CN102500390A - 一种氧化铁/钨酸铋复合光催化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的一种氧化铁/钨酸铋复合光催化剂的制备方法，复合光催化剂为一种包括氧化铁和钨酸铋组成的粉体，其中氧化铁和钨酸铋的摩尔比为1∶2～20，其制备步骤包括：将五水硝酸铋的硝酸溶液，钨酸铵的氢氧化钠溶液及可溶性铁盐溶液混合后，采用微波辅助加热的水热法制备得到氧化铁/钨酸铋复合光催化剂。本发明制备方法简单、成本低，制备的复合光催化剂具有优良的催化性能，在可见光照射下具有分解有害化学物质、有机生物质合杀菌的作用。

Description

一种氧化铁/钨酸铋复合光催化剂的制备方法
技术领域
本发明属于无机环保光催化材料技术领域，涉及一种光催化剂的制备方法，具体涉及一种氧化铁/钨酸铋复合光催化剂的制备方法。
背景技术
利用光催化技术降解环境污染物具有室温深度反应和可直接利用太阳能作为光源来驱动反应等特点，而成为一种理想的环境污染治理技术，并备受瞩目。近年来半导体光催化已成为环境领域的研究热点之一，大量研究表明，几乎所有的有机污染物都能被有效地光催化降解、脱色、矿化为无机小分子物质，从而消除对环境的污染和危害。
典型的光催化剂如TiO2需要在紫外光照射下才具有较高的光催化活性，紫外光占太阳光中的比例约为4％，而太阳光能量主要集中在400-700nm的可见光范围，其在使用过程中对太阳光的利用率较低，同时TiO2在可见光范围内并不具有催化活性，因此当前光催化技术尚不能充分利用太阳光。虽然对TiO2进行掺杂改性，如引入金属元素Fe、Co、Ce等及非金属元素N、C、F等能够拓展TiO2的吸收波长至可见光范围，但其光吸收较弱，催化活性普遍较低，且存在掺杂元素流失等失活问题。因此，开发新型可见光响应光催化剂是提高太能利用率，降低成本，拓宽光催化技术的应用范围，最终实现光催化技术产业化应用的关键。
钨酸铋是一种具有可见光响应能力的新型半导体光催化材料，虽然其在可见光范围内具有一定的响应，但是由于较弱的可见光吸收能力导致其光催化活性较低，从而限制了其在光催化领域的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种氧化铁/钨酸铋复合光催化剂的制备方法，解决了现有钨酸铋光催化剂光催化活性不高，应用受限制的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种氧化铁/钨酸铋复合光催化剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1：将一定量的五水硝酸铋溶解于质量浓度为65％的硝酸溶液，得到溶液A，将一定量的钨酸铵溶解于摩尔浓度为5mol/L的氢氧化钠溶液，得到溶液B；
步骤2：将步骤1得到的一定量的溶液A和溶液B混合均匀得到溶液C，配制摩尔浓度为0.01～0.1mol/L的可溶性铁盐溶液D，将一定量的溶液D和溶液C混合均匀得到溶液E；
步骤3：将步骤2得到的溶液E转移至水热反应釜，并置于微波反应器中利用微波加热至150～250℃微波水热处理0.5～3h，取出后自然冷却至室温，将得到的产物离心分离，去离子水洗涤3次，于80℃干燥12h，得到氧化铁/钨酸铋复合光催化剂粉体。
本发明的特点还在于，
其中的铁盐选用氯化铁、硝酸铁中的一种或两种组合。
其中的溶液A中五水硝酸铋和硝酸溶液的质量比为1∶5～10。
其中的溶液B中钨酸铵和氢氧化钠溶液的质量比为1∶2～5。
其中的溶液C中Bi元素和W元素的摩尔比为2∶1。
其中的溶液E中铁元素和钨元素的摩尔比为1∶2～20。
本发明的有益效果是，制备方法简单、成本低，制备的复合光催化剂具有优良的催化性能，在可见光照射下具有分解有害化学物质、有机生物质合杀菌的作用。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明氧化铁/钨酸铋复合光催化剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1：将一定量的五水硝酸铋溶解于质量浓度为65％的硝酸溶液，得到溶液A，其中五水硝酸铋和硝酸的质量比为1∶5～10；将一定量的钨酸铵溶解于摩尔浓度为5mol/L的氢氧化钠溶液，得到溶液B，其中钨酸铵和氢氧化钠溶液的质量比为1∶2～5；
步骤2：将步骤1得到的一定量的溶液A和溶液B混合均匀得到溶液C，其中溶液C中Bi元素和W元素的摩尔比为2∶1。配制浓度为0.01～0.1mol/L的可溶性铁盐溶液D，将一定量的D溶液和C溶液混合均匀得到溶液E，其中E溶液中铁元素和钨元素的摩尔比为1∶2～20；
步骤3：将步骤2得到的溶液E转移至水热反应釜，并置于微波反应器中利用微波加热至150～250℃微波水热处理0.5～3h，取出后自然冷却至室温，将得到的产物离心分离，去离子水洗涤3次，于80℃干燥12h，得到氧化铁/钨酸铋复合光催化剂粉体。本发明中的铁盐可以是氯化铁、硝酸铁等可溶性铁盐的一种或多种组合。
提高光催化剂光催化活性的关键是如何减少光生电子-空穴的复合几率，常规的单一光催化剂光生电子-空穴不易迁移，光生载流子寿命较短，导致光生载流子还未迁移到光催化剂表面就发生载流子复合而失活。半导体复合体系就是将两种不同能隙的半导体结合在一起，由于两种不同的半导体具有不同能带结构，能带位置不同会产生势能差，能够有效解决光催化剂的可见光吸收系数小和电子-空穴的复合问题。本发明就是利用氧化铁和钨酸铋两种不同能带结构半导体材料进行复合，以提高催化剂的光吸收系数和电子-空穴复合问题，进而提高光催化剂的光催化活性。
实施例1
将4.85g五水硝酸铋溶解于24.25g浓度为65％的硝酸溶液；将15.21g钨酸铵溶液于30.42g浓度为5mol/L的氢氧化钠溶液；将上述两种溶液混合均匀后加入25mL浓度为0.1mol/L的氯化铁溶液，并移至水热反应釜，置于微波反应器中利用微波加热至150℃微波水热处理0.5h，取出后自然冷却至室温，将得到的产物离心分离，去离子水洗涤3次，于80℃干燥12h，得到氧化铁/钨酸铋复合光催化剂粉体。
实施例2
将4.85g五水硝酸铋溶解于48.5g浓度为65％的硝酸溶液；将15.21g钨酸铵溶液于76.05g浓度为5mol/L的氢氧化钠溶液；将上述两种溶液混合均匀后加入25mL浓度为0.1mol/L的氯化铁溶液，并移至水热反应釜，置于微波反应器中利用微波加热至150℃微波水热处理0.5h，取出后自然冷却至室温，将得到的产物离心分离，去离子水洗涤3次，于80℃干燥12h，得到氧化铁/钨酸铋复合光催化剂粉体。
实施例3
将4.85g五水硝酸铋溶解于24.25g浓度为65％的硝酸溶液；将15.21g钨酸铵溶液于30.42g浓度为5mol/L的氢氧化钠溶液；将上述两种溶液混合均匀后加入25mL浓度为0.01mol/L的氯化铁溶液，并移至水热反应釜，置于微波反应器中利用微波加热至150℃微波水热处理0.5h，取出后自然冷却至室温，将得到的产物离心分离，去离子水洗涤3次，于80℃干燥12h，得到氧化铁/钨酸铋复合光催化剂粉体。
实施例4
将4.85g五水硝酸铋溶解于48.5g浓度为65％的硝酸溶液；将15.21g钨酸铵溶液于76.05g浓度为5mol/L的氢氧化钠溶液；将上述两种溶液混合均匀后加入25mL浓度为0.01mol/L的氯化铁溶液，并移至水热反应釜，置于微波反应器中利用微波加热至150℃微波水热处理0.5h，取出后自然冷却至室温，将得到的产物离心分离，去离子水洗涤3次，于80℃干燥12h，得到氧化铁/钨酸铋复合光催化剂粉体。
实施例5
将4.85g五水硝酸铋溶解于24.25g浓度为65％的硝酸溶液；将15.21g钨酸铵溶液于30.42g浓度为5mol/L的氢氧化钠溶液；将上述两种溶液混合均匀后加入25mL浓度为0.01mol/L的氯化铁溶液，并移至水热反应釜，置于微波反应器中利用微波加热至250℃微波水热处理3h，取出后自然冷却至室温，将得到的产物离心分离，去离子水洗涤3次，于80℃干燥12h，得到氧化铁/钨酸铋复合光催化剂粉体。
实施例6
将4.85g五水硝酸铋溶解于48.5g浓度为65％的硝酸溶液；将15.21g钨酸铵溶液于76.05g浓度为5mol/L的氢氧化钠溶液；将上述两种溶液混合均匀后加入25mL浓度为0.1mol/L的氯化铁溶液，并移至水热反应釜，置于微波反应器中利用微波加热至250℃微波水热处理3h，取出后自然冷却至室温，将得到的产物离心分离，去离子水洗涤3次，于80℃干燥12h，得到氧化铁/钨酸铋复合光催化剂粉体。

