CN110227504A - 一种低温液相沉淀法碘氧化铋可见光光催化剂的制备方法 - Google Patents
一种低温液相沉淀法碘氧化铋可见光光催化剂的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种低温液相沉淀法碘氧化铋可见光光催化剂的制备方法，采用有机酸辅助调控和低温液相沉淀法制备碘氧化铋光催化剂，利用有机酸与铋离子的配位络合作用降低铋离子的水解速度、调控碘氧化铋晶核的生长速度、结构和形貌，采用白光LED灯为模拟可见光光源对染料溶液进行光催化降解。本发明的碘氧化铋光催化剂制备方法操作简单易行，无需加入高分子或表面活性剂，低温或室温条件下反应，能耗低，反应时间短，白光LED灯光照80～100min时，碘氧化铋光催化剂对染料溶液的光催化降解基本达到平衡，白光LED灯光照100min时，碘氧化铋光催化剂对10mg/L和50mg/L染料溶液的光催化染料降解率分别达到75～96%和35～46%，5次循环利用后碘氧化铋光催化剂的光催化染料降解率为第一次光催化染料降解率的70～85%，可广泛应用于染料可见光光催化降解以及染料废水污染治理等领域。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种低温液相沉淀法碘氧化铋(BiOI)可见光光催化剂的制备方法，本发明制备的低温液相沉淀法碘氧化铋可见光光催化剂适用于染料的可见光光催化降解，可广泛应用于染料的可见光光降解以及染料环境污染治理等领域。
二、背景技术
染料废水主要来源于染料及染料中间体生产行业和纺织，皮革，造纸，橡胶，塑料，化妆品，制药和食品等不同行业，具有组成复杂、水量和水质变化大、色度高、COD和BOD浓度高、悬浮物多、难生物降解物质多等特点，是较难处理的工业废水之一。我国染料的年产量约为十五万吨，占全球染料年产量的16.7％-18.7％，其中有10％～15％的染料在生产和使用过程中释放到环境中，这些染料多数极其稳定，进入环境水域后难以自然降解，造成受污染水域含氧量降低，阻碍光线入射，进而影响到水生生物的正常生命活动，破坏水体的生态平衡，更为严重的是染料多为有毒物质，具有致癌致畸效应，排放到环境中对人类的健康构成极大的威胁，因此印染废水长期以来都是世界上各国难以处理的工业废水，环保高效处理染料废水已成为当今社会亟待解决的重大环境问题。
目前处理染料废水的方法主要有化学、生物、物理法等。沉淀絮凝法操作简单，成本低，但产生的大量污泥增加运营成本。电解法处理废水时消耗电和金属电极量大。光催化氧化只对低浓度染料废水效果好。生物法选择性较单一、且微生物对环境敏感。吸附法操作简单，成本低、效果好，吸附剂易于回收利用。常用的吸附剂有活性炭、矿物、树脂类吸附剂等。活性炭吸附力强，去除率高，但成本高，一般只用于浓度较低的印染废水处理或深度处理。矿物包括天然沸石、膨润土等，其离子交换能力和吸附性能较好，但活性低，再生困难。而树脂类吸附剂处理效率高，可在一定条件下再生，再生后仍可保持高效，适用于染料废水的处理，但成本较高。
自从Fujishima]发现TiO2光解水作用以来,半导体光催化材料开始广泛应用在环境净化、废水处理和太阳能转化等方面。TiO2具有光催化活性高、稳定性好、价格低廉、低毒性等优点,但其带隙较大,只能吸收紫外光,无法有效利用太阳能,极大地限制了光催化应用,因此,人们一直在努力寻找具有可见光吸收能力的光催化材料。BiOX是一种高度各向异性的层状结构半导体,这种特定的结构可以有效地促进光诱导电子-空穴对的转移和载流子的分离,狭窄的带隙和独特的分层结构使BiOX在光催化领域具有广阔的应用前景。BiOX中BiOI的带隙(～1.8eV)最小，对光的吸收范围最广，在可见光区域有很强的吸收能力，具有优良的可见光吸收能力和光催化氧化降解有机物能力。
