CN110227510A - 一种低温液相沉淀法磷酸银可见光光催化剂的制备方法 - Google Patents
一种低温液相沉淀法磷酸银可见光光催化剂的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种低温液相沉淀法磷酸银可见光光催化剂的制备方法，采用有机酸辅助调控和低温液相沉淀法制备磷酸银光催化剂，利用有机酸与银离子的配位络合作用降低银离子与磷酸根离子产生磷酸银沉淀速度、调控磷酸银晶核的生长速度、结构和形貌，采用白光LED灯为模拟可见光光源对染料溶液进行光催化降解。本发明的磷酸银光催化剂制备方法操作简单易行，无需加入高分子或表面活性剂，低温或室温条件下反应，能耗低，反应时间短。白光LED灯光照20～30min时，硝酸银光催化剂对染料溶液的光催化降解基本达到平衡，白光LED灯光照30min时，硝酸银光催化剂对10mg/L和50mg/L染料溶液的光催化染料降解率分别达到80～97.8%和36.5～48.6%，5次循环利用后硝酸银光催化剂的光催化染料降解率为第一次光催化染料降解率的63～75%，可广泛应用于染料可见光光催化降解以及染料废水污染治理等领域。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种低温液相沉淀法磷酸银可见光光催化剂的制备方法，本发明制备的低温液相沉淀法磷酸银可见光光催化剂适用于染料的可见光光催化降解，可广泛应用于染料的可见光光降解以及染料环境污染治理等领域。
二、背景技术
染料废水主要来源于染料及染料中间体生产行业和纺织，皮革，造纸，橡胶，塑料，化妆品，制药和食品等不同行业，具有组成复杂、水量和水质变化大、色度高、COD和BOD浓度高、悬浮物多、难生物降解物质多等特点，是较难处理的工业废水之一。我国染料的年产量约为十五万吨，占全球染料年产量的16.7％-18.7％，其中有10％～15％的染料在生产和使用过程中释放到环境中，这些染料多数极其稳定，进入环境水域后难以自然降解，造成受污染水域含氧量降低，阻碍光线入射，进而影响到水生生物的正常生命活动，破坏水体的生态平衡，更为严重的是染料多为有毒物质，具有致癌致畸效应，排放到环境中对人类的健康构成极大的威胁，因此印染废水长期以来都是世界上各国难以处理的工业废水，环保高效处理染料废水已成为当今社会亟待解决的重大环境问题。
目前处理染料废水的方法主要有化学、生物、物理法等。沉淀絮凝法操作简单，成本低，但产生的大量污泥增加运营成本。电解法处理废水时消耗电和金属电极量大。光催化氧化只对低浓度染料废水效果好。生物法选择性较单一、且微生物对环境敏感。吸附法操作简单，成本低、效果好，吸附剂易于回收利用。常用的吸附剂有活性炭、矿物、树脂类吸附剂等。活性炭吸附力强，去除率高，但成本高，一般只用于浓度较低的印染废水处理或深度处理。矿物包括天然沸石、膨润土等，其离子交换能力和吸附性能较好，但活性低，再生困难。而树脂类吸附剂处理效率高，可在一定条件下再生，再生后仍可保持高效，适用于染料废水的处理，但成本较高。
自从Fujishima发现TiO2光解水作用以来,半导体光催化材料开始广泛应用在环境净化、废水处理和太阳能转化等方面。TiO2具有光催化活性高、稳定性好、价格低廉、低毒性等优点,但其带隙较大,只能吸收紫外光,无法有效利用太阳能,极大地限制了光催化应用,因此,人们一直在努力寻找具有可见光吸收能力的光催化材料。Ag3PO4是一种新型、高效的可见光响应型半导体光催化剂，空间结构为体心立方，禁带宽度为2.43ev，吸收边带达到530nm，能够吸收太阳光中波长低于530nm的紫外-可见光，可高效利用太阳能，在较短时间内将有机污染物彻底氧化降解，但Ag3PO4溶解度偏大，可在水中微溶产生溶蚀，降低其结构的稳定性，其导带位置(0.45e V)比氢更正，光照下易光腐蚀还原成银单质，光活性持续时间较短，光稳定性较差，因此如何提高该类半导体可见光催化剂的光催化活性和光稳定性成为目前研究的热点。
