CN115337942A - Ag-TiO2/BiOI复合光催化材料的制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开Ag‑TiO2/BiOI复合光催化材料的制备方法和应用，制备Ag‑TiO2；原位生长制备Ag‑TiO2/BiOI。银掺杂二氧化钛解决二氧化钛对光的响应范围窄的问题，再复合到碘氧化铋中，碘氧化铋不易生成光生电子和空穴复合中心，利用二氧化钛和碘氧化铋优点；实验结果表明，Ag掺杂量为3％，Ag‑TiO2投加量为0.3g，水热温度为120℃和水热时间为12h时对MO降解效果最好，降解率为91％，是TiO2催化剂的3.1倍，更是BiOI催化剂的3.6倍。通过添加捕获剂来确定Ag‑TiO2/BiOI降解甲基橙染料的机理实验发现，Ag‑TiO2/BiOI的催化过程主要是空穴起着主要的降解作用。
Description
技术领域
本发明涉及光催化材料制备技术领域。具体地说是Ag-TiO2/BiOI复合光催化材料的制备方法和应用。
背景技术
水是人类的生命之源，但如今随着社会的快速发展和人们生活质量的不断提高，水体的污染也在不断地加剧，其中包括工业污染、农业污染和生活用水污染。能源可以分为可再生能源和非可再生能源，由于非可再生能源的不断减少，所以可再生能源的开发和利用变得尤为重要，太阳能在各种能源中是最清洁、最安全的能源，因此，利用太阳能进行污染物降解和燃料制备的光催化技术研究逐渐被人们重视，成为能源和环境领域的研究热点之一。为了充分利用太阳能的同时还能解决水体的污染，有必要制备高效的光催化材料。
TiO2有着化学性质稳定，抗腐蚀、无毒及成本低等一系列优点。同时也有禁带宽带大，对光的利用率低等缺点。对此国内外研究学者提出多种改性方法，其中改性的主要的方法有贵金属沉积、半导体复合、离子掺杂和光敏化等。目前研究较多的贵金属是能产生肖特基势垒的Au，Ag，Pt和Pd，其中以Ag最为廉价且毒性较低。许平昌等用溶剂热法制备Ag-TiO2，研究不同Ag含量对亚甲基蓝的降解效果。何超等采用溶胶-凝胶技术制备了Ag/TiO2薄膜结构，研究了Ag掺杂TiO2之后光催化性能提高的原因。
碘氧化铋有着对光的吸收范围较广和禁带宽度较小的优点的同时也存在着容易成为光生电子和空穴的复合中心，为了发挥出碘氧化铋对光响应范围较广的优点，国内外也曾有一些做过其改性实验，其中针对碘氧化铋主要的改性方法有形貌调控、组成调控、构建异质结和表面吸附。黄倩倩用微波法合成碘氧化铋并且研究其光催化降解有机物的能力，方建章等采用Triton X-100/正己醇/环己烷/水的微乳体系合成了一系列BiOI-TiO2的纳米材料，分析了其晶体结构、表面结构和光谱特征，探讨了可见光光催化降解双酚A废水的可行性。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种将TiO2和BiOI进行复合之后，对可见光的利用率增强，对可见光的利用率增强，催化降解效果更好的Ag-TiO2/BiOI复合光催化材料的制备方法和应用。
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
Ag-TiO2/BiOI复合光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备Ag-TiO2；
(2)原位生长制备Ag-TiO2/BiOI。
上述Ag-TiO2/BiOI复合光催化材料的制备方法，在步骤(1)中，包括如下步骤：
(1-1)准备A液：无水乙醇与钛酸四丁酯混合搅拌；准备B液：将无水乙醇、蒸馏水和十六烷基三甲基溴化胺混合，然后加入冰乙酸和硝酸银搅拌均匀；
(1-2)将A液倒入B液，然后在超声机中超声后，装入反应釜中，进行水热反应；
(1-3)反应结束后，反应产物分别用蒸馏水和乙醇各洗涤三遍，放入离心机分离；
(1-4)然后置于烘箱中进行烘干，干燥后进行研磨成粉；
(1-4)粉末倒入瓷舟中再在管式炉中进行加热，得到Ag-TiO2粉末。