目前制备BiOI的方法主要包括化学沉淀法、软模板法和水热法/溶剂热法等。化学沉淀法包括水解沉淀法、共沉淀法和均匀沉淀法，化学沉淀法方法简单、成本较低、适合大规模生产，但是存在产物分散性差、晶体形貌难以调控以及颗粒大小不均等缺点。软模板法利用高分子或者表面活性剂的两性性质，在溶液中形成具有一定尺寸和形貌的微反应器，协助完成晶体成核、生长、自组装的过程，该方法可以有效避免团聚、尺寸不均等问题，在一定程度上可以有效调节光催化剂的形貌和颗粒尺寸，但高分子以及表面活性剂的后处理工序较繁琐，且成本较高。水热法/溶剂热法利用不锈钢高压反应釜等设备，使反应釜里面达到高温高压的环境，此时反应处于亚临界或超临界条件，水或其他溶剂反应活性提高，物质在水或其他溶剂中的物理性质和化学性能也有很大改变，有助于具有新颖结构的亚稳态物质生成。该方法可以控制产物的形貌、晶型以及颗粒尺寸大小，但是水热法/溶剂热法的设备要求高，安全性能差，技术难度较高，反应条件苛刻，且成本较高。
Lin采用乙二醇为溶剂，低温液相沉淀法制备了BIOI光催化剂，发现溶剂乙二醇的含量可以调控BIOI光催化剂的结构和形貌，对BIOI光催化剂的光催化活性影响较大，具有花瓣结构的BIOI光催化剂对甲基橙的光催化降解活性最大。Montoya-Zamora以EDTA为结构调控剂，采用液相沉淀法和微波加热技术制备了BiOI光催化剂，110℃和40％EDTA条件制备的BiOI光催化剂具有最高的比表面积和较高的光催化活性。Long采用乙二醇为溶剂，低温液相沉淀法制备了分层结构的BIOI光催化剂，BIOI光催化剂具有较高的比表面积(64.5m2/g)，光照180min后BIOI光催化剂对罗丹明B染料、亚甲基蓝染料及甲基橙染料的光催化降解率分别达到98.7％,43.2％,76.9％。Xu采用低温液相沉淀法制备了聚吡咯修饰的BIOI光催化剂，发现导电聚吡咯的加入提高了BIOI光催化剂对罗丹明B染料的可见光光催化降解性能。Li等采用水热法合成花球状对的BiOCl/BiOI异质结，以乙二醇为溶剂水热合成3D层级结构异质结微球。Sharma采用水热法分别制备了BiOCl、BiOBr和BiOI光催化剂，发现溶剂的选择对于BiOCl、BiOBr和BiOI光催化剂的光催化活性影响较大。Liu采用水热法制备了具有三维花瓣结构的BiOI/Fe3O4光催化剂，pH为3.0-9.0时光解效率高，BiOI/Fe3O4(5:1)光催化剂光催化活性最佳。张喜和王磊等通过利用溶剂热法合成分级微球卤化氧铋，发现卤化氧铋(BiOX，X＝F、CI、Br、D的光催化活性普遍高于纳米级Ti02和普通Ti02的光催化活性。鲍玥和张群等通过采用无机原料水热合成法制备BiOI/BiOBr复合催化剂，发现BiOI/BiOBr复合催化剂的光催化活性和稳定均高于单一的溴氧化铋。Hao利用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为分散剂，在室温下通过一步合成法制备出了BiOI微球，发现BiOI微球样品能够有效地降解并矿化盐酸四环素。
相关研究表明有机酸作为配位络合物可以与金属阳离子形成配位化合物，调控金属阳离子的释放速度，从而调控晶体晶核的生长速度、结构和形貌，有利于提高光催化剂的光催化性能。虽然碘氧化铋光催化剂越来越受到人们的广泛关注并逐渐成为国内外的研究热点，但目前国内外采用有机酸调控制备碘氧化铋光催化剂的研究与报道很少。
三、发明内容
有鉴于此，本发明的目的就是在于提供一种低温液相沉淀法碘氧化铋可见光光催化剂的制备方法。本发明采用有机酸辅助调控和低温液相沉淀法制备碘氧化铋光催化剂，利用有机酸与铋离子的配位络合作用降低铋离子的水解速度、调控碘氧化铋晶核的生长速度、结构和形貌，利用碘氧化铋光催化剂对染料的吸附性能以及碘氧化铋光催化性能实现染料的吸附富集与可见光催化降解的协同作用，为高效、稳定的碘氧化铋可见光光催化剂提供了新思路、新方法。