研究表明具有不同形貌结构的光催化剂的光催化活性有着很大的差别。这种差异的主要原因是比表面积与暴露晶面不同。研究表明，比表面积越大，活性晶面暴露比越高，光催化剂的光催化活性越高。为了使磷酸银的光催化活性得到进一步提高，人们希望能得到更大比表面积与更高的活性晶面高暴露比的磷酸银。研究人员通过新的合成方法，添加表面活性剂、添加助剂等方式对磷酸银进行形貌调控，合成不同形貌和结构的磷酸银，提高磷酸银光催化剂的光催化性能。磷酸银的常见形貌有球形、菱形十二面体和立方体，其中菱形十二面体磷酸银光催化剂光催化降解有机污染物性能高于球形和立方体，菱形十二面体磷酸银光催化活性较高主要归因于具有更高表面能的晶面。Amornpitoksuk利用不同的磷酸盐(Na3PO4、Na2HPO4、NaH2PO4)作沉淀剂，通过改变溶液pH值制备了不同形貌的Ag3PO4；Kumar采用银氨配合物制备出了棱角分明的梯形状Ag3PO4晶体，并证实了其与常规Ag3PO4相比，具有更高的吸附能力及可见光催化活性。Hsieh通过调整NH4NO3、NaOH、AgNO3和K2HPO4的用量分别制备了立方体、菱形十二面体、截断菱形十二面体、四面体和四足体的Ag3PO4光催化剂，发现立方体型Ag3PO4的光降解甲基橙染料性能优于菱形十二面体型Ag3PO4。Li等通过简单的离子交换反应，分别采用一步法和两步法制备了Ag3PO4光催化剂，实验发现。两步法离子交换反应合成的光催化剂甲基橙染料的降解率60min达到89.18％，是一步法合成Ag3PO4光催化剂的4倍，6次循环利用后的Ag3PO4光催化剂甲基橙染料的降解率为73％。Bi等在室温下通过Ag纳米线与H2O2和NaH2PO4水溶液中反应得到二维树枝状Ag3PO4，该结构的光催化活性远大于不规则的Ag3PO4晶体，Li等以水和四氢呋喃的混合物为溶剂，磷酸为磷源，六亚甲基四胺为溶液pH调节剂，采用简易沉淀法制备出高度支化、三重叠四足(TOT)、三维塔(TDT)和高支化四足(HBT)四叉Ag3PO4枝晶。Liang等通过柠檬酸三钠制备了多孔立方体。Wan等通过模板方法与Ag2CO 3纳米棒(NRs)和Na 2HPO4之间的快速表面离子交换反应相结合，制备出具有均匀多孔结构和纳米管结构的Ag3PO4。Wang通过简单沉淀法直接从银-氨基([Ag(NH 3)2]+)络合物和Na 2HPO 4水溶液中反应合成四足形Ag3PO4微晶。
研究表明沉积于Ag3PO4表面的金属可以充当电子受体，以减小Ag3PO4的光腐蚀效应。与单纯的Ag3PO4相比，Ag/Ag3PO4更稳定且有更高的光催化活性。Bi通过调节所加氨水的浓度，使纳米Ag选择性地沉积于Ag3PO4的整个表面、边角、或{100}晶面，制备出了更高光催化活性的Ag/Ag3PO4。Liu利用吡啶一步合成Ag/Ag3PO4，其中吡啶不仅作Ag+的配位剂，而且也起到将Ag+还原为Ag的作用。Liu还用离子交换法制得了Ag/Ag3PO4。Bi等人发现通过简单调整氨的浓度，可以使银纳米晶沉积在Ag3PO4亚微立方体的整个表面、边缘和部分{100}晶面，Ag/Ag3PO4复合光催化剂比纯Ag3PO4立方体和Ag纳米颗粒具有更高的光催化性能，主要归因于Ag和Ag3PO4接触界面的高效电荷分离以及增强的可见光吸收。
相关研究表明有机酸作为配位络合物可以与金属阳离子形成配位化合物，调控金属阳离子的释放速度，从而调控晶体晶核的生长速度、结构和形貌，有利于提高光催化剂的光催化性能。虽然磷酸银光催化剂越来越受到人们的广泛关注并逐渐成为国内外的研究热点，但目前国内外采用有机酸调控制备磷酸银光催化剂的研究与报道很少。
