的氙灯并配以420 nm的滤光片。测试实验中,取10 mL的RhB溶液于石英试管中,加入5 mg Fe2O3/Bi2WO6复合光催化剂。光照前,将该悬浮液在暗箱中磁力搅拌至少30 min,以建立染料分子与光催化剂颗粒之间的吸附-脱附平衡。催化过程中,每隔10 min取出一个石英管样品,立即离心分离去除光催化剂颗粒,用紫外可见光分光光度计于检测上清液在553 nm处的吸光强度。
结果与讨论
2.1 XRD结构分析
图1是Bi2WO6超结构前驱体及经表面修饰后Fe2O3(0.4%)/Bi2WO6复合光催化剂的XRD衍射图谱。两体系的衍射峰均较强且尖锐,表明产物具有较高的结晶度。与标准卡片(JCPDS No. 73-1126)对照发现,复合前后样品的衍射峰几乎都可以指标到正交晶相的Bi2WO6,表明Fe2O3的复合并没有改变Bi2WO6基质的晶相结构。但除此之外,也并没有检测到a-Fe2O3的存在。经文献查阅,Fe(NO3)3·9H2O在200-500˚C完全可以分解为Fe2O3,但由于其复合含量较低,因而衍射峰强度及其微弱,从而被噪音和Bi2WO6的强衍射峰所覆盖。
2.2 SEM形貌表征
图2是Bi2WO6及各不同复合比例Fe2O3/Bi2WO6体系的SEM图像。其中a、b分别是Bi2WO6的低倍及高倍扫描图。该超结构是由纳米片组装而成的花状球体,直径约3~4 μm,高分辨SEM图显示组成Bi2WO6超结构的纳米片表面光滑(其上裂纹状物质为制样时喷金所致),无其它物质负载。c、d分别为Fe元素含量为0.1%时Fe2O3/Bi2WO6复合体系的低倍及高倍扫描图。c图显示我们所采用的200˚C的低温焙烧处理并没有影响Bi2WO6花形超结构的总体形貌,仍为方形纳米片-二维片层-三维微米花球的分级组装结构;但其放大20万倍后的超高倍率SEM图像与Bi2WO6有明显区别,Bi2WO6的片层表面负载有粒径约10-20 nm的细小颗粒,且分散稀疏,表明通过Fe(NO3)3·9H2O浸渍Bi2WO6,然后低温热分解的方法可以有效制得Fe2O3纳米颗粒表面复合的Fe2O3/Bi2WO6。c、d分别为Fe元素含量为0.4%和1%时Fe2O3/Bi2WO6复合体系的高分辨SEM图。显然,随着所用Fe(NO3)3浸渍液体积的增多,铁元素含量增大,伴随Fe2O3纳米颗粒明显增多且分布密集,甚至部分呈现团聚的趋势,一些相邻Fe2O3颗粒之间的距离仅有几纳米。从材料的缺陷角度而言,Fe2O3与Bi2WO6两相之间的界面为典型的二维面缺陷,因此较密集的Fe2O3分布意味着在体系中存在更多的面缺陷,而这些缺陷有可能为光生电子和空穴提供更多的复合中心,有可能反而不利于光催化活性的提高。
2.3 紫外-可见漫反射光谱表征
由UV-vis漫反射光谱可知,带隙能为2.2 eV的Fe2O3有较宽的吸收光谱范围,在200-700 nm的整个紫外-可见波段都有较强的吸收,其中可见光区的吸收来自Fe3+的3d轨道之间的电子跃迁。相比而言,Bi2WO6虽然在可见光区也表现出一定的吸收,但其吸收带边仅在约450nm(约2.76 eV)左右,对可见光区的吸收仍然相对较少。而当其表面复合Fe2O3纳米颗粒之后,二元复合光催化剂的吸收带边明显红移,而且随着Fe元素复合比例的增加,材料在可见光区的吸收红移程度及吸光强度明显增大,说明Fe2O3纳米颗粒的表面复合有效拓宽了Bi2WO6对可见光的吸收范围。
2.4荧光光谱表征
图4为320 nm紫外光激发下Fe2O3复合前后Bi2WO6的荧光光谱,显然Bi2WO6在450-550 nm表现出较宽的蓝绿色荧光发射带,其中488 nm的最强荧光峰归属于激发电子从导带的W5d轨道跃迁回价带的Bi6S+O2p杂化轨道,从而引起光生电子-空穴复合而释放出的能量。Bi2WO6表面复合Fe2O3纳米颗粒之后,复合光催化剂的荧光峰形与复合前基本一致,但峰强度明显降低,证明电子从导带跃迁回价带的速率减弱。该现象说明Fe2O3的复合有效抑制了Bi2WO6中光生电子与空穴的结合几率,这可能是两种半导体之间不同的带隙宽度与带隙位置交迭效应所致。