根据本发明的目的，提出了一种低温液相沉淀法碘氧化铋可见光光催化剂的制备方法，其特征有如下工艺步骤：
a)称取五水合硝酸铋与有机酸，溶于醇类溶剂和去离子水组成的混合溶液中，25℃恒温搅拌0.5～1.5h，然后加入质量浓度为10％的碘化钾水溶液，25～45℃恒温搅拌反应1～5h，反应过程用质量浓度为10％的NaOH水溶液调节反应体系pH为2～7，反应结束后将产物进行离心分离，用去离子水和无水乙醇洗涤3～5次，离心分离后烘干，研磨，得到碘氧化铋可见光光催化剂；五水合硝酸铋、醇类溶剂和去离子水的质量比为1～10:25～50:25～50，五水合硝酸铋、有机酸和碘化钾的摩尔比为1:0.5～1.5:0.5～1.5；
b)白光LED灯光照80～100min时，碘氧化铋光催化剂对染料溶液的光催化降解基本达到平衡，白光LED灯光照100min时，碘氧化铋光催化剂对10mg/L和50mg/L染料溶液的光催化染料降解率分别达到75～96％和35～46％，5次循环利用后碘氧化铋光催化剂的光催化染料降解率为第一次光催化染料降解率的70～85％。
本发明所述的有机酸选自乙二酸、丙二酸、苯甲酸、邻苯二甲酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸、对羟基苯甲酸、邻羟基苯甲酸和间羟基苯甲酸。
本发明所述的醇类溶剂选自无水乙醇、丙醇、异丙醇、乙二醇和1,3-丙二醇。
本发明所述的白光LED灯功率为20～30瓦，使用寿命3万～10万小时，色温在4500～7000之间，由波长400～500的蓝光和被蓝光激发的荧光粉所发的黄光组合而成。
本发明所述的染料选自甲基橙、亚甲基蓝、结晶紫和罗丹明B。
本发明的优点和效果是：
1)本发明采用有机酸辅助调控和低温液相沉淀法制备碘氧化铋光催化剂，利用有机酸与铋离子的配位络合作用降低铋离子的水解速度、调控碘氧化铋晶核的生长速度、结构和形貌，利用碘氧化铋光催化剂对染料的吸附性能以及碘氧化铋光催化性能实现染料的吸附富集与可见光催化降解的协同作用，为高效、稳定的碘氧化铋可见光光催化剂提供了新思路、新方法。
2)本发明的碘氧化铋光催化剂制备方法操作简单易行，无需加入高分子或表面活性剂，低温或室温条件下反应，能耗低，反应时间短。
3)本发明的碘氧化铋光催化剂可见光光催化降解染料速度快，光催化染料降解率和循环再生利用性能高。
4)传统的可见光光催化实验采用氙灯为模拟可见光光源，紫外热辐射效应较大，使用寿命较短(1500～3000小时)。本发明采用白光LED灯作为模拟可见光光源，热辐射效应很低，使用寿命很长(3万～10万小时)，与氙灯相比较更加绿色和环境友好。
本发明所述的碘氧化铋光催化剂可见光光催化降解染料性能以及循环再生循环利用性能测定方法如下。
取100mL质量浓度为10～50mg/L的染料溶液，加入用量为0.05～0.15g碘氧化铋光催化剂，置于磁力搅拌器上搅拌均匀，采用白光LED灯为模拟可见光光源进行光催化降解染料，光催化反应过程中每隔2～5min取样，用滤头过滤后将清液装入比色皿，用紫外可见分光光度计在染料最大吸收波长测试其吸光度，通过染料浓度的变化来考察碘氧化铋光催化剂的染料光催化降解性能。
染料的光催化降解率(Y)计算公式如下:
Y＝(C0-Ct)/C0×100％
式中:C0为染料溶液光催化反应前的染料初始浓度；Ct为染料溶液光催化反应t时间后的染料浓度。
碘氧化铋光催化剂光催化降解染料一次后，将碘氧化铋光催化剂离心分离、水洗、干燥回收，相同条件下进行第二次光催化降解染料性能测试，总共进行5次循环实验，并与第一次光催化降解染料性能作对比，考察碘氧化铋光催化剂的循环再生利用性能。
