CN105032440A - 一种锌铜铝铒复合氧化物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种锌铜铝铒复合氧化物及其制备方法和应用，属于光催化材料领域。本发明的锌铜铝铒复合氧化物，其化学结构式为：Zn14.4Cu3.6Al6-xErxO27，其中x=2-0.2；呈不规则层状结构，部分具有类似水滑石的层状结构，粒径10-150nm。本发明的锌铜铝铒复合氧化物，通过铒离子的掺杂，产生缺陷能级，捕获光生载流子，促进近红外光激发时光生载流子的分离，在近红外光照射下，对有机污染物产生很好的光催化降解作用，且在紫外光、可见光照射下，都对有机污染物产生良好的催化降解作用；还使得本发明的锌铜铝铒复合氧化物在黑暗中对甲基橙的吸附去除率明显提高。本发明还提供了Zn14.4Cu3.6Al6-xErxO27的制备方法，及在近红外光、紫外光和可见光照射条件下，作为光催化降解反应催化剂的应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种锌铜铝铒复合氧化物及其制备方法和应用，属于光催化材料领域。
背景技术
随着环境污染尤其是水体污染的日益严重，人类遭受了前所未有的生存危机与挑战，寻找有效治理污染的途径受到越来越广泛的重视。利用光催化降解有机污染物是迄今为止发现的最为绿色环保和节约能源的污染治理途径之一。光催化不仅可充分利用太阳光能源，且对大部分有机污染物都可无选择性地降解，在污染治理领域占据越来越重要的地位。
类水滑石，是结构与镁铝水滑石类似的一类具有特殊层状构型的功能材料，又称层状混合金属氧化物，结构式为[M(II)1-xM(III)x(OH)2]x+(An-)x/n·mH2O，其中M(II)和M(III)分别为二价和三价金属离子；x为三价金属离子所占比例，其范围是0.2～0.33；An-为层间阴离子。通过调换二价离子和三价金属离子，在不改变类水滑石结构的前提下，可以合成各种混合金属氢氧化物，以该类混合金属氧化物为前体，则可制备高分散的金属复合氧化物半导体。如果将二价和三价的过渡金属离子Cu2+、Zn2+、Ni2+、Fe3+等引入类水滑石材料中，经高温煅烧后就可获得具有光催化活性的复合金属氧化物。如利用Zn2+替代水滑石中的Mg2+可以合成锌铝类水滑石，锌铝类水滑石经高温煅烧获得的锌铝复合氧化物ZnO/ZnAl2O4
纳米复合材料，材料中ZnO与ZnAl2O4之间存在异质结构，有利于电子与空穴的分离，提高了氧化锌类纳米材料的紫外光催化活性；以Cu2+、Zn2+代替水滑石中的Mg2+可以合成铜锌铝类水滑石，经高温煅烧所得铜锌铝复合金属氧化物由于提高了表面活性中心Cu2+的分散度，可显著提高其对苯酚的选择性氧化的活性；利用Cu2+、Co2+代替水滑石中的Mg2+可以合成铜钴铝类水滑石，该水滑石不经煅烧，就可在可见光激发下，光催化降解甲基橙。
但目前，利用类水滑石作为前躯体，仅获得了在紫外和可见光区域具有活性的复合氧化物类光催化剂。而到达地面的太阳光能中，近红外光占到了近一半，因此，发展具有近红外光响应的光催化剂，在近红外光照射下催化降解有机污染物意义重大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以类水滑石作为前躯体所制备的在紫外、可见和近红外光区域都具有光催化活性的复合氧化物类光催化剂。
本发明还提供了上述复合氧化物类光催化剂的制备方法，及上述复合氧化物类光催化剂的应用。
本发明的技术方案
一种锌铜铝铒复合氧化物，其化学结构式为：Zn14.4Cu3.6Al6-xErxO27，其中x=2-0.2。
上述锌铜铝铒复合氧化物，呈不规则层状结构，部分具有类似水滑石的层状结构，粒径10-150nm；透射电镜照片如附图1所示。