2.5 焙烧温度对Fe2O3/Bi2WO6光催化剂性能的影响
图5是焙烧温度分别为200、300和500℃时,所得Fe2O3/Bi2WO6复合体系光催化降解RhB的性能比较。实验结果表明焙烧温度对产物的光催化性能有明显影响,其中焙烧温度为200℃时,体系的光催化活性最佳,随着焙烧温度的提高,光催化性能呈现显著的下降趋势。如Fe2O3(0.1%)/Bi2WO6光催化剂,焙烧温度为200℃时,可见光辐照40 min后粉色的RhB降解液已近乎无色,553nm处所检测的降解率达到了97%,而同等条件下焙烧温度为500℃时的降解率仅有48%。从图中也可以看出焙烧温度对其它复合比例的Fe2O3/Bi2WO6光催化剂具有相似影响,说明低温焙烧有利于光催化性能的提高。
2.6 不同复合比例Fe2O3/Bi2WO6光催化降解效率比较
由图5的实验结果发现,可见光辐照40min后,不同Fe元素含量Fe2O3/Bi2WO6光催化剂的降解效率有明显不同。为了确定最佳复合比例,进一步对200℃焙烧所得比例为0.05-1%的系列Fe2O3/Bi2WO6进行了详细的光催化动力学跟踪实验。图6显示当Fe2O3复合比例较低,为0.05-0.2%时,光催化性能得到了提高,尤其是复合比例在0.1%和0.2%时的催化效果最高,40min后在553nm处所检测到RhB的吸光强度几乎为零。而复合比例过高(>0.4%)时,体系的光催化反应动力学反而受到抑制,这种反面作用在降解20 min以后尤其明显。Fe2O3的复合对于Bi2WO6而言属于一种杂质缺陷,而这些晶相缺陷可能会成为光生电子-空穴复合的场所,因此Fe2O3的复合量过高反而不利于光催化活性提高,在异质半导体的耦合与缺陷之间存在一个最佳复合比例。Fe2O3/Bi2WO6光催化剂的最佳复合比例确定Fe元素含量为0.1%。
结论
本工作采取简单易行的浸渍-焙烧法在Bi2WO6超结构表面修饰了Fe2O3纳米颗粒,所选用铁盐为价廉且易分解的Fe(NO3)3·9H2O。形貌表征显示Fe2O3纳米颗粒稀疏分散于Bi2WO6超结构纳米片单元表面,随着复合比例的增大,Fe2O3纳米颗粒变得密集并产生团聚现象。研究发现焙烧温度对光催化降解染料RhB的性能有明显影响,其中低温200℃焙烧所得体系的光催化性能最佳。此外,Fe元素复合是影响光催化性能的另一个重要因素,在最佳灼烧温度下,复合比例为0.1%时, Fe2O3/Bi2WO6的光催化性能最高。光谱比较分析表明Fe2O3(Fe-0.1%)/Bi2WO6的紫外-可见吸收带边可由纯Bi2WO6的450 nm红移至500nm,而且荧光光谱强度明显减弱,表明Fe2O3的复合确实使光生电子-空穴的复合得到了一定程度的有效抑制。
本发明进一步公开了Fe2O3/Bi2WO6复合光催化剂在制备降解罗丹明B染料、光催化汽油脱硫、光催化生物灭菌方面的应用其方法:
(1)花状Bi2WO6超结构的制备:称取0.3881 g(0.8 mmol)Bi(NO3)3·5H2O溶于17 mL蒸馏水中,剧烈磁力搅拌下,向其中加入0.1319 g(0.4 mmol)Na2WO4·2H2O。继续搅拌30 min后将白色悬浊液转移至25 mL的水热反应釜中,于160 ℃恒温反应12 h。自然冷却至室温后,将产物离心分离、洗涤并干燥,得到淡黄色Bi2WO6超结构粉末。
(2)Fe2O3纳米颗粒的表面修饰,采用浸渍-焙烧技术:称取0.1000g 的Bi2WO6超结构粉末于50mL的蒸发皿中,向其中加入0.5-10 mL不同体积的Fe(NO3)3·9H2O储备液(1.8 mmol/L),不断搅拌下将混合物置于红外灯下蒸干,收集蒸发皿中浸渍Fe(NO3)3后的Bi2WO6粉末,分别在200-500 ˚C灼烧1 h,制得Fe元素含量(wt%)分别为0.05-1.0% Fe2O3/Bi2WO6复合光催化剂。其中0.1%含量Fe2O3/Bi2WO6光催化剂样品的XRD图,见图1,形貌特征见附图2。