三、发明内容
有鉴于此，本发明的目的就是在于提供一种低温液相沉淀法磷酸银可见光光催化剂的制备方法。本发明采用有机酸辅助调控和低温液相沉淀法制备磷酸银光催化剂，利用有机酸与银离子的配位络合作用降低银离子与磷酸根的沉淀反应速度，调控磷酸银晶核的生长速度、结构和形貌，进一步提高磷酸银的光催化性能，为高效、稳定的磷酸银可见光光催化剂提供了新思路、新方法。
根据本发明的目的，提出了一种低温液相沉淀法磷酸银可见光光催化剂的制备方法，其特征有如下工艺步骤：
a)将硝酸银与有机酸溶于醇类溶剂和去离子水组成的混合溶液中，25℃恒温搅拌0.5～1.5h，然后加入质量浓度为10％的磷酸二氢钠水溶液，25～45℃恒温搅拌反应1～5h，反应过程用质量浓度为10％的NaOH水溶液调节反应体系pH为4～8，反应结束后将产物进行离心分离，用去离子水和无水乙醇洗涤3～5次，离心分离后烘干，研磨，得到磷酸银可见光光催化剂；硝酸银、磷酸二氢钠、醇类溶剂和去离子水的质量比为0.5～2:0.5～2:25～50:25～50，有机酸和硝酸银的摩尔比为1～2:1～2；
b)白光LED灯光照20～30min时，硝酸银光催化剂对染料溶液的光催化降解基本达到平衡，白光LED灯光照30min时，硝酸银光催化剂对10mg/L和50mg/L染料溶液的光催化染料降解率分别达到80～97.8％和36.5～48.6％，5次循环利用后硝酸银光催化剂的光催化染料降解率为第一次光催化染料降解率的63～75％。
本发明所述的有机酸选自乙二酸、丙二酸、苯甲酸、邻苯二甲酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸、对羟基苯甲酸、邻羟基苯甲酸、间羟基苯甲酸。
本发明所述的醇类溶剂选自无水乙醇、丙醇、异丙醇、乙二醇和1,3-丙二醇。
本发明所述的白光LED灯功率为20～30瓦，使用寿命3万～10万小时，色温在4500～7000之间，由波长400～500的蓝光和被蓝光激发的荧光粉所发的黄光组合而成。
本发明所述的染料选自甲基橙、亚甲基蓝、结晶紫和罗丹明B。
本发明的优点和效果是：
1)本发明采用有机酸辅助调控和低温液相沉淀法制备磷酸银光催化剂，利用有机酸与银离子的配位络合作用降低银离子和磷酸根离子产生磷酸银沉淀速度、调控磷酸银晶核的生长速度、结构和形貌，为高效、稳定的磷酸银可见光光催化剂提供了新思路、新方法。
2)本发明的磷酸银光催化剂制备方法操作简单易行，低温或室温条件下反应，能耗低，反应时间短。
3)本发明的磷酸银光催化剂可见光光催化降解染料速度快，光催化染料降解率和循环再生利用性能高。
4)传统的可见光光催化实验采用氙灯为模拟可见光光源，紫外热辐射效应较大，使用寿命较短(1500～3000小时)。本发明采用白光LED灯作为模拟可见光光源，热辐射效应很低，使用寿命很长(3万～10万小时)，与氙灯相比较更加绿色和环境友好。
本发明所述的磷酸银光催化剂可见光光催化降解染料性能以及循环再生循环利用性能测定方法如下。
取100mL质量浓度为10～50mg/L的染料溶液，加入用量为0.05～0.15g磷酸银光催化剂，置于磁力搅拌器上搅拌均匀，采用白光LED灯为模拟可见光光源进行光催化降解染料，光催化反应过程中每隔2～5min取样，用滤头过滤后将清液装入比色皿，用紫外可见分光光度计在染料最大吸收波长测试其吸光度，通过染料浓度的变化来考察磷酸银光催化剂的染料光催化降解性能。
染料的光催化降解率(Y)计算公式如下:
Y＝(C0-Ct)/C0×100％
式中:C0为染料溶液光催化反应前的染料初始浓度；Ct为染料溶液光催化反应t时间后的染料浓度。