上述Ag-TiO2/BiOI复合光催化材料的制备方法，在步骤(1)中，B液中的Ag与A液中Ti的原子摩尔比分别为1％，2％，3％，4％，5％的Ag-TiO2。
上述Ag-TiO2/BiOI复合光催化材料的制备方法，
在步骤(1-1)中，A液中，10mL无水乙醇和5mL钛酸四丁酯倒入烧杯中搅拌30min；搅拌时间小于30min反应不充分，大于30min反应时间太长，成本增加。
B液中：先取17.5mL的无水乙醇和2.5mL的蒸馏水，再取0.05g十六烷基三甲基溴化胺，最后量取7.5mL的冰乙酸和硝酸银，然后置于烧杯中搅拌30min；
在步骤(1-2)中：超声机中超声时间为30min，水热反应条件为140℃的烘箱中水热反应12h；水热温度太低或太高、反应时间太长或太少，都会降低Ag-TiO2的光催化活性。
在步骤(1-3)中，待反应釜冷却后反应釜的压力变小时即可将反应釜打开，将产物分别用蒸馏水和乙醇洗涤三遍，放入离心机中以3000r/s的速度离心3min；
在步骤(1-4)中，烘箱内的烘干温度为80℃；
在步骤(1-5)中，以5℃/min速率升温，在450℃的温度下保温2h便得到Ag-TiO2粉末。以5℃/min速率升温是设定的程序升温，此操作可以精准的控制温度。在精准控温，450℃煅烧下Ag和TiO2形成异质结界面能带，可以使光生电子-空穴向低势能方向迁移，提高复合材料的光催化活性。
上述Ag-TiO2/BiOI复合光催化材料的制备方法，在步骤(2)中：
(2-1)C液：将步骤(1)制备的Ag-TiO2粉末在去离子水中搅拌；D液：将硝酸铋在去离子水中搅拌；然后将D液倒入C液中进行超声，超声过程中加入碘化钾；超声结束之后再继续搅拌；
(2-2)将混合液置于反应釜，然后再烘箱中进行水热反应；
(2-3)待反应釜降至室温后打开，分别用去离子水和乙醇交替洗涤离心；然后置于烘箱中烘干，干燥之后研磨成细粉，便得到了Ag-TiO2/BiOI材料。
上述Ag-TiO2/BiOI复合光催化材料的制备方法，在步骤(2-1)中：C液中0.1～0.5g的Ag-TiO2的粉末倒入30mL的去离子水中搅拌30min。
上述Ag-TiO2/BiOI复合光催化材料的制备方法，在步骤(2-1)中，D液中0.485g的硝酸铋溶于30mL的去离子水中搅拌30min；搅拌结束之后将D液倒入C液进行超声，超声过程中加入0.166g的碘化钾；超声结束后再进搅拌30min。
上述Ag-TiO2/BiOI复合光催化材料的制备方法，在步骤(2-2)中，在100-180℃的条件水热反应8-16h。
上述Ag-TiO2/BiOI复合光催化材料的制备方法，在步骤(2-3)中，去离子水和乙醇洗涤并且以5000r/s的速度离心3min，交替洗涤3次；然后置于80℃的烘箱中进行干燥。
Ag-TiO2/BiOI复合光催化材料的应用，用于光催化降解有机染料甲基橙。
本发明的技术方案取得了如下有益的技术效果：
BiOI的禁带宽度小具备很好的光催化性能，但是光生电子和空穴易复合，将TiO2和BiOI进行复合之后，对可见光的利用率增强，TiO2-BiOI的光生电子-空穴的复合速率相比于BiOI来说速率较为缓慢。
Ag-TiO2/BiOI复合光催化材料降解MO的效果更好，可能是因为禁带宽度小，有利于光激发的电子－空穴对分离，对光的吸收范围增强。
本申请采用水热法制备了一系列Ag-TiO2/BiOI复合光催化材料，银掺杂二氧化钛解决了二氧化钛对光的响应范围较窄的问题，将其再复合到碘氧化铋中，碘氧化铋就不容易生成光生电子和空穴的复合中心，极大程度利用了二氧化钛和碘氧化铋的优点；以500W氙灯作为光源，研究了不同条件下Ag-TiO2/BiOI复合材料对MO的光催化活性。实现结果表明，Ag掺杂量为3％，Ag-TiO2投加量为0.3g，水热温度为120℃和水热时间为12h时对MO降解效果最好，降解率为91％，是TiO2催化剂的3.1倍，更是BiOI催化剂的3.6倍。通过添加捕获剂来确定Ag-TiO2/BiOI降解甲基橙染料的机理实验发现，Ag-TiO2/BiOI的催化过程主要是空穴起着主要的降解作用。
