CN105148903B - 一种Bi2WxMo1‑XO6固溶体催化材料在可见光条件下光催化还原CO2制备甲醇和乙醇的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光催化技术领域，主要提供一种Bi2WxMo1‑xO6固溶体催化材料在可见光条件下光催化还原CO2制备甲醇和乙醇的方法。其特征在于：Bi2WxMo1‑xO6固溶体光催化剂以硝酸铋、钼酸钠、钨酸钠为原料，硫酸钠为形貌调节剂，通过水热合成的方法制备而成，其中0<x<1。本发明的优点是；该催化剂可用于可见光条件下光催化还原CO2制备甲醇和乙醇。该光催化剂对CO2的吸附能力强，光量子效率高，在促进CO2减排、开发化石燃料的替代能源以及高效利用太阳能等方面具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及光催化技术领域，主要提供一种Bi2WxMo1-xO6固溶体材料光催化还原CO2制甲醇和乙醇的方法。
背景技术
目前，随着工业高速发展所带来的环境问题日益严峻，其中CO2过量排放而导致的温室效应成为近年来人们最为关注的环境问题之一。但另一方面，CO2是地球上最为广泛、无毒、廉价和可再生的C1资源。如能将CO2有效转化为有用的化学品，则既可实现CO2的减排、有效缓解温室效应，又能实现碳资源的循环利用、缓解目前化石燃料过度使用带来的“碳源危机”。
多年来，关于CO2的转化固定，已有大量的研究和探索。目前人们已可将CO2转化为甲醇、二甲醚、碳酸酯、水杨酸、尿素、合成气等多种基础化工原料和中间体。但这些途径均为化学转化，转化过程中需消耗大量能量以活化CO2，从而造成了大量的能源消耗和CO2排放。因此这些转化方法并不能给CO2减排带来实质性的促进作用。太阳光是地球上最为清洁、廉价、丰富的能源。如利用太阳能实现对CO2的光催化转化，则可真正实现CO2的减排和碳资源循环利用的同步完成，有效缓解温室效应和碳源危机。近年来，人们利用光催化剂如TiO2、 CdS、ZnO、Cu2O、SiC、C3N4、WO3等，可将成功将CO2转化为甲烷、甲醇、甲酸等高能碳氢化合物。其中TiO2由于价格低廉、性能稳定成为研究最为广泛的光催化剂之一。但其最大的缺点是TiO2只对占太阳能不到5%的紫外光（波长< 400 nm）有作用，在占太阳能43%的可见光条件下光电转化率低、催化效果差。因此，开发在可见光条件下有效光催化还原CO2的光催化材料已成为目前人们研究的重点。
Bi2WO6是一种在可见光下驱动，具有良好应用前景的光催化材料。其自身具有的独特片层结构不仅能有效的提供电子转移还能有效抑制光生电子-空穴的复合。与Bi2WO6相比较，Bi2MoO6具有相对较窄的能带隙和相似的晶体结构，并且W和Mo原子半径非常接近。所以，通过Mo取代Bi2WO6材料中W而形成Bi2WxMo1-xO6固溶体材料可进一步提高其可见光响应及光催化性能。但目前尚未见有关Bi2WxMo1-xO6用于光催化还原CO2制备甲醇和乙醇等碳氢燃料方面的报道。基于此，本发明旨在提供一种Bi2WxMo1-xO6固溶体材料在可见光条件下光催化还原CO2制备甲醇和乙醇的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Bi2WxMo1-xO6固溶体材料光催化还原CO2制甲醇和乙醇的方法，以实现可见光条件下完成CO2的光催化转化。
本发明采用的技术方案为：采用分子式为Bi2WxMo1-xO6（0 < x < 1）的固溶体材料为光催化剂，在可见光条件下实现将水介质中的CO2光催化还原为甲醇和乙醇。
本发明所涉及到的Bi2WxMo1-xO6采用如下步骤制备：
（1）将硝酸铋，钼酸钠、钨酸钠和硫酸钠分别溶解于等体积浓度为1 M的HNO3溶液中，其中硫酸钠浓度为0.05-0.08 M，硝酸铋浓度为0.3-0.5 M，Mo和W总量与Bi的摩尔比为1:2，0 < W/Mo摩尔比 < 1；