磷酸银光催化剂光催化降解染料一次后，将磷酸银光催化剂离心分离、水洗、干燥回收，相同条件下进行第二次光催化降解染料性能测试，总共进行5次循环实验，并与第一次光催化降解染料性能作对比，考察磷酸银光催化剂的循环再生利用性能。
四、具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐述本发明的内容，所描述的实施例仅仅是本发明申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
将1g硝酸银与0.8131g对羟基苯甲酸溶于50g无水乙醇和50g去离子水组成的混合溶液中，25℃恒温搅拌0.5h，然后加入10g质量浓度为10％的磷酸二氢钠水溶液，45℃恒温搅拌反应1h，反应过程用质量浓度为10％的NaOH水溶液调节反应体系pH为4，反应结束后将产物进行离心分离，用去离子水和无水乙醇洗涤3次，离心分离后烘干，研磨，得到磷酸银可见光光催化剂；白光LED灯光照30min时，硝酸银光催化剂对亚甲基蓝染料溶液的光催化降解基本达到平衡，白光LED灯光照30min时，硝酸银光催化剂对10mg/L和50mg/L亚甲基蓝染料溶液的光催化染料降解率分别达到80％和36.5％，5次循环利用后硝酸银光催化剂的光催化染料降解率为第一次光催化染料降解率的63％。
实施例2：
将2g硝酸银与1.0841g间羟基苯甲酸溶于50g乙二醇和50g去离子水组成的混合溶液中，25℃恒温搅拌1.5h，然后加入20g质量浓度为10％的磷酸二氢钠水溶液，25℃恒温搅拌反应5h，反应过程用质量浓度为10％的NaOH水溶液调节反应体系pH为8，反应结束后将产物进行离心分离，用去离子水和无水乙醇洗涤5次，离心分离后烘干，研磨，得到磷酸银可见光光催化剂；白光LED灯光照28min时，硝酸银光催化剂对罗丹明B染料溶液的光催化降解基本达到平衡，白光LED灯光照30min时，硝酸银光催化剂对10mg/L和50mg/L罗丹明B染料溶液的光催化染料降解率分别达到84％和38.7％，5次循环利用后硝酸银光催化剂的光催化染料降解率为第一次光催化染料降解率的65.2％。
实施例3：
将0.9g硝酸银与0.6098g邻羟基苯甲酸溶于50g无水乙醇和40g去离子水组成的混合溶液中，25℃恒温搅拌1.5h，然后加入7.5g质量浓度为10％的磷酸二氢钠水溶液，25℃恒温搅拌反应2h，反应过程用质量浓度为10％的NaOH水溶液调节反应体系pH为6，反应结束后将产物进行离心分离，用去离子水和无水乙醇洗涤5次，离心分离后烘干，研磨，得到磷酸银可见光光催化剂；白光LED灯光照20min时，硝酸银光催化剂对甲基橙染料溶液的光催化降解基本达到平衡，白光LED灯光照30min时，硝酸银光催化剂对10mg/L和50mg/L甲基橙染料溶液的光催化染料降解率分别达到97.8％和48.6％，5次循环利用后硝酸银光催化剂的光催化染料降解率为第一次光催化染料降解率的75％。
实施例4：
将1.35g硝酸银与0.8941g乙二酸溶于40g异丙醇和50g去离子水组成的混合溶液中，25℃恒温搅拌1.2h，然后加入16.2g质量浓度为10％的磷酸二氢钠水溶液，35℃恒温搅拌反应2h，反应过程用质量浓度为10％的NaOH水溶液调节反应体系pH为5，反应结束后将产物进行离心分离，用去离子水和无水乙醇洗涤5次，离心分离后烘干，研磨，得到磷酸银可见光光催化剂；白光LED灯光照24min时，硝酸银光催化剂对结晶紫染料溶液的光催化降解基本达到平衡，白光LED灯光照30min时，硝酸银光催化剂对10mg/L和50mg/L结晶紫染料溶液的光催化染料降解率分别达到94.3％和44.6％，5次循环利用后硝酸银光催化剂的光催化染料降解率为第一次光催化染料降解率的72％。
实施例5：