以5℃/min速率升温是设定的程序升温制备Ag-TiO2，此操作可以精准的控制温度。在精准控温，450℃煅烧下Ag和TiO2形成异质结界面能带，可以使光生电子-空穴向低势能方向迁移，提高复合材料的光催化活性。
本申请在Ag-TiO2材料上原位生长BiOI，得到Ag-TiO2/BiOI材料，由于BiOI分布的更加均匀，使得两种材料复合效果更好，使光生电子-空穴向低势能方向迁移，从而促进光生载流子的有效分离，其相对于Ag-TiO2和BiOI两种材料直接复合得到的产品，光催化降解的效果更好。
附图说明
图1不同材料光催化剂材料XRD图谱；
图2不同光催化剂材料降解效果的影响；
图3不同光催化剂材料的ln(C/C0)-t拟合曲线；
图4 Ag的掺杂量对复合材料降解效果的影响；
图5 Ag-TiO2的加入量对复合材料降解效果的影响；
图6水热时间对复合材料降解效果的影响；
图7水热温度对复合材料降解效果的影响；
图8不同捕获剂对Ag-TiO2/BiOI光催化降甲基橙的影响；
图9原位生长的Ag-TiO2/BiOI-1与直接复合得到的Ag-TiO2/BiOI-2降解效果对比图。
具体实施方式
1材料与方法
1.1试剂与仪器
表1实验中所用试剂
表2实验中所用仪器
1.2实验方法
1.2.1 TiO2的制备
A液：分别量取10mL无水乙醇和5mL钛酸四丁酯倒入烧杯中搅拌30min。B液：首先量取17.5mL的无水乙醇和2.5mL的蒸馏水，其次称取0.05g十六烷基三甲基溴化胺，最后在量取7.5mL的冰乙酸在烧杯中搅拌30min。待A液和B液分别搅拌30min之后将A液倒入B液中放入超声机中超声30min，超声结束之后装釜，在140℃的烘箱中水热反应12h。待反应釜冷却后釜的压力变小时即可将反应釜打开，将产物分别用蒸馏水和乙醇洗涤三遍放入离心机中以3000r/s的速度离心3min。于80℃的烘箱中进行干燥，干燥好之后放入研钵中磨成粉，将粉末倒入瓷舟中再在管式炉中以5℃/min速率升温，在450℃的温度下保温2h便得到了TiO2的粉末。自然冷却后将材料备用。
1.2.2 Ag-TiO2的制备
在纯TiO2的制备方法的基础上A液不变，B液在最后加入不同质量的硝酸银，制备出Ag与Ti的原子摩尔比分别为1％，2％，3％，4％，5％的Ag-TiO2，之后的实验步骤的纯TiO2的制备步骤相同。
1.2.3 BiOI的制备
C液：称取0.166g碘化钾于30mL的去离子水中进行搅拌，D液：称取0.485g的硝酸铋于30mL的去离子水中进行搅拌。对D液硝酸铋溶液进行超声，在超声的过程中缓慢倒入C液碘化钾溶液，超声30min之后将溶液再次进行搅拌，搅拌30min之后将溶液转移至100mL聚四氟乙烯反应釜中，把烘箱设置为100℃，将反应釜置于其中反应10h，反应釜自然冷却至室温时打开反应釜，将样品分别用去离子水和乙醇洗涤并且以5000r/s的速度离心3min，此步骤重复3次之后洗涤结束。最后放入80℃的烘箱中进行干燥，干燥结束后用研钵研磨成细粉，便得到BiOI材料。
1.2.4 TiO2-BiOI的制备
G液：称取0.1g的TiO2的粉末倒入30mL的去离子水中搅拌30min。H液：称取0.485g的硝酸铋溶于30mL的去离子水中，当G液搅拌结束之后，将H液倒入G液进行超声，在超声的过程中加入0.166g的碘化钾，使材料更好的分散。超声结束后再进搅拌30min，搅拌结束后将溶液转移至100mL聚四氟乙烯反应釜中，在100℃的条件下反应10h，待反应釜冷却之后，将样品分别用去离子水和乙醇洗涤并且以5000r/s的速度离心机3min，此步骤重复3次之后洗涤结束。放入80℃的烘箱中进行干燥，干燥之后研磨成细粉，便得到了TiO2-BiOI材料。
1.2.5 Ag-TiO2/BiOI的制备