四、具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐述本发明的内容，所描述的实施例仅仅是本发明申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
称取2g五水合硝酸铋与0.2847g间羟基苯甲酸，溶于50g无水乙醇和50g去离子水组成的混合溶液中，25℃恒温搅拌0.5h，然后加入6.8444g质量浓度为10％的碘化钾水溶液，45℃恒温搅拌反应1h，反应过程用质量浓度为10％的NaOH水溶液调节反应体系pH为2，反应结束后将产物进行离心分离，用去离子水和无水乙醇洗涤3次，离心分离后烘干，研磨，得到碘氧化铋可见光光催化剂；白光LED灯光照100min时，碘氧化铋光催化剂对亚甲基蓝染料溶液的光催化降解基本达到平衡，白光LED灯光照100min时，碘氧化铋光催化剂对10mg/L和50mg/L亚甲基蓝染料溶液的光催化染料降解率分别达到75％和35％，5次循环利用后碘氧化铋光催化剂的光催化染料降解率为第一次光催化染料降解率的70％。
实施例2：
称取10g五水合硝酸铋与5.1373g对苯二甲酸，溶于50g乙二醇和50g去离子水组成的混合溶液中，25℃恒温搅拌1.5h，然后加入51.3328g质量浓度为10％的碘化钾水溶液，25℃恒温搅拌反应5h，反应过程用质量浓度为10％的NaOH水溶液调节反应体系pH为7，反应结束后将产物进行离心分离，用去离子水和无水乙醇洗涤5次，离心分离后烘干，研磨，得到碘氧化铋可见光光催化剂；白光LED灯光照95min时，碘氧化铋光催化剂对结晶紫染料溶液的光催化降解基本达到平衡，白光LED灯光照100min时，碘氧化铋光催化剂对10mg/L和50mg/L结晶紫染料溶液的光催化染料降解率分别达到80％和38％，5次循环利用后碘氧化铋光催化剂的光催化染料降解率为第一次光催化染料降解率的72.5％。
实施例3：
称取3g五水合硝酸铋与0.8542g邻羟基苯甲酸，溶于50g无水乙醇和30g去离子水组成的混合溶液中，25℃恒温搅拌1.5h，然后加入10.2666g质量浓度为10％的碘化钾水溶液，25℃恒温搅拌反应3h，反应过程用质量浓度为10％的NaOH水溶液调节反应体系pH为3，反应结束后将产物进行离心分离，用去离子水和无水乙醇洗涤5次，离心分离后烘干，研磨，得到碘氧化铋可见光光催化剂；白光LED灯光照80min时，碘氧化铋光催化剂对甲基橙染料溶液的光催化降解基本达到平衡，白光LED灯光照100min时，碘氧化铋光催化剂对10mg/L和50mg/L甲基橙染料溶液的光催化染料降解率分别达到96％和46％，5次循环利用后碘氧化铋光催化剂的光催化染料降解率为第一次光催化染料降解率的85％。
实施例4：
称取4g五水合硝酸铋与0.5937g乙二酸，溶于40g丙醇和50g去离子水组成的混合溶液中，25℃恒温搅拌1.2h，然后加入13.6887g质量浓度为10％的碘化钾水溶液，35℃恒温搅拌反应2h，反应过程用质量浓度为10％的NaOH水溶液调节反应体系pH为4，反应结束后将产物进行离心分离，用去离子水和无水乙醇洗涤5次，离心分离后烘干，研磨，得到碘氧化铋可见光光催化剂；白光LED灯光照85min时，碘氧化铋光催化剂对甲基橙染料溶液的光催化降解基本达到平衡，白光LED灯光照100min时，碘氧化铋光催化剂对10mg/L和50mg/L甲基橙染料溶液的光催化染料降解率分别达到92.5％和43.6％，5次循环利用后碘氧化铋光催化剂的光催化染料降解率为第一次光催化染料降解率的82.4％。
实施例5：