本发明的锌铜铝铒复合氧化物，通过铒离子的掺杂，产生缺陷能级，捕获光生载流子，促进近红外光激发时光生载流子的分离，在近红外光照射下，对有机污染物产生很好的光催化降解作用，且在紫外光、可见光照射下，都对有机污染物产生良好的催化降解作用；属于具有近红外光催化活性的宽光谱光催化剂。另外，铒离子的掺杂，还使得本发明的锌铜铝铒复合氧化物在黑暗中对甲基橙的吸附去除率明显提高。
本发明的锌铜铝铒复合氧化物，其锌离子、铜离子、铝离子和铒离子的摩尔比只能是本发明的72:18:（20-29）:（10-1），其中优选的比例为72:18:25:5（x=1）；否则，在近红外光照射下不会对有机污染物产生光催化降解作用。
上述锌铜铝铒复合氧化物的制备方法，先采用共沉淀法制备具有类水滑石结构的锌铜铝铒混合金属氢氧化物，然后在500-900oC下煅烧3小时。
上述制备方法，包括以下步骤：
（1）按比例制备含锌、铜、铝和铒离子的硝酸盐溶液；将氢氧化钠和碳酸钠按3:1的摩尔比溶解于水中，形成混合碱溶液；
（2）在搅拌条件下将硝酸盐溶液和混合碱溶液混合，控制反应混合物pH在10-11之间，形成共沉淀物胶体；搅拌共沉淀物胶体至其分散均匀，升温至65oC，再搅拌3小时，冷却到室温，取沉淀物；用水洗涤沉淀物至中性，然后于55oC真空干燥并研磨，再置于马弗炉内于500-900oC下处理3小时。
上述制备方法，硝酸盐溶液中锌离子、铜离子、铝离子和铒离子的摩尔比只能是72:18:（20-29）:（10-1），否则即使是制备出呈类水滑石层状结构的复合物，经煅烧后也不可能获得在近红外光、紫外光、可见光照射下，都对有机污染物产生良好催化降解作用的锌铜铝铒复合氧化物。其中优选的比例为72:18:25:5。
上述制备方法，反应混合物的pH必须控制在10-11之间，以确保形成锌、铜、铝、铒四种金属离子的共沉淀氢氧化物，否则无法形成理想的类水滑石结构。而马弗炉内的温度，如果太低不利于锌铜铝铒混合氢氧化物及其层间碳酸根离子的分解，而温度太高则造成锌、铜、铝、铒复合氧化物的完全分相，致使所制备的产物近红外光催化活性较差，甚至丧失近红外光催化活性；所以，马弗炉的温度必须控制在500-900oC之间。优选的pH为10.5，马弗炉内的温度为800oC；在此pH、温度条件下，所制备的锌铜铝铒复合氧化物光催化降解性能更好。
上述制备方法，优选的，步骤（2）的具体操作如下：
在搅拌条件下将硝酸盐溶液和混合碱溶液同时滴加到反应器中，控制反应混合物pH，形成共沉淀物胶体；
激烈搅拌共沉淀物胶体，至其完全分散均匀，然后升温至65℃，轻度搅拌3小时，自然冷却到室温，取沉淀物；
用水洗涤沉淀物至中性后于55℃真空干燥并研磨，然后置于马弗炉内处理3小时。
本发明的锌铜铝铒复合氧化物在近红外光、紫外光和可见光照射条件下作为光催化降解反应催化剂的应用。
上述应用，所述光催化降解反应为有机污染物的光催化降解反应，特别是甲基橙的光催化降解反应。
上述应用，优选地，
所述近红外光由6.5W的LED红外灯提供，所发射红外线波长为850nm；
所述紫外光由300W的中压汞灯提供；
所述可见光由300W的中压氙灯提供。
本发明中，如无特殊说明，所述水均为去离子水。
附图说明
图1，为本发明的锌铜铝铒复合氧化物的透射电镜照片。
有益效果
发明了一种具有近红外光催化活性的锌铜铝铒复合氧化物宽光谱光催化剂及其制备方法和应用。本发明的锌铜铝铒复合氧化物具有优异的近红外光、紫外光和可见光光催化性能，是一种宽谱光催化剂。本发明的锌铜铝铒复合氧化物对于浓度20mg/L的甲基橙溶液，3小时近红外光、紫外光和可见光催化降解甲基橙的去除率都可达到90%以上。在甲基橙浓度更高如40mg/L的浓度下，3小时的近红外光、紫外光和可见光催化降解甲基橙的去除率分别达到87%、58%和74%。因此，本发明的锌铜铝铒复合氧化物能迅速光催化降解有机污染物，具有广阔的应用前景；本发明提供的锌铜铝铒宽谱光催化剂的制备方法操作简单、易于推广。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明；除另有指明，实施例中的所述份数均以质量计。