E液：将已经制备好的Ag-TiO2取0.1g在去离子水中搅拌30min，F液：将0.485g的硝酸铋加入30mL去离子水中搅拌30min，搅拌结束之后将F液倒入E液进行超声，在超声的过程中加入0.166g的碘化钾，超声结束之后再继续搅拌30min，搅拌结束后在140℃的条件水热反应12h。待反应釜降至室温后打开，用去离子水和乙醇洗涤并且以5000r/s的速度离心3min，交替洗涤3次之后将材料放置80℃的烘箱中，干燥之后研磨成细粉，便得到了Ag-TiO2/BiOI材料。
1.2.6光催化实验
以1g/L的比例进行光催化降解甲基橙染料(MO)，配制的甲基橙初始溶液浓度为20mg/L，将所测样品的试管放入磁力搅拌子置于光催化旋转反应仪中进行搅拌，搅拌时间(暗反应)30min之后可以达到吸附脱附平衡的效果，等到体系达到吸附脱附平衡的效果时将500W氙灯打开进行辐照并且每隔15min取一次样品，每次溶液取4.5mL，将取得的样品进行离心，以蒸馏水为参比液，取离心出来的上清液测定甲基橙染料的最大吸光度。可以以D表示催化剂材料对甲基橙水溶液的降解性能
D＝C/C0×100％
式中:C0为甲基橙水溶液的初始浓度，C为某一时刻甲基橙水溶液的浓度值。用UV-Vis分光光度计在463nm测量吸光度，用标准曲线法得到甲基橙水溶液的浓度。
1.3光催化机理分析
光催化的影响因素有很多，其中光生空穴，超氧自由基和羟基自由基是催化剂降解物质的主要活性物种。这时需要确定降解甲基橙染料时是哪种活性物种发挥了主要作用，为了能够确定光催化降解甲基橙染料的机理，以添加捕获剂的方法来进行实验。
分别取4份40mg制备的光催化剂材料加到40mL的甲基橙染料当中，其中一个试管为不加任何捕获剂作为空白实验，其次分别加入对苯醌(BQ)，乙二胺四乙酸二钠(EDTA)和叔丁醇(TBA)，首先放入磁力搅拌子置于光催化旋转反应仪中进行为期30min的暗反应搅拌，然后开启500W的氙灯进行为期120min的光反应，每间隔15min取一次样，将取得样品离心之后将上清液于463nm处测定甲基橙溶液的浓度。
2结果与分析
2.1 XRD分析
图1分别为TiO2，BiOI，Ag-TiO2，TiO2-BiOI，Ag-TiO2/BiOI材料的XRD图谱。从图中所知TiO2和BiOI的特征峰分别与标准比色卡21-1272和73-2062相吻合，并且无明显杂峰，说明制得锐钛矿相TiO2和纳米片状BiOI材料较为纯净。Ag-TiO2的图谱中没有发现Ag及其氧化物的衍射峰，但是Ag掺杂之后其主要衍射峰向着2θ减小的方向移动，可以说明Ag的掺杂并没有改变锐钛矿相TiO2的晶体结构。TiO2-BiOI的图谱中均有TiO2和BiOI的衍射峰，但TiO2的特征峰显得较弱。
Ag-TiO2/BiOI图谱中上均为单个样品的衍射峰，这也能说明水热法制备的Ag-TiO2/BiOI复合光催化剂较纯净，在实验的各个过程中没有引入污染物。图1中可以看到复合光催化剂Ag-TiO2/BiOI图谱中均含有Ag-TiO2和BiOI的特征衍射峰，说明了Ag、TiO2和BiOI在复合光催化剂Ag-TiO2/BiOI中同时存在。
2.2不同光催化剂对甲基橙的降解
不同光催化剂对甲基橙的降解性能如图2所示，它们分别是TiO2、BiOI、3％Ag-TiO2、TiO2-BiOI、3％Ag-TiO2/BiOI。分别称取40mg这5种不同的光催化剂进行光催化降解MO染料的实验。用紫外可见分光光度计测定每隔15min取样的甲基橙溶液的吸光度，在实验中所获的数据用C/C0来表示，可以将光催化降解MO染料的反应近似看做一级反应(其公式为ln(C/C0)＝Kt，如图3所示。
由图2所示Ag-TiO2和TiO2-BiOI的光催化剂比TiO2和BiOI光催化剂材料降解MO的效果好，原因是纯TiO2的禁带宽度很大，光生电子和空穴容易复合，当Ag掺杂之后吸收光谱发生红移，从而有利于增加对太阳能的利用率。BiOI的禁带宽度小具备很好的光催化性能，但是光生电子和空穴易复合，将TiO2和BiOI进行复合之后，对可见光的利用率增强，TiO2-BiOI的光生电子-空穴的复合速率相比于BiOI来说速率较为缓慢。Ag-TiO2/BiOI复合光催化材料降解MO的效果更好，可能是因为禁带宽度小，有利于光激发的电子－空穴对分离，对光的吸收范围增强。