（2）混合上述四种溶液，得到的悬浊液转移至100 mL水热反应釜中，在180 oC条件下反应24 h，待反应结束后冷却至室温；
（3）水热反应后的固体先用去离子水洗至中性后于80 oC条件下干燥8 h，即得到Bi2WxMo1-xO6固溶体。
本发明所涉及到的硫酸钠浓度优选0.07 M。
本发明所涉及到的硝酸铋浓度优选0.4 M。
本发明所涉及到的W/Mo的摩尔比优选1:3。
本发明所涉及到的光催化还原CO2的反应条件为：按照每50 mg Bi2WxMo1-xO6固溶体材料加入50 mL水的比例将Bi2WxMo1-xO6与水加入到石英反应器中，持续搅拌，反应器置于4 oC的水浴中，将反应器内空气抽净之后连续通入100 mL/min CO2 30min后，稳定CO2 流量为50 mL/min，用功率300 W的氙灯在波长≥420 nm的条件下照射分散有Bi2WxMo1-xO6的水溶液，光照时间为1-4小时，即生成甲醇和乙醇。
本发明的技术优势在于，与纯的Bi2WO6和Bi2MoO6光催化材料相比，本Bi2WxMo1-xO6固溶体光催化材料具有以下优点：
（1）钼的掺入增强了催化剂对可见光的吸收，提高了对太阳光的利用率；
（2）Bi2WxMo1-xO6固溶体光催化剂具有片层结构，比表面大，活性位点丰富，对CO2的吸附能力强，有利于反应活性的提高；
（3）特殊的晶体结构使其具有较高的光催化活性，在光催化还原CO2制备碳氢化合物方面有较高的产率，在实现CO2的有效利用和资源化的同时减轻CO2对全球气候变暖的影响。
（4）本发明的方法在可见光驱动及常压下即可实施，耗时短、成本低、设备简单易操作，且光催化剂可通过抽滤回收再利用，在CO2的有效利用与资源化方面具有重要的潜在应用。
附图说明
图1 为Bi2W0.25Mo0.75O6固溶体材料以及纯相Bi2WO6和Bi2MoO6材料的XRD 图，表明所制备固溶体不同于Bi2WO6和Bi2MoO6单独相。
图2 为Bi2W0.25Mo0.75O6固溶体材料以及纯相Bi2WO6和Bi2MoO6材料的UV-vis吸收光谱比较，说明Bi2W0.25Mo0.75O6固溶体材料有较强可见吸收且具有较窄的禁带宽度。
图3 为Bi2W0.25Mo0.75O6固溶体材料的SEM电镜图，说明合成的材料为片层结构。
图4 为Bi2W0.25Mo0.75O6固溶体材料的EDS能谱图。
图5 为Bi2W0.25Mo0.75O6固溶体材料的TEM透射图。
具体实施方式
以下结合具体实施例详细说明本发明的实施方案和有益效果，以帮助阅读者了解本发明的技术特征和所带来的意想不到的效果，但不能对本发明的实施范围构成任何限定。
实施例1
本实施例为Bi2W0.25Mo0.75O6固溶体材料的制备方法，主要包括如下步骤：分别称取硝酸铋（790 mg），钼酸钠（0.363 mg），钨酸钠（165 mg），硫酸钠（100 mg），各自溶解在10mL1 M的HNO3溶液中，磁力搅拌30 min后得到硝酸铋的无色澄清溶液、钼酸钠的淡黄色澄清溶液、黄色钨酸钠悬浊溶液以及透明的硫酸钠溶液；混合上述四种溶液，将得到的悬浊液转移至100 mL水热反应釜中，在180 oC条件下反应24 h，待反应结束后冷却至室温；水热反应后的固体先用去离子水洗至中性，离心过滤后得到的固体部分在80 oC的烘箱干燥8 h，即得到Bi2W0.25Mo0.75O6固溶体。调整W/Mo的加入量，可得到不同比例的Bi2WxMo1-xO6固溶体光催化材料。
实施例2
本实施例为部分Bi2WxMo1-xO6固溶体材料光催化剂的性能评价。
可见光催化还原CO2制备碳氢化合物的反应在自制的密闭性石英反应器中进行，
反应器自带冷却系统，温度控制在4 oC以维持反应温度。在反应器中加入50 mL超纯水和50
mg Bi2WxMo1-xO6固溶体光催化剂，将反应器内空气抽净之后连续通入CO2 30min (流速为
100 mL/min)得到饱和的CO2溶液，稳定CO2流量（50 mL/min），磁力搅拌，开启300 W氙灯灯