实施例
1
将7.14份Zn(NO3)2∙6H2O和1.45份Cu(NO3)2∙3H2O分散于35份去离子水中形成二价盐溶液；另将3.13份Al(NO3)3∙9H2O和0.74份Er(NO3)3∙5H2O分散于15份去离子水中形成三价盐溶液；将二价盐溶液和三价盐溶液混合，形成混合盐溶液。将2.4份NaOH和2.1份Na2CO3分散于100份去离子水中，形成混合碱溶液。在反应器中加入约20份去离子水，用混合碱溶液滴定至pH10.5后，在1000转/分的搅拌速度下，将混合盐和混合碱溶液同时滴加到反应器中，并调整滴加速度，将反应pH维持在10.5，并确保混合盐与混合碱溶液同时滴加完毕。滴加完毕后，继续在1000转/分的搅拌速度下搅拌1小时。之后将搅拌器转速降低到500转/分，同时将反应液升温到65oC，并于65oC老化3小时。自然静置冷却到室温后，将沉淀物用去离子水洗涤至中性，并于55oC真空干燥并研磨后，置于马弗炉内，以2oC/分钟的速度升温到800oC，并于800oC下保温3小时，自然冷却后，获得本发明的具有近红外光催化活性的锌铜铝铒复合氧化物宽谱光催化剂约3.18份。取1份，将其投入到2000份浓度40mg/L甲基橙溶液中，在黑暗中吸附反应3小时，对甲基橙的吸附去除率为30.1%。取1份，将其投入到2000份浓度40mg/L甲基橙溶液中，在近红外光照射的条件下能明显催化甲基橙的降解，反应3小时，甲基橙降解率达到89.3%。取1份，将其投入到2000份浓度40mg/L甲基橙溶液中，在可见光照射下，反应3小时，甲基橙去除率可达到74.4%。取1份，将其投入到2000份浓度40mg/L甲基橙溶液中，在紫外光光照射下，反应3小时，甲基橙去除率可达到58.1%。
取1份，将其投入到2000份浓度20mg/L甲基橙溶液中，在黑暗中吸附反应3小时，对甲基橙的吸附去除率为78.4%。取1份，将其投入到2000份浓度20mg/L甲基橙溶液中，在近红外光照射的条件下能明显催化甲基橙的降解，反应3小时，甲基橙降解率达到98.2%。取1份，将其投入到2000份浓度20mg/L甲基橙溶液中，在可见光照射下，反应3小时，甲基橙去除率可达到97.7%。取1份，将其投入到2000份浓度20mg/L甲基橙溶液中，在紫外光光照射下，反应3小时，甲基橙去除率可达到97.1%。
实施例
2
将7.14份Zn(NO3)2∙6H2O、1.45份Cu(NO3)2∙3H2O、3.63份Al(NO3)3∙9H2O和0.148份Er(NO3)3∙5H2O分散于40份去离子水中形成混合盐溶液；将2.4份NaOH和2.1份Na2CO3分散于70份去离子水中，形成混合碱溶液。在反应器中加入约10份去离子水，用混合碱溶液滴定至pH11后，在1500转/分的搅拌速度下，将混合盐和混合碱溶液同时滴加到反应器中，并调整滴加速度，将反应pH维持在11，并确保混合盐与混合碱溶液同时滴加完毕。滴加完毕后，继续在1500转/分的搅拌速度下搅拌1小时。之后将搅拌器转速降低到500转/分，同时将反应液升温到65oC，并于65oC老化3小时。自然静置冷却到室温后，将沉淀物用去离子水洗涤至中性，并于55oC真空干燥并研磨后，置于马弗炉内，以2oC/分钟的速度升温到600oC，并于600oC下保温3小时，自然冷却后，获得本发明的具有近红外光催化活性的锌铜铝铒复合氧化物宽谱光催化剂约3.0份。取1份，将其投入到2000份浓度20mg/L甲基橙溶液中，在黑暗中吸附反应3小时，对甲基橙的吸附去除率为80.2%。取1份，将其投入到2000份浓度20mg/L甲基橙溶液中，在近红外光照射的条件下能明显催化甲基橙的降解，反应3小时，甲基橙降解率达到92.3%。取1份，将其投入到2000份浓度20mg/L甲基橙溶液中，在可见光照射下，反应3小时，甲基橙去除率可达到90.6%。取1份，将其投入到2000份浓度20mg/L甲基橙溶液中，在紫外光光照射下，反应3小时，甲基橙去除率可达到89.8%。