Ag-TiO2/BiO复合材料的制备是非常有意义的，它可以高效和高降解MO染料，具有可利用价值，因为Ag-TiO2/BiOI降解率和表观速率常数都高于TiO2、BiOI、TiO2-BiOI和Ag-TiO2。
2.3复合材料制备中单因素对其光催化性能影响
2.4 Ag掺杂量的影响
TiO2晶体中金属的掺入量是影响材料的光催化效果的重要因素，在此次实验中制备了不同比例的复合光催化材料。分别为1％Ag-TiO2/BiOI，2％Ag-TiO2/BiOI，3％Ag-TiO2/BiOI，4％Ag-TiO2/BiOI，5％Ag-TiO2/BiOI，将制备好的材料进行光催化实验后得到如图4所示。
当Ag的掺杂量为3％时光催化剂材料的降解MO染料效果最好，降解率在70.4％。可能由于Ag的掺杂使禁带宽度较为合适，对可见光的吸收效率逐渐增强，当Ag的掺入量太少时不利于光激发的电子-空穴对分离，而Ag的掺入量太多的时候，Ag+可能会成为光生电子的空穴的复合中心，不利于载流子向界面传递。Ag-TiO2/BiOI相对于Ag-TiO2的降解率来说提高了将近40％，适当质量的Ag进行掺杂之后由于减小了光生电子-空穴的复合几率，从而加强光催化效率。但是当Ag的掺杂量继续增加时光催化剂材料的降解率又降低了，说明有可能是过量的贵金属掺杂之后会降低材料的比表面积，使得过快的复合速度让Ag-TiO2/BiOI的光催化效率降低。
2.4.1 Ag-TiO2投加量的影响
Ag-TiO2加入量也是影响Ag-TiO2/BiOI复合材料的重要因素，在不改变Ag掺杂比例的基础上研究3％Ag-TiO2加入量对复合材料的影响。水热反应制备好0.1g的3％Ag-TiO2/BiOI，0.2g的3％Ag-TiO2/BiOI，0.3g的3％Ag-TiO2/BiOI，0.4g的3％Ag-TiO2/BiOI，0.5g的3％Ag-TiO2/BiOI的复合材料，将不同Ag-TiO2/BiOI的光催化材料进行光催化反应，光催化结果如图5所示。
当Ag-TiO2加入量为0.3g时复合的光催化剂降解MO的效果最好，降解率可以达到83％，适当增加Ag-TiO2的质量，可以使材料的吸附性和光催性都有提高，可能是因为适当的投加量可以有效阻止光生电子-空穴复合，提高了光催化活性。但是当Ag-TiO2的加入量过多可能会增加材料内部的复合中心，导致团聚从而使复合材料光催化降解性能较差。
2.4.2水热时间的影响
水热时间是影响Ag-TiO2/BiOI复合材料的重要因素，在不改变Ag的掺杂比例和Ag-TiO2投加量的情况下将材料于不同的水热时间进行制备。在140℃的条件下将材料分别反应8h、10h、12h、14h和16h制得Ag-TiO2/BiOI复合材料。水热后的材料进行洗涤、烘干、研磨、光催化，结果如图6所示。由图可知，复合材料水热时间为12h时光催化效果最好，降解MO的降解率为83％。水热时间太长或太短，光催化剂的效果都不好。原因有可能是水热时间太短晶粒尺寸太小，晶形不够完整并且对光的响应度低，水热时间太长时会出现一些水热中间产物的杂相，从而影响其光催化效率[26]。
2.4.3水热温度的影响
水热温度是影响Ag-TiO2/BiOI复合材料的重要因素，不改变Ag的掺杂比例，Ag-TiO2投加量和水热时间的情况下将材料置于不同的温度。分别在100℃，120℃，140℃，160℃，180℃的温度下制备出复合材料进行处理后进行光催化性能材料的实验，如图7可知。Ag-TiO2/BiOI在120℃的条件下，对MO的降解率可以达到91％，可以将甲基橙降解至透明色。随着水热温度的升高，Ag-TiO2/BiOI复合材料对MO的降解率先增大后减小，其中在120℃的条件下制备的复合材料对MO的降解率高，可能是因为晶形较为完整，并且具有较合适的晶粒粒径和较大的比表面积，从而减少了光生电子和空穴的复合几率，而当温度逐渐升高时晶形不完整从而导致光催化效率降低。