结果:低温焙烧且复合比例为0.01-0.2%的光催化剂性能比纯Bi2WO6有明显提高,其中Fe2O3(0.1%)/Bi2WO6光催化剂,焙烧温度为200℃时,可见光辐照40 min后粉色的RhB降解液已近乎无色,553nm处所检测的降解率达到了97%,而同等条件下焙烧温度为500℃时的降解率仅有48%。从图5中也可以看出焙烧温度对其它复合比例的Fe2O3/Bi2WO6光催化剂具有相似影响,说明低温焙烧有利于光催化性能的提高。
附图说明:
图1 为Fe2O3/Bi2WO6光催化剂样品的XRD图;(a) Bi2WO6;(b) Fe2O3(0.4%)/Bi2WO6
图2为Bi2WO6及各不同复合比例Fe2O3/Bi2WO6体系的SEM图像: (a,b) Bi2WO6; (c,d) Fe2O3(0.1%)/Bi2WO6;(e) Fe2O3(0.4%)/Bi2WO6; (f) Fe2O3(1.0%)/Bi2WO6
图3为 不同样品的UV-vis漫反射光谱;
图4 为Fe2O3和Fe2O3(0.1%)/Bi2WO6的荧光光谱 (Ex: 320 nm);
图5为不同焙烧温度下Fe2O3/Bi2WO6光催化剂的性能比较;
图6为 系列不同比例Fe2O3/Bi2WO6复合物光催化性能分析图。
具体实施方式:
下面结合实施例说明本发明,这里所述实施例的方案,不限制本发明,本领域的专业人员按照本发明的精神可以对其进行改进和变化,所述的这些改进和变化都应视为在本实用新型的范围内。本发明所述的各种原料均有市售。
实施例1
(1)花状Bi2WO6超结构的制备:称取0.3881 g(0.8 mmol)Bi(NO3)3·5H2O溶于17 mL蒸馏水中,剧烈磁力搅拌下,向其中加入0.1319 g(0.4 mmol)Na2WO4·2H2O。继续搅拌30 min后将白色悬浊液转移至25 mL的水热反应釜中,于160 ℃恒温反应12 h。自然冷却至室温后,将产物离心分离、洗涤并干燥,得到淡黄色Bi2WO6超结构粉末(G. Y. Zhang, et. al Mater. Res. Bull. 2012, 47:1919.)。
(2)Fe2O3纳米颗粒的表面修饰,采用浸渍-焙烧技术:称取0.1000g 的Bi2WO6超结构粉末于50mL的蒸发皿中,向其中加入1mL的Fe(NO3)3·9H2O储备液(1.8 mmol/L),不断搅拌下将混合物置于红外灯下蒸干(温度50℃,10分钟),收集蒸发皿中浸渍Fe(NO3)3后的Bi2WO6粉末,在200˚C灼烧1 h,制得Fe元素含量(wt%)为0.1%的Fe2O3/Bi2WO6复合光催化剂。在Bi2WO6表面沉积了平均粒径约20 nm 的Fe2O3纳米颗粒。该条件下Fe2O3/Bi2WO6光催化剂样品的XRD图,见图1;形貌特征见图2。
实施例2
(1)花状Bi2WO6超结构的制备:称取0.3881 g(0.8 mmol)Bi(NO3)3·5H2O溶于17 mL蒸馏水中,剧烈磁力搅拌下,向其中加入0.1319 g(0.4 mmol)Na2WO4·2H2O。继续搅拌30 min后将白色悬浊液转移至25 mL的水热反应釜中,于160 ℃恒温反应12 h。自然冷却至室温后,将产物离心分离、洗涤并干燥,得到淡黄色Bi2WO6超结构粉末(G. Y. Zhang, et. al Mater. Res. Bull. 2012, 47:1919.)。
(2)Fe2O3纳米颗粒的表面修饰,采用浸渍-焙烧技术:称取0.1000g 的Bi2WO6超结构粉末于50mL的蒸发皿中,向其中加入4 mL的Fe(NO3)3·9H2O储备液(1.8 mmol/L),不断搅拌下将混合物置于红外灯下蒸干(温度60℃,20分钟),收集蒸发皿中浸渍Fe(NO3)3后的Bi2WO6粉末,在300˚C灼烧1 h,制得Fe元素含量(wt%)为0.4%的Fe2O3/Bi2WO6复合光催化剂。