实施例
3
将7.14份Zn(NO3)2∙6H2O、1.45份Cu(NO3)2∙3H2O、2.5份Al(NO3)3∙9H2O和1.48份Er(NO3)3∙5H2O分散于40份去离子水中形成混合盐溶液；将2.4份NaOH和2.1份Na2CO3分散于70份去离子水中，形成混合碱溶液。在反应器中加入约10份去离子水，用混合碱溶液滴定至pH10后，在1500转/分的搅拌速度下，将混合盐和混合碱溶液同时滴加到反应器中，并调整滴加速度，将反应pH维持在10，并确保混合盐与混合碱溶液同时滴加完毕。滴加完毕后，继续在1500转/分的搅拌速度下搅拌1小时。之后将搅拌器转速降低到500转/分，同时将反应液升温到65oC，并于65oC老化3小时。自然静置冷却到室温后，将沉淀物用去离子水洗涤至中性，并于55oC真空干燥并研磨后，置于马弗炉内，以2oC/分钟的速度升温到800oC，并于800oC下保温3小时，自然冷却后，获得本发明的具有近红外光催化活性的锌铜铝铒复合氧化物宽谱光催化剂约3.41份。取1份，将其投入到2000份浓度20mg/L甲基橙溶液中，在黑暗中吸附反应3小时，对甲基橙的吸附去除率为71.6%。取1份，将其投入到2000份浓度20mg/L甲基橙溶液中，在近红外光照射的条件下能明显催化甲基橙的降解，反应3小时，甲基橙降解率达到96.3%。取1份，将其投入到2000份浓度20mg/L甲基橙溶液中，在可见光照射下，反应3小时，甲基橙去除率可达到95.4%。取1份，将其投入到2000份浓度20mg/L甲基橙溶液中，在紫外光光照射下，反应3小时，甲基橙去除率可达到94.7%。
实施例
4
将7.14份Zn(NO3)2∙6H2O和1.45份Cu(NO3)2∙3H2O分散于35份去离子水中形成二价盐溶液；另将3.13份Al(NO3)3∙9H2O和0.74份Er(NO3)3∙5H2O分散于15份去离子水中形成三价盐溶液；将二价盐溶液和三价盐溶液混合，形成混合盐溶液。将2.4份NaOH和2.1份Na2CO3分散于100份去离子水中，形成混合碱溶液。在反应器中加入约20份去离子水，用混合碱溶液滴定至pH10.5后，在1000转/分的搅拌速度下，将混合盐和混合碱溶液同时滴加到反应器中，并调整滴加速度，将反应pH维持在10.5，并确保混合盐与混合碱溶液同时滴加完毕。滴加完毕后，继续在1000转/分的搅拌速度下搅拌1小时。之后将搅拌器转速降低到500转/分，同时将反应液升温到65oC，并于65oC老化3小时。自然静置冷却到室温后，将沉淀物用去离子水洗涤至中性，并于55oC真空干燥并研磨后，置于马弗炉内，以2oC/分钟的速度升温到500oC，并于500oC下保温3小时，自然冷却后，获得本发明的具有近红外光催化活性的锌铜铝铒复合氧化物宽谱光催化剂约3.18份。取1份，将其投入到2000份浓度40mg/L甲基橙溶液中，在黑暗中吸附反应3小时，对甲基橙的吸附去除率为79.1%。取1份，将其投入到2000份浓度40mg/L甲基橙溶液中，在近红外光照射的条件下能明显催化甲基橙的降解，反应3小时，甲基橙降解率达到93.9%。取1份，将其投入到2000份浓度40mg/L甲基橙溶液中，在可见光照射下，反应3小时，甲基橙去除率可达到90.5%。取1份，将其投入到2000份浓度40mg/L甲基橙溶液中，在紫外光光照射下，反应3小时，甲基橙去除率可达到87.3%。
实施例
5