Claims (6)

1.一种氧化铁/钨酸铋复合光催化剂的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1：将一定量的五水硝酸铋溶解于质量浓度为65％的硝酸溶液，得到溶液A，将一定量的钨酸铵溶解于摩尔浓度为5mol/L的氢氧化钠溶液，得到溶液B；
步骤2：将步骤1得到的一定量的溶液A和溶液B混合均匀得到溶液C，配制摩尔浓度为0.01～0.1mol/L的可溶性铁盐溶液D，将一定量的溶液D和溶液C混合均匀得到溶液E；
步骤3：将步骤2得到的溶液E转移至水热反应釜，并置于微波反应器中利用微波加热至150～250℃微波水热处理0.5～3h，取出后自然冷却至室温，将得到的产物离心分离，去离子水洗涤3次，于80℃干燥12h，得到氧化铁/钨酸铋复合光催化剂粉体。
2.根据权利要求1所述的氧化铁/钨酸铋复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述的铁盐选用氯化铁、硝酸铁中的一种或两种组合。
3.根据权利要求1所述的氧化铁/钨酸铋复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述的溶液A中五水硝酸铋和硝酸溶液的质量比为1∶5～10。
4.根据权利要求1所述的氧化铁/钨酸铋复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述的溶液B中钨酸铵和氢氧化钠溶液的质量比为1∶2～5。
5.根据权利要求1所述的氧化铁/钨酸铋复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述的溶液C中Bi元素和W元素的摩尔比为2∶1。
6.根据权利要求1所述的氧化铁/钨酸铋复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述的溶液E中铁元素和钨元素的摩尔比为1∶2～20。
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