CN109894123A - 一种负载型钨酸铋光催化剂的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种负载型钨酸铋光催化剂的制备方法,将五水硝酸铋和二水钨酸钠溶于水中,制得的混合液置于反应釜中,加热反应后离心、洗涤、干燥,再研磨;于研磨物中加入Fe(NO3)3·9H2O,一定温度下搅拌反应后再焙烧,制得Fe2O3/Bi2WO6复合光催化剂。本发明将Fe2O3与光催化材料相结合,制成的复合光催化剂因有异质结构,通过Fe2O3的禁带宽度窄,能利用可见光,与Bi2WO6复合更好的增强其光吸收能力,提高光催化量子效率,加大了太阳能利用率。且复合光催化剂具有较好的重复利用性,降解效率高,成本低,生产安全环保,无有害污染物排放,在降解微囊藻毒素,环境净化和新能源开发方面具有潜在的实用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种光催化剂的制备方法及应用,具体涉及一种负载型钨酸铋光催化剂的制备方法及应用,既属于半导体光催化材料技术领域,又属于水体富营养化抑制藻类爆发技术领域。
背景技术
光催化技术因其在环境污染净化、能源再生方面的应用前景而引起了广泛关注,早期研究以TiO2光催化剂为主,TiO2有优异的抗化学和光腐蚀性能、价格低廉,但对日光的利用率较差,禁带宽度约为3.2eV,只有波长小于387nm的紫外光才能激发其光催化活性。
新型光催化剂钨酸铋(Bi2WO6)是一种环境友好(无毒)的光催化材料,其禁带宽度约为2.69eV左右,比TiO2的禁带宽度窄,能被紫外和部分可见光激发。但Bi2WO6的光生电子和空穴复合率较大,导致光催化量子效率较低。
发明内容
为解决现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种光催化活性高,能利用可见光的负载型钨酸铋光催化剂的制备方法。
为了实现上述目标,本发明采用如下的技术方案:
一种负载型钨酸铋光催化剂的制备方法,包括以下步骤:
S1、取一定量的五水硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)和二水钨酸钠(NaWO4·2H2O)溶于水中,搅拌,制得混合液;
S2、将混合液置于反应釜中,加热反应,制得第一反应物,
S3、离心、洗涤、干燥上述第一反应物后,再研磨,制得研磨物;
S4、取一定量的研磨物,加入Fe(NO3)3·9H2O,于一定温度下搅拌反应,制得第二反应物;
S5、焙烧上述第二反应物,制得Fe2O3/Bi2WO6复合光催化剂。
上述步骤S1中的五水硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)和二水钨酸钠(NaWO4·2H2O)的物质的量之比为2:1。
上述步骤S4加入的Fe(NO3)3·9H2O,其中的Fe元素的质量含量(wt%)为总质量的0.1%—1.0%。
上述步骤S2中,加热温度为120℃—180℃,加热时间为12h—24h。
上述步骤S3中的干燥为真空干燥,,温度为60℃—100℃,时间为1h—2h。
上述步骤S4中反应温度为50℃—100℃。
上述步骤S5中的焙烧温度为100℃—200℃。
上述的一种负载型钨酸铋光催化剂的制备方法,制得的Fe2O3/Bi2WO6复合光催化剂,应用于降解微囊藻毒素。
本发明的有益之处在于:
本发明的一种负载型钨酸铋光催化剂的制备方法,将金属氧化物Fe2O3与光催化材料相结合,制成的Fe2O3/Bi2WO6复合光催化剂因有异质结构提高了光催化活性;Fe2O3禁带宽度窄,与Bi2WO6复合更好的增强其光吸收能力,能利用可见光,提高光催化量子效率,加大了太阳能利用率。
与Bi2WO6相比,Fe2O3/Bi2WO6在降解MC-LR上展现出更快的降解速率和更高的降解效率,而且Fe2O3/Bi2WO6复合光催化剂具有较好的重复利用性,在多次循环利用后,仍保持较高的降解效率,极大地节约成本,且反应过程中不会产生有毒有害物质,生产安全环保,无有害污染物排放,易于回收,避免造成二次环境污染;其成本低廉,制备工艺简单,为降解微囊藻毒素,治理水体富营养化,净化水体提供新的技术方法,在环境净化和新能源开发方面具有潜在的实用价值。
附图说明
图1为本发明的实施例1制备的负载型钨酸铋光催化剂的成品图。
图2为本发明的Fe2O3/Bi2WO6与纯Bi2WO6对MC-LR的一级降解动力学曲线。(C0为0时刻时MC-LR的溶度,Ct为t时刻时MC-LR的溶度)。
图3为自制的简易反应装置。
附图中标记的含义如下:1、可见光源,2、滤光片,3、冷却水出口,4、冷却水入口,5、磁力转子,6、磁力搅拌器。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作具体的介绍。
本发明所使用的试剂均为市购。
一种负载型钨酸铋光催化剂的制备方法,包括以下步骤:
S1、取一定量的五水硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)和二水钨酸钠(NaWO4·2H2O)溶于水中,搅拌,制得混合液;
S2、将混合液置于反应釜中,加热反应,制得第一反应物,
S3、离心、洗涤、干燥上述第一反应物后,再研磨,制得研磨物;
S4、取一定量的研磨物,加入Fe(NO3)3·9H2O,于一定温度下搅拌反应,制得第二反应物;
S5、焙烧上述第二反应物,制得Fe2O3/Bi2WO6复合光催化剂。
实施例:
上表中的物质的量(mol)之比为五水硝酸铋和二水钨酸钠的物质的量之比。以实施例1制备的Fe2O3/Bi2WO6复合光催化剂做降解微囊藻毒素试验:
Fe2O3/Bi2WO6对MC-LR的可见光降解性能
取2mg/L的MC-LR溶液于试管中,加入10g/L Fe2O3/Bi2WO6光催化剂,反应溶液调节pH约为5.8。将反应置于暗处搅拌30min,达到吸附平衡,而后再进行光反应。
光反应通过自制的简易反应装置进行(如图3)。其中,可见光源为型号GXZ500的氙灯光源,一个截止滤光片(>420nm)盖在双层夹套烧杯上,光源与烧杯始终保持恒定的距离以保证样品接受的光能量不变。烧杯放在一个磁力搅拌器上,调节到合适搅拌速度并保持一定。烧杯两侧开口处通入冷却水,防止因氙灯照射使反应溶液温度升高,影响实验的准确性。
光反应开始后,每间隔10min取0.5mL反应液过0.45μm膜,并用乙腈定容至1mL,用HPLC分析溶液中MC-LR的溶度。
保持Bi2WO6与Fe2O3/Bi2WO6质量溶度一致,其他条件不变的情况下测定MC-LR的溶度。
反应结果如图2所示,由拟合曲线可以看出ln(C0/Ct)随时间的变化呈现线性特征,Fe2O3/Bi2WO6复合样品和花状Bi2WO6对MC-LR的降解遵循准一级动力学模式,对应的拟合方程已在图中标出,相关系数R2的值说明拟合程度较好。根据拟合方程计算得到Bi2WO6和Fe2O3/Bi2WO6复合样品的反应速率常数分别为0.0137,0.026min-1,Fe2O3/Bi2WO6复合样品的反应速率常数约是纯Bi2WO6的1.9倍,说明加入Fe2O3后有助于提高Bi2WO6的光催化性能。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解,上述实施例不以任何形式限制本发明,凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案,均落在本发明的保护范围内。
Claims (8)
1.一种负载型钨酸铋光催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、取一定量的五水硝酸铋和二水钨酸钠溶于水中,搅拌,制得混合液;
S2、将混合液置于反应釜中,加热反应,制得第一反应物,
S3、离心、洗涤、干燥上述第一反应物后,再研磨,制得研磨物;
S4、取一定量的研磨物,加入Fe(NO3)3·9H2O,于一定温度下搅拌反应,制得第二反应物;
S5、焙烧上述第二反应物,制得Fe2O3/Bi2WO6复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种负载型钨酸铋光催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中的五水硝酸铋和二水钨酸钠的物质的量之比为2:1。
3.根据权利要求1所述的一种负载型钨酸铋光催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤S4加入的Fe(NO3)3·9H2O,其中的Fe元素的质量含量(wt%)为总质量的0.1%—1.0%。
4.根据权利要求1所述的一种负载型钨酸铋光催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,加热温度为120℃—180℃,加热时间为12h—24h。
5.根据权利要求1所述的一种负载型钨酸铋光催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中的干燥为真空干燥,温度为60℃—100℃,时间为1h—2h。
6.根据权利要求1所述的一种负载型钨酸铋光催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤S4中反应温度为50℃—100℃。
7.根据权利要求1所述的一种负载型钨酸铋光催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤S5中的焙烧温度为100℃—200℃。
8.根据权利要求1-7任一所述的一种负载型钨酸铋光催化剂的制备方法,其特征在于,制得的Fe2O3/Bi2WO6复合光催化剂,应用于降解微囊藻毒素。
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