3.4光催化机理
在光催化降解有机物的过程中有三种主要的活性物种，分别是光生空穴(h+)，超氧自由基(·O2-)和羟基自由基(·OH)，而在本实验中用到的三个活性物质的捕获剂分别是乙二胺四乙酸二钠(EDTA)，对苯醌(BQ)和叔丁醇(TBA)。由图8可知，这三种捕获剂均抑制了Ag-TiO2/BiOI光催化剂材料对MO的降解，其中加入光生空穴捕获剂后抑制光催化剂材料降解MO染料的效果最为明显。因此，可以判断光生空穴，·O2-和·OH均参与了复合材料Ag-TiO2/BiOI的光催化降解MO过程，其中最主要的活性物种是光生空穴。
3.5本申请原位生长得到的Ag-TiO2/BiOI相比于直接复合得到的Ag-TiO2/BiOI对比
第一种方法：
A液：将事先制备好的Ag-TiO2取0.1g在去离子水中搅拌30min，B液：将0.485g的硝酸铋加入30mL去离子水中搅拌30min，搅拌结束之后将B液倒入A液进行超声，一定要在超声的过程中加入0.166g的碘化钾，超声结束之后再继续搅拌30min，搅拌结束之后进行水热反应，在140℃的条件下反应12h。待反应釜降至室温之后反应釜的压力变小时便可将它打开，打开之后用去离子水和乙醇洗涤并且以5000r/s的速度放入离心机中3min，交替洗涤3次之后将材料放置80℃的烘箱中，干燥之后研磨成细粉，便得到了Ag-TiO2/BiOI材料，记为Ag-TiO2/BiOI-1。
第二种方法：
A液：将事先制备好的Ag-TiO2取0.1g在去离子水中搅拌30min，B液：将制备好的碘氧化铋加入30mL去离子水中搅拌30min，搅拌结束之后将B液倒入A液进行超声30min，超声结束之后进行水热反应，在140℃的条件下反应12h。待反应釜降至室温之后反应釜的压力变小时便可将它打开，打开之后用去离子水和乙醇洗涤并且以5000r/s的速度放入离心机中3min，交替洗涤3次之后将材料放置80℃的烘箱中，干燥之后研磨成细粉，便得到了Ag-TiO2/BiOI材料，记为Ag-TiO2/BiOI-2。
如图9所示，采用原位生长的Ag-TiO2/BiOI-1相比于直接复合得到的Ag-TiO2/BiOI-2，光催化降解的效果更好。Ag-TiO2/BiOI-1光催化材料中BiOI在Ag-TiO2原位生长分布的更加均匀，两种材料复合效果更好，使光生电子-空穴向低势能方向迁移，从而促进光生载流子的有效分离。
Ag-TiO2/BiOI-2光催化材料中将两种制备好的材料再水热合成的复合材料没有原位生长复合的均匀，光催化效果较差。
3结论
本文采用水热法制备了一系列Ag-TiO2/BiOI复合光催化材料，以500W氙灯作为光源，研究了不同条件下Ag-TiO2/BiOI复合材料对MO的光催化活性。实现结果表明，Ag掺杂量为3％，Ag-TiO2投加量为0.3g，水热温度为120℃和水热时间为12h时对MO降解效果最好，降解率为91％，是TiO2催化剂的3.1倍，更是BiOI催化剂的3.6倍。通过添加捕获剂来确定Ag-TiO2/BiOI降解甲基橙染料的机理实验发现，Ag-TiO2/BiOI的催化过程主要是空穴起着主要的降解作用。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本专利申请权利要求的保护范围之中。
Claims (10)
1.Ag-TiO2/BiOI复合光催化材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)制备Ag-TiO2；
(2)原位生长制备Ag-TiO2/BiOI。
2.根据权利要求1所述的Ag-TiO2/BiOI复合光催化材料的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，包括如下步骤：
(1-1)准备A液：无水乙醇与钛酸四丁酯混合搅拌；准备B液：将无水乙醇、蒸馏水和十六烷基三甲基溴化胺混合，然后加入冰乙酸和硝酸银搅拌均匀；