源，波长≥420 nm（滤掉420 nm以下的紫外光），反应4 小时后停止光照，液相产物离心分离
后，由气相色谱检测。部分Bi2WxMo1-xO6固溶体材料的光催化性能如下表所示：
| 固溶体材料 | 甲醇产率（μmol/g-Cat） | 乙醇产率（μmol/g-Cat） |
| x = 0.20 | 28.7 | 18.3 |
| x = 0.25 | 32.4 | 20.2 |
| x = 0.33 | 26.4 | 15.4 |
| x = 0.50 | 24.5 | 15.2 |
| x = 0.80 | 19.9 | 14.6 |
实施例3
同实施例2，所采用光催化剂为Bi2W0.25Mo0.75O6，光照时间分别为1、2和3小时，
Bi2W0.25Mo0.75O6固溶体材料的光催化性能如下表所示：
| 光照时间（小时） | 甲醇产率（μmol/g-Cat） | 乙醇产率（μmol/g-Cat） |
| 1 | 14.3 | 9.1 |
| 2 | 21.4 | 14.4 |
| 3 | 27.1 | 17.0 |
对比实施例
同实施例2，所采用光催化剂分别为纯相Bi2WO6和Bi2MoO6材料，其光催化性能如下
表所示：
| 光催化材料 | 甲醇产率（μmol/g-Cat） | 乙醇产率（μmol/g-Cat） |
| Bi2WO6 | 20.1 | 11.8 |
| Bi2MoO6 | 22.5 | 15.1 |
比较实施例2及对比实施例中的数据，可以发现本发明所涉及的Bi2WxMo1-xO6固溶体材料在用于光催化还原CO2制备甲醇和乙醇的反应中显示较高的光催化活性，并且大部分优于纯相Bi2WO6和Bi2MoO6材料的光催化性能，这表明本发明达到了既定的发明目的。
Claims (5)
1.一种Bi2WxMo1-xO6固溶体催化材料在可见光条件下光催化还原CO2制备甲醇和乙醇的方法，其特征在于；采用分子式为Bi2WxMo1-xO6的固溶体材料为光催化剂，在可见光条件下实现将水介质中的CO2光催化还原为甲醇和乙醇；所述Bi2WxMo1-xO6中的0<x<1；
催化还原CO2的反应条件为：按照每50mgBi2WxMo1-xO6固溶体材料加入50mL水的比例将Bi2WxMo1-xO6与水加入到石英反应器中，持续搅拌，反应器置于4oC的水浴中，将反应器内空气抽净之后连续通入100mL/minCO230min后，稳定CO2流量为50mL/min，用功率300W的氙灯在波长≥420nm的条件下照射分散有Bi2WxMo1-xO6的水溶液，光照时间为1-4小时，即生成甲醇和乙醇。
2.根据权利要求1所述的一种Bi2WxMo1-xO6固溶体催化材料在可见光条件下光催化还原CO2制备甲醇和乙醇的方法，其特征在于：所述Bi2WxMo1-xO6采用如下步骤制备：
（1）将硝酸铋，钼酸钠、钨酸钠和硫酸钠分别溶解于等体积浓度为1M的HNO3溶液中，其中硫酸钠浓度为0.05-0.08M，硝酸铋浓度为0.3-0.5M，Mo和W总量与Bi的摩尔比为1:2，0<W/Mo摩尔比<1；
（2）混合上述四种溶液，得到的悬浊液转移至100mL水热反应釜中，在180oC条件下反应24h，待反应结束后冷却至室温；
（3）水热反应后的固体先用去离子水洗至中性后于80oC条件下干燥8h，即得到Bi2WxMo1-xO6固溶体。
3.根据权利要求2所述的一种Bi2WxMo1-xO6固溶体催化材料在可见光条件下光催化还原CO2制备甲醇和乙醇的方法，其特征在于：硫酸钠浓度为0.07M。
4.根据权利要求2所述的一种Bi2WxMo1-xO6固溶体催化材料在可见光条件下光催化还原CO2制备甲醇和乙醇的方法，其特征在于：硝酸铋浓度为0.4M。
5.根据权利要求2所述的一种Bi2WxMo1-xO6固溶体催化材料在可见光条件下光催化还原CO2制备甲醇和乙醇的方法，其特征在于：W/Mo的摩尔比为1:3。
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