实施例3
(1)花状Bi2WO6超结构的制备:称取0.3881 g(0.8 mmol)Bi(NO3)3·5H2O溶于17 mL蒸馏水中,剧烈磁力搅拌下,向其中加入0.1319 g(0.4 mmol)Na2WO4·2H2O。继续搅拌30 min后将白色悬浊液转移至25 mL的水热反应釜中,于160 ℃恒温反应12 h。自然冷却至室温后,将产物离心分离、洗涤并干燥,得到淡黄色Bi2WO6超结构粉末(G. Y. Zhang, et. al Mater. Res. Bull. 2012, 47:1919.)。
(2)Fe2O3纳米颗粒的表面修饰,采用浸渍-焙烧技术:称取0.1000g 的Bi2WO6超结构粉末于50mL的蒸发皿中,向其中加入10mL的Fe(NO3)3·9H2O储备液(1.8 mmol/L),不断搅拌下将混合物置于红外灯下蒸干(温度70℃,25分钟),收集蒸发皿中浸渍Fe(NO3)3后的Bi2WO6粉末,分别在500˚C灼烧1 h,制得Fe元素含量(wt%)为1.0%的Fe2O3/Bi2WO6复合光催化剂。

Claims (4)

1.Fe2O3/Bi2WO6复合光催化剂,其特征在于具有说明书附图1所示的Fe2O3/Bi2WO6 XRD衍射图谱和附图2所示的形貌特征并按如下的步骤进行:
称取0.1000g 的花状Bi2WO6超结构粉末于50mL的蒸发皿中,分别向其中加入0.5-10 mL不同体积的1.8 mmol/L 的Fe(NO3)3·9H2O储备液,不断搅拌下将混合物置于红外灯下蒸干,温度50-70℃,时间5-30分钟, 收集蒸发皿中浸渍Fe(NO3)3后的Bi2WO6粉末,分别在200-500˚C焙烧1-3 h,制得Fe元素含量(wt%)分别为0.05%、0.1%、0.2%、0.4%、0.6%、0.8%、1%的系列Fe2O3/Bi2WO6复合光催化剂,在Bi2WO6表面沉积了10-30 nm 的Fe2O3纳米颗粒。
2.权利要求1所述的复合光催化剂,其中焙烧温度为200℃,焙烧1 h,Fe元素含量为0.1%(wt%)的样品。
3.权利要求1所述的复合光催化剂,其中除置于红外灯下蒸干外,也能够选择水浴加热、电热套加热。
4.权利要求1所述Fe2O3/Bi2WO6复合光催化剂在降解罗丹明B染料、可见光催化汽油脱硫、可见光催化生物灭菌方面的应用。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN109894123A (zh) * 2019-03-04 2019-06-18 河海大学 一种负载型钨酸铋光催化剂的制备方法及应用
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CN115722236A (zh) * 2022-09-22 2023-03-03 长沙理工大学 铁/溴氧化铋/钨酸铋复合光催化剂及其制备方法和应用

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102500390A (zh) * 2011-11-17 2012-06-20 陕西科技大学 一种氧化铁/钨酸铋复合光催化剂的制备方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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"Fe2O3/Bi2WO6的制备及其可见光光催化性能的研究";孟晓爽等;《材料导报》;20110531;第25卷;第60页及图1 *

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