称取1g五水合硝酸铋与0.3776g苯甲酸，溶于50g异丙醇和30g去离子水组成的混合溶液中，25℃恒温搅拌1.5h，然后加入4.1066g质量浓度为10％的碘化钾水溶液，30℃恒温搅拌反应4h，反应过程用质量浓度为10％的NaOH水溶液调节反应体系pH为5，反应结束后将产物进行离心分离，用去离子水和无水乙醇洗涤5次，离心分离后烘干，研磨，得到碘氧化铋可见光光催化剂；白光LED灯光照90min时，碘氧化铋光催化剂对罗丹明B溶液的光催化降解基本达到平衡，白光LED灯光照100min时，碘氧化铋光催化剂对10mg/L和50mg/L罗丹明B染料溶液的光催化染料降解率分别达到91.4％和42.5％，5次循环利用后碘氧化铋光催化剂的光催化染料降解率为第一次光催化染料降解率的80.2％。
实施例6：
称取5g五水合硝酸铋与1.8837g邻苯二甲酸，溶于30g 1,3-丙二醇和50g去离子水组成的混合溶液中，25℃恒温搅拌1h，然后加入18.8220g质量浓度为10％的碘化钾水溶液，25℃恒温搅拌反应3.5h，反应过程用质量浓度为10％的NaOH水溶液调节反应体系pH为4，反应结束后将产物进行离心分离，用去离子水和无水乙醇洗涤5次，离心分离后烘干，研磨，得到碘氧化铋可见光光催化剂；白光LED灯光照83min时，碘氧化铋光催化剂对甲基橙染料溶液的光催化降解基本达到平衡，白光LED灯光照100min时，碘氧化铋光催化剂对10mg/L和50mg/L甲基橙染料溶液的光催化染料降解率分别达到94.6％和45.3％，5次循环利用后碘氧化铋光催化剂的光催化染料降解率为第一次光催化染料降解率的84.1％。
Claims (5)
1.一种低温液相沉淀法碘氧化铋可见光光催化剂的制备方法，其特征有如下工艺步骤：
称取五水合硝酸铋与有机酸，溶于醇类溶剂和去离子水组成的混合溶液中，25°C恒温搅拌0.5～1.5h，然后加入质量浓度为10%的碘化钾水溶液，25～45°C恒温搅拌反应1～5h，反应过程用质量浓度为10% 的NaOH水溶液调节反应体系pH为2～7，反应结束后将产物进行离心分离，用去离子水和无水乙醇洗涤3～5次，离心分离后烘干，研磨，得到碘氧化铋可见光光催化剂；五水合硝酸铋、醇类溶剂和去离子水的质量比为1～10:25～50:25～50，五水合硝酸铋、有机酸和碘化钾的摩尔比为1:0.5～1.5: 0.5～1.5；
白光LED灯光照80～100min时，碘氧化铋光催化剂对染料溶液的光催化降解基本达到平衡，白光LED灯光照100min时，碘氧化铋光催化剂对10mg/L和50mg/L染料溶液的光催化染料降解率分别达到75～96%和35～46%，5次循环利用后碘氧化铋光催化剂的光催化染料降解率为第一次光催化染料降解率的70～85%。
2.根据权利要求1所述的一种低温液相沉淀法碘氧化铋可见光光催化剂的制备方法，其特征在于：所述的有机酸选自乙二酸、丙二酸、苯甲酸、邻苯二甲酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸、对羟基苯甲酸、邻羟基苯甲酸和间羟基苯甲酸。
3.根据权利要求1所述的一种低温液相沉淀法碘氧化铋可见光光催化剂的制备方法，其特征在于：所述的醇类溶剂选自无水乙醇、丙醇、异丙醇、乙二醇和1,3-丙二醇。
4.根据权利要求1所述的一种低温液相沉淀法碘氧化铋可见光光催化剂的制备方法，其特征在于：所述的白光LED灯功率为20～30瓦，使用寿命3万～10万小时，色温在4500～7000之间，由波长400~500的蓝光和被蓝光激发的荧光粉所发的黄光组合而成。
5.根据权利要求1所述的一种低温液相沉淀法碘氧化铋可见光光催化剂的制备方法，其特征在于：所述的染料选自甲基橙、亚甲基蓝、结晶紫和罗丹明B。
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