将0.5g硝酸银与0.3594g苯甲酸溶于50g丙醇和40g去离子水组成的混合溶液中，25℃恒温搅拌1h，然后加入7.5g质量浓度为10％的磷酸二氢钠水溶液，25℃恒温搅拌反应1.5h，反应过程用质量浓度为10％的NaOH水溶液调节反应体系pH为6，反应结束后将产物进行离心分离，用去离子水和无水乙醇洗涤5次，离心分离后烘干，研磨，得到磷酸银可见光光催化剂；白光LED灯光照26min时，硝酸银光催化剂对甲基橙染料溶液的光催化降解基本达到平衡，白光LED灯光照30min时，硝酸银光催化剂对10mg/L和50mg/L甲基橙染料溶液的光催化染料降解率分别达到92.6％和42.3％，5次循环利用后硝酸银光催化剂的光催化染料降解率为第一次光催化染料降解率的70％。
实施例6：
将0.96g硝酸银与0.9388g邻苯二甲酸溶于30g 1,3-丙二醇和50g去离子水组成的混合溶液中，25℃恒温搅拌1.5h，然后加入7.5g质量浓度为10％的磷酸二氢钠水溶液，25℃恒温搅拌反应2h，反应过程用质量浓度为10％的NaOH水溶液调节反应体系pH为6，反应结束后将产物进行离心分离，用去离子水和无水乙醇洗涤5次，离心分离后烘干，研磨，得到磷酸银可见光光催化剂；白光LED灯光照23min时，硝酸银光催化剂对甲基橙染料溶液的光催化降解基本达到平衡，白光LED灯光照30min时，硝酸银光催化剂对10mg/L和50mg/L甲基橙染料溶液的光催化染料降解率分别达到96.5％和47.2％，5次循环利用后硝酸银光催化剂的光催化染料降解率为第一次光催化染料降解率的73.6％。
Claims (5)
1.一种低温液相沉淀法磷酸银可见光光催化剂的制备方法，其特征在于有如下工艺步骤：
将硝酸银与有机酸溶于醇类溶剂和去离子水组成的混合溶液中，25°C恒温搅拌0.5～1.5h，然后加入质量浓度为10%的磷酸二氢钠水溶液，25～45°C恒温搅拌反应1～5h，反应过程用质量浓度为10% 的NaOH水溶液调节反应体系pH为4～8，反应结束后将产物进行离心分离，用去离子水和无水乙醇洗涤3～5次，离心分离后烘干，研磨，得到磷酸银可见光光催化剂；硝酸银、磷酸二氢钠、醇类溶剂和去离子水的质量比为0.5～2: 0.5～2: 25～50:25～50，有机酸和硝酸银的摩尔比为1～2:1～2；
白光LED灯光照20～30min时，硝酸银光催化剂对染料溶液的光催化降解基本达到平衡，白光LED灯光照30min时，硝酸银光催化剂对10mg/L和50mg/L染料溶液的光催化染料降解率分别达到80～97.8%和36.5～48.6%，5次循环利用后硝酸银光催化剂的光催化染料降解率为第一次光催化染料降解率的63～75%。
2.根据权利要求1所述的一种低温液相沉淀法磷酸银可见光光催化剂的制备方法，其特征在于：所述的有机酸选自乙二酸、丙二酸、苯甲酸、邻苯二甲酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸、对羟基苯甲酸、邻羟基苯甲酸和间羟基苯甲酸。
3.根据权利要求1所述的一种低温液相沉淀法磷酸银可见光光催化剂的制备方法，其特征在于：所述的醇类溶剂选自无水乙醇、丙醇、异丙醇、乙二醇和1,3-丙二醇。
4.根据权利要求1所述的一种低温液相沉淀法磷酸银可见光光催化剂的制备方法，其特征在于：所述的白光LED灯功率为20～30瓦，使用寿命3万～10万小时，色温在4500～7000之间，由波长400~500的蓝光和被蓝光激发的荧光粉所发的黄光组合而成。
5.根据权利要求1所述的一种低温液相沉淀法磷酸银可见光光催化剂的制备方法，其特征在于：所述的染料选自甲基橙、亚甲基蓝、结晶紫和罗丹明B。
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