CN103447080A - 一种磷酸银/磷酸铝复合可见光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种磷酸银/磷酸铝复合可见光催化剂及其制备方法，所述的磷酸银/磷酸铝复合可见光催化剂，即可见光催化剂磷酸银负载到磷酸银/磷酸铝分子筛上所形成，其中磷酸银和磷酸铝按质量比计算，即磷酸银：磷酸铝为1.0：0.5-1.5。其制备方法，首先制备出磷酸铝和银离子的混合溶液，然后在加入磷酸根离子进行搅拌反应后过滤，将所得的滤饼真空干燥即得磷酸银/磷酸铝复合可见光催化剂。本发明的磷酸银/磷酸铝复合可见光催化剂用于光催化降解有机污染物罗丹明B的反应活性较高。其制备方法简单易行、生产成本低、生产过程无污染、适于工业化规模生产。
Description
技术领域
本发明属于环境污染治理中的光催化技术，具体涉及一种磷酸银/磷酸铝复合可见光催化剂及其制备方法。
技术背景
光催化技术以其易操作、无污染、可直接利用太阳光等优点成为当前太阳能利用的研究热点之一。传统光催化剂二氧化钛以其无毒、稳定、价廉、催化活性好等优点，得到广泛关注。但由于二氧化钛的禁带宽度较宽，需要在波长小于400nm的紫外光的激发下才能显示光催化活性，可以利用的太阳光能量仅占太阳光能量的4%左右。值得注意的是，可见光（400～750nm）占据太阳光总能量的43%，研制和开发高效的可见光光催化材料，拓展太阳光吸收的波长范围，成为目前光催化研究领域的研究热点。磷酸银光催化剂是一种在可见光照射下具有光催化活性的光催化剂，但其光催化活性及稳定性依然需要提高与改善。
以分子筛为载体引入光催化剂半导体材料是目前半导体材料学研究的一个热点。分子筛的规则孔道可以使光催化材料高度分散，同时提高特殊的微环境，有效改善负载的光催化半导体材料的形态和光催化活性等特性。磷酸铝分子筛（AlPO4-n）是由AO4和PO4四面体连接而成，这类分子筛具有特殊的骨架结构，常用来作为催化剂的载体。
目前，尚未见磷酸银/磷酸铝复合可见光催化剂及其制备方法的报道。
发明内容
本发明的目的之一为了提供一种磷酸银/磷酸铝复合可见光催化剂。
本发明的目的之二是提供上述的一种磷酸银/磷酸铝复合可见光催化剂的制备方法。
本发明的技术方案
一种磷酸银/磷酸铝复合可见光催化剂，即可见光催化剂磷酸银（以下简称Ag3PO4）负载到磷酸铝（以下简称AlPO4-5）分子筛上所形成，按Ag3PO4：AlPO4-5分子筛的质量比计算，即Ag3PO4：AlPO4-5分子筛为1.0：0.5-1.5。
上述的一种Ag3PO4/AlPO4-5复合可见光催化剂的制备方法，即首先制备磷酸铝分子筛和银离子的混合溶液，然后再加入磷酸根离子进行搅拌反应后过滤，将所得的滤饼真空干燥即得磷酸银/磷酸铝复合可见光催化剂，具体包括如下步骤：
（1）、将AlPO4-5分子筛加去离子水，磁力搅拌混合均匀后，得到AlPO4-5的凝胶液;
其中所用的AlPO4-5分子筛和去离子水的量，按AlPO4-5分子筛：去离子为100g：1-3L；
将AgNO3溶于去离子水中，得到浓度0.05-0.1mol/L的AgNO3水溶液；
（2）、控制滴加速率为2ml/min速率将浓度0.05-0.1mol/L的AgNO3水溶液加入到上述AlPO4-5的凝胶液中，搅拌2h后，控制搅拌转速为1000-2000r/min下加入Na2HPO3水溶液，继续搅拌反应2h后，所得的反应液用去离子水进行洗涤3-5次后过滤，所得的滤饼控制温度为80℃真空干燥，即得Ag3PO4/AlPO4-5复合可见光催化剂；
上述所用的Na2HPO3水溶液的浓度0.05-0.1mol/L，其加入量，按摩尔比计算，即AgNO3水溶液中的Ag:Na2HPO3为1：0.5-1.5。