(1-2)将A液倒入B液，然后在超声机中超声后，装入反应釜中，进行水热反应；
(1-3)反应结束后，反应产物分别用蒸馏水和乙醇各洗涤三遍，放入离心机分离；
(1-4)然后置于烘箱中进行烘干，干燥后进行研磨成粉；
(1-4)粉末倒入瓷舟中再在管式炉中进行加热，得到Ag-TiO2粉末。
3.根据权利要求1所述的Ag-TiO2/BiOI复合光催化材料的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，B液中的Ag与A液中Ti的原子摩尔比分别为1％，2％，3％，4％，5％的Ag-TiO2。
4.根据权利要求2所述的Ag-TiO2/BiOI复合光催化材料的制备方法，其特征在于，
在步骤(1-1)中，A液中：10mL无水乙醇和5mL钛酸四丁酯倒入烧杯中搅拌30min；B液中：先取17.5mL的无水乙醇和2.5mL的蒸馏水，再取0.05g十六烷基三甲基溴化胺，最后量取7.5mL的冰乙酸和硝酸银，然后置于烧杯中搅拌30min；
在步骤(1-2)中：超声机中超声时间为30min，水热反应条件为140℃的烘箱中水热反应12h；
在步骤(1-3)中，待反应釜冷却后反应釜的压力变小时即可将反应釜打开，将产物分别用蒸馏水和乙醇洗涤三遍，放入离心机中以3000r/s的速度离心3min；
在步骤(1-4)中，烘箱内的烘干温度为80℃；
在步骤(1-5)中，以5℃/min速率升温，在450℃的温度下保温2h便得到Ag-TiO2粉末。
5.根据权利要求1所述的Ag-TiO2/BiOI复合光催化材料的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中：
(2-1)C液：将步骤(1)制备的Ag-TiO2粉末在去离子水中搅拌；D液：将硝酸铋在去离子水中搅拌；然后将D液倒入C液中进行超声，超声过程中加入碘化钾；超声结束之后再继续搅拌；
(2-2)将混合液置于反应釜，然后再烘箱中进行水热反应；
(2-3)待反应釜降至室温后打开，分别用去离子水和乙醇交替洗涤离心；然后置于烘箱中烘干，干燥之后研磨成细粉，便得到了Ag-TiO2/BiOI材料。
6.根据权利要求5所述的Ag-TiO2/BiOI复合光催化材料的制备方法，其特征在于，在步骤(2-1)中：C液中0.1～0.5g的Ag-TiO2的粉末倒入30mL的去离子水中搅拌30min。
7.根据权利要求6所述的Ag-TiO2/BiOI复合光催化材料的制备方法，其特征在于，在步骤(2-1)中，D液中0.485g的硝酸铋溶于30mL的去离子水中搅拌30min；搅拌结束之后将D液倒入C液进行超声，超声过程中加入0.166g的碘化钾；超声结束后再进搅拌30min。
8.根据权利要求5所述的Ag-TiO2/BiOI复合光催化材料的制备方法，其特征在于，在步骤(2-2)中，在100-180℃的条件水热反应8-16h。
9.根据权利要求5所述的Ag-TiO2/BiOI复合光催化材料的制备方法，其特征在于，在步骤(2-3)中，去离子水和乙醇洗涤并且以5000r/s的速度离心3min，交替洗涤3次；然后置于80℃的烘箱中进行干燥。
10.根据权利要求1-9任一所述的Ag-TiO2/BiOI复合光催化材料的应用，其特征在于，用于光催化降解有机染料甲基橙。
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| CN (1) | CN115337942A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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-
2022
- 2022-09-14 CN CN202211115981.5A patent/CN115337942A/zh active Pending
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