将7.14份Zn(NO3)2∙6H2O和1.45份Cu(NO3)2∙3H2O分散于35份去离子水中形成二价盐溶液；另将3.13份Al(NO3)3∙9H2O和0.74份Er(NO3)3∙5H2O分散于15份去离子水中形成三价盐溶液；将二价盐溶液和三价盐溶液混合，形成混合盐溶液。将2.4份NaOH和2.1份Na2CO3分散于100份去离子水中，形成混合碱溶液。在反应器中加入约20份去离子水，用混合碱溶液滴定至pH10.5后，在1000转/分的搅拌速度下，将混合盐和混合碱溶液同时滴加到反应器中，并调整滴加速度，将反应pH维持在10.5，并确保混合盐与混合碱溶液同时滴加完毕。滴加完毕后，继续在1000转/分的搅拌速度下搅拌1小时。之后将搅拌器转速降低到500转/分，同时将反应液升温到65oC，并于65oC老化3小时。自然静置冷却到室温后，将沉淀物用去离子水洗涤至中性，并于55oC真空干燥并研磨后，置于马弗炉内，以2oC/分钟的速度升温到900oC，并于900oC下保温3小时，自然冷却后，获得本发明的具有近红外光催化活性的锌铜铝铒复合氧化物宽谱光催化剂约3.18份。取1份，将其投入到2000份浓度40mg/L甲基橙溶液中，在黑暗中吸附反应3小时，对甲基橙的吸附去除率为21.4%。取1份，将其投入到2000份浓度40mg/L甲基橙溶液中，在近红外光照射的条件下能明显催化甲基橙的降解，反应3小时，甲基橙降解率达到73.2%。取1份，将其投入到2000份浓度40mg/L甲基橙溶液中，在可见光照射下，反应3小时，甲基橙去除率可达到64.4%。取1份，将其投入到2000份浓度40mg/L甲基橙溶液中，在紫外光光照射下，反应3小时，甲基橙去除率可达到53.2%。
对比例
1
将7.14份Zn(NO3)2∙6H2O和1.45份Cu(NO3)2∙3H2O分散于35份去离子水中形成二价盐溶液；另将3.75份Al(NO3)3∙9H2O分散于15份去离子水中形成三价盐溶液；将二价盐溶液和三价盐溶液混合，形成混合盐溶液。将2.4份NaOH和2.1份Na2CO3分散于100份去离子水中，形成混合碱溶液。在反应器中加入约20份去离子水，用混合碱溶液滴定至pH10-11后，在1000转/分的搅拌速度下，将混合盐和混合碱溶液同时滴加到反应器中，并调整滴加速度，将反应pH维持在10.5，并确保混合盐与混合碱溶液同时滴加完毕。滴加完毕后，继续在1000转/分的搅拌速度下搅拌1小时。之后将搅拌器转速降低到500转/分，同时将反应液升温到65oC，并于65oC老化3小时。自然静置冷却到室温后，将沉淀物用去离子水洗涤至中性，并于55oC真空干燥并研磨后，置于马弗炉内，以2oC/分钟的速度升温到800oC，并于800oC下保温3小时，自然冷却后，获得对比产物锌铜铝复合氧化物光催化剂约2.94份。取1份，将其投入到2000份浓度40mg/L甲基橙溶液中，在黑暗中吸附反应3小时，对甲基橙的吸附去除率为20.3%。取1份，将其投入到2000份浓度40mg/L甲基橙溶液中，在近红外光照射的条件下对甲基橙具有一定的催化降解作用，反应3小时，甲基橙降解率达到31.6%。取1份，将其投入到2000份浓度40mg/L甲基橙溶液中，在可见光照射下，反应3小时，甲基橙去除率可达到25.8%。取1份，将其投入到2000份浓度40mg/L甲基橙溶液中，在紫外光光照射下，反应3小时，甲基橙去除率可达到30.3%。
对比例
2
表1
| Zn(NO3)2∙6H2O | Cu(NO3)2∙3H2O | Al(NO3)3∙9H2O | Er(NO3)3∙5H2O | |
| 对比例2-1 | 7.14份 | 1.45份 | 1.88份 | 2.22份 |
| 对比例2-2 | 7.14份 | 1.45份 | 3.38份 | 0.089份 |