上述得到的Ag3PO4/AlPO4-5复合可见光催化剂粉末可用于罗丹明B的可见光催化降解反应。
本发明的有益效果
本发明的Ag3PO4/AlPO4-5复合可见光催化剂，即可见光催化剂Ag3PO4负载到AlPO4-5分子筛上形成，其用于罗丹明B的可见光催化降解反应时，光催化活性明显高于可见光催化剂Ag3PO4用于罗丹明B的可见光催化降解的光催化活性，且光降解时间明显缩短。
进一步，本发明的Ag3PO4/AlPO4-5复合可见光催化剂的制备方法，即以AlPO4-5分子筛为载体，加入银源和磷酸根，充分反应即生成Ag3PO4/AlPO4-5复合可见光催化剂，其制备方法简单易行、不需要复杂昂贵的设备、制备过程反应条件温和，有利于规模化生产。
附图说明
图1、实施例1所得的Ag3PO4/AlPO4-5复合可见光催化剂的X射线衍射图；
图2、实施例1所得的Ag3PO4/AlPO4-5复合可见光催化剂的场发射扫描电镜图；
图3、在波长大于420nm的可见光下，分别在实施例1所得的Ag3PO4/AlPO4-5复合可见光催化剂、单纯Ag3PO4和无催化剂情况下，光催化降解带色染料罗丹明B的情况。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
十二合水磷酸氢二钠Na2HPO3·12H2O，分析纯AR,国药集团化学试剂有限公司；
硝酸银Ag3NO3，分析纯AR,国药集团化学试剂有限公司；
磷酸铝分子筛AlPO4-5，上海电力学院。
实施例1
一种Ag3PO4/AlPO4-5复合可见光催化剂，即可见光催化剂Ag3PO4负载到AlPO4-5分子筛上所形成，按Ag3PO4：AlPO4-5分子筛的质量比计算，即Ag3PO4：AlPO4-5分子筛为1.0：1.0。
上述的一种Ag3PO4/AlPO4-5复合可见光催化剂的制备方法，步骤如下：
（1）、将1.0gAlPO4-5分子筛加30ml去离子水，磁力搅拌30min后，得到AlPO4-5的凝胶液;
将0.8523g的AgNO3溶于50ml去离子水中，得到AgNO3溶液；
（2）、控制滴加速率为2ml/min速率将AgNO3溶液加入到上述AlPO4-5的凝胶液中搅拌2h后，控制搅拌转速为1000-2000r/min加入含有1.1978gNa2HPO3·12H2O的50ml水溶液，继续搅拌反应2h后，所得的反应液用去离子水进行洗涤3-5次后过滤，所得的滤饼控制温度为80℃真空干燥，即得Ag3PO4/AlPO4-5复合可见光催化剂。
上述所得的Ag3PO4/AlPO4-5复合可见光催化剂采用X射线衍射仪（仪器型号D8 advance，生产厂家 BRUCKER）进行X射线衍射分析，所得的XRD即X射线衍射图如图1所示，图1中a为AlPO4-5分子筛的纯相的X射线衍射图，b为实施例1所得的Ag3PO4/AlPO4-5复合可见光催化剂的X射线衍射图，c为Ag3PO4的纯相的X射线衍射图，从图1中可以看出实施例1所得的Ag3PO4/AlPO4-5复合可见光催化剂是由磷酸银和磷酸铝分子筛两相复合构成。
实施例1所得的Ag3PO4/AlPO4-5复合可见光催化剂用场发射扫描电镜（仪器型号XL30FEG 生产厂家：飞利浦）进行场发射扫描，所得的扫描电镜图如图2所示，从图2中可以看出具有六方棱柱形态的为AlPO4-5分子筛的SEM图，球形小颗粒为Ag3PO4的SEM图，Ag3PO4光催化剂均匀的负载在AlPO4-5分子筛上形成Ag3PO4/AlPO4-5复合可见光催化剂，其颗粒粒径为140-160nm，从而进一步验证了实施例1所得的Ag3PO4/AlPO4-5复合可见光催化剂是由磷酸银和磷酸铝分子筛两相复合构成。
应用实施例1
将实施例1得到的Ag3PO4/AlPO4-5复合可见光催化剂粉末用于罗丹明B光催化降解。
在3份100mL浓度为20mg/L的罗丹明B水溶液中，分别不加催化剂、加入实施例1所得的0.1gAg3PO4/AlPO4-5复合可见光催化剂粉末、加入0.1gAg3PO4；
然后均避光搅拌40min，使浓度为20mg/L的罗丹明B水溶液在催化剂表面达到吸附/脱附平衡，然后开启可见光源，室温下进行光催化反应每个3-5min后，分别取3mL反应液，经微孔过滤膜过滤，所得的滤液利用岛津UV2550分光光度计检测554nm处吸光度的变化；
所用的可见光源利用300W 氙灯，使用滤光片使入射光为可见光（420nm< <800nm），利用循环水反应装置，防止反应液温度升高，使光降解反应温度定在室温状态。
根据溶液554nm处吸光度的变化来确定浓度为20mg/L的罗丹明B水溶液中罗丹明B的浓度变化。
上述的不加催化剂、加入实施例1所得的0.1g Ag3PO4/AlPO4-5复合可见光催化剂粉末、加入0.1g Ag3PO4分别进行光催化反应后罗丹明B的降解情况如图3所示，图3中，曲线b是加入实施例1所得的Ag3PO4/AlPO4-5复合可见光催化剂时的罗丹明B光降解情况，曲线c是单纯Ag3PO4光催化剂时的罗丹明B的光降解情况,曲线a为没有催化剂时的罗丹明B光降解情况。
从图3中可以看出，当没有催化剂添加时，罗丹明B基本不降解。添加单纯的Ag3PO4,罗丹明B在光照35min后基本完全降解,而加入实施例1所得的Ag3PO4/AlPO4-5复合可见光催化剂，罗丹明B在光照18 min后基本完全降解，由此表明，本发明的一种Ag3PO4/AlPO4-5复合可见光催化剂是一种高效的可见光光催化剂，特别是用于罗丹明B的降解，其光降解的时间明显缩短。
以上所述仅是本发明的实施方式的举例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型均应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种磷酸银/磷酸铝复合可见光催化剂，其特征在于所述的磷酸银/磷酸铝复合可见光催化剂即可见光催化剂磷酸银负载到磷酸银/磷酸铝分子筛上所形成，其中磷酸银和磷酸铝按质量比计算，即磷酸银：磷酸铝为1.0：0.5-1.5。
2.如权利要求1所述的一种磷酸银/磷酸铝复合可见光催化剂，其特征在于所述的磷酸银/磷酸铝复合光催化剂中磷酸银的颗粒粒径为140-160nm。
3.如权利要求1或2所述的一种磷酸银/磷酸铝复合可见光催化剂的制备方法，
其特征在于具体包括如下步骤：
（1）、将AlPO4-5分子筛加去离子水，磁力搅拌混合均匀后，得到AlPO4-5的凝胶液;
其中所用的AlPO4-5分子筛和去离子水的量，按AlPO4-5分子筛：去离子为100g：1-3L；
将AgNO3溶于去离子水中，得到浓度0.05-0.1mol/L的AgNO3水溶液；
（2）、控制滴加速率为2ml/min速率将浓度0.05-0.1mol/L的AgNO3水溶液加入到上述AlPO4-5的凝胶液中，搅拌2h后，控制搅拌转速为1000-2000r/min下加入Na2HPO3水溶液，继续搅拌反应2h后，所得的反应液用去离子水进行洗涤3-5次后过滤，所得的滤饼控制温度为80℃真空干燥，即得Ag3PO4/AlPO4-5复合可见光催化剂；
上述所用的Na2HPO3水溶液的浓度0.05-0.1mol/L，其加入量，按摩尔比计算，即AgNO3水溶液中的Ag:Na2HPO3为1：0.5-1.5。
4.如权利要求1或2所述的一种磷酸银/磷酸铝复合可见光催化剂用于光催化降解有机污染物罗丹明B。
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