分别采用表1的配比制备混合盐溶液，其他操作同实施例1，分别获得对比产物锌铜铝铒复合氧化物光催化剂约3.64份（对比例2-1）、约2.97份（对比例2-2）。分别取1份，将其投入到2000份浓度40mg/L甲基橙溶液中，在黑暗中吸附反应3小时，对甲基橙的吸附去除率分别为26.7%（对比例2-1）、23.4%（对比例2-2）。分别取1份，将其投入到2000份浓度40mg/L甲基橙溶液中，在近红外光照射的条件下能明显催化甲基橙的降解，反应3小时，甲基橙降解率分别为54.3%（对比例2-1）、47.9%（对比例2-2）。分别取1份，将其投入到2000份浓度40mg/L甲基橙溶液中，在可见光照射下，反应3小时，甲基橙去除率分别为39.6%（对比例2-1）、36.2%（对比例2-2）。分别取1份，将其投入到2000份浓度40mg/L甲基橙溶液中，在紫外光光照射下，反应3小时，甲基橙去除率分别为41.4%（对比例2-1）、38.7%（对比例2-2）。
Claims (10)
1.一种锌铜铝铒复合氧化物，其特征在于，其化学结构式为：Zn14.4Cu3.6Al6-xErxO27，其中x=2-0.2。
2.根据权利要求1所述的锌铜铝铒复合氧化物，其特征在于，呈不规则层状结构，部分具有类似水滑石的层状结构，粒径10-150nm。
3.根据权利要求1或2所述的锌铜铝铒复合氧化物，其特征在于，x=1。
4.一种权利要求1-3中任意一项权利要求所述锌铜铝铒复合氧化物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按比例制备含锌、铜、铝和铒离子的硝酸盐溶液；将氢氧化钠和碳酸钠按3:1的摩尔比溶解于水中，形成混合碱溶液；
（2）在搅拌条件下将硝酸盐溶液和混合碱溶液混合，控制反应混合物pH在10-11之间，形成共沉淀物胶体；搅拌共沉淀物胶体至其分散，升温至65oC，再搅拌3小时，冷却到室温，取沉淀物；用水洗涤沉淀物至中性，然后于55oC真空干燥并研磨，再置于马弗炉内于500-900oC下处理3小时。
5.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，pH为10.5，马弗炉内的温度为800oC。
6.根据权利要求5或6所述制备方法，其特征在于，步骤（2）的具体操作如下：
在搅拌条件下将硝酸盐溶液和混合碱溶液同时滴加到反应器中，控制反应混合物pH，形成共沉淀物胶体；
激烈搅拌共沉淀物胶体，至其完全分散均匀，然后升温至65℃，轻度搅拌3小时，自然冷却到室温，取沉淀物；
用水洗涤沉淀物至中性后于55℃真空干燥并研磨，然后置于马弗炉内处理3小时。
7.一种权利要求1-3中任意一项权利要求所述锌铜铝铒复合氧化物在近红外光、紫外光和可见光照射条件下作为光催化降解反应催化剂的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述光催化降解反应为有机污染物的光催化降解反应。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述有机污染物的光催化降解反应为甲基橙的光催化降解反应。
10.根据权利要求7、8或9所述的应用，其特征在于，
所述近红外光由6.5W的LED红外灯提供，所发射红外线波长为850nm；
所述紫外光由300W的中压汞灯提供；
所述可见光由300W的中压氙灯提供。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510535706.2A CN105032440B (zh) | 2015-08-28 | 2015-08-28 | 一种锌铜铝铒复合氧化物及其制备方法和应用 |
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