CN114225950A - 一种溴氧化铋光催化剂填料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种溴氧化铋光催化剂填料及其制备方法与应用,属于环境净化功能材料领域。本发明通过采用机械合成法成功构筑BixOyBrz超薄纳米片并将其负载至聚丙烯颗粒表面,进而成功制备BixOyBrz/PP复合填料并将其用于光催化处理有机废水,具有制备工艺简单、周期短、成本低、可重复性高等优点,为光催化材料的工业化生产及应用提供了新思路。
Description
技术领域
本发明属于环境净化功能材料领域,更具体地说,涉及一种溴氧化铋光催化剂填料及其制备方法与应用。
背景技术
近年来我国工业化进程逐渐加快,与之对应的环境问题愈加突出。而在诸多环境问题中,有机废水导致的水体污染尤为严重。目前常见的有机废水去除方法主要有:化学法、物化法、生化法及高级氧化法等。其中,高级氧化法凭借成本低廉、操作条件易于控制以及废水处理效率高的优势被人们所关注。
在众多高级氧化技术中,光催化技术作为一种环保高效的水处理方法可以直接利用太阳光以达到良好的降解效果。因此如何设计出高效、价廉及便于工业化生产的光催化剂并将其用于有机废水的处理已成为当务之急。卤氧铋材料凭借独特的层状结构、特殊的电化学性能和优良的可见光活性等优势引起了研究人员的关注。然而卤氧铋依然存在着光生电子空穴分离率低、重组率高、工艺复杂、难以大规模生产及直接使用时回收率低等弊端。
经检索发现,申请公布号CN107983372A,申请公布日2018年5月4日的发明专利申请公开了一种富铋溴氧化铋光催化剂的制备方法,包括将丙三醇和去离子水以一定比例混合至烧杯中,先加入五水硝酸铋,搅拌至澄清透明时加入溴源,充分搅拌后再加入聚合物导向剂,并用氢氧化钠溶液调节溶液的pH值,继续搅拌直至形成均一的白色悬浮液后将其转入高压反应釜中,高温下反应较长时间,将所得产物离心分离,洗涤数次并烘干,得到富铋溴氧化铋Bi4O5Br2光催化剂。
发明内容
1.要解决的问题
针对现有技术中卤氧铋光催化剂存在制备工艺复杂、难以大规模生产、使用后回收率低、降解效率不稳定等问题,本发明提供一种溴氧化铋光催化剂填料及其制备方法与应用。本发明通过采用机械合成法成功构筑BixOyBrz超薄纳米片并将其负载至聚丙烯(PP)颗粒表面,进而成功制备BixOyBrz/PP复合填料并将其用于光催化处理有机废水。整个制备工艺简单、周期短、成本低、可重复性高,为光催化材料的工业化生产及应用提供了新思路。
2.技术方案
为了解决上述问题,本发明所采用的技术方案如下:
本发明的一种溴氧化铋光催化剂填料的制备方法,包括以下步骤:
S10、将溴盐、铋盐以及氢氧化钠溶于乙醇中进行搅拌,而后离心烘干;
S20、将步骤S10中得到的样品转移至球磨罐中进行球磨处理,得到球磨后的样品;
S30、将步骤S20中得到的样品用水和乙醇洗涤离心,烘干后得到溴氧化铋光催化剂粉末;
S40、将聚丙烯加热至熔融状态,而后与步骤S30中的溴氧化铋光催化剂粉末混合,得到溴氧化铋光催化剂/聚丙烯复合填料。
优选地,步骤S10中,并且氢氧化钠的用量为70~100mg。
优选地,步骤S10中,所述溴盐与铋盐之间的摩尔比为1:6~1:2。
优选地,步骤S10中,搅拌时间为20~30min,并且乙醇用量为10~30mL。
优选地,步骤S20中,球磨时间控制为30~60min。
优选地,步骤S30中,烘干温度为60℃,烘干时间不低于5h。
优选地,步骤S40中,溴氧化铋光催化剂粉末与熔融的聚丙烯混合的时间为30~60min。
本发明的一种溴氧化铋光催化剂填料,采用上述的一种溴氧化铋光催化剂填料的制备方法而制备得到,其中所述填料包含溴氧化铋光催化剂和聚丙烯颗粒,并且所述填料的粒径为0.5~2mm。
优选地,所述填料中溴氧化铋光催化剂与熔融态聚丙烯之间的质量比为2:3~3:2。
本发明的一种溴氧化铋光催化剂填料可在有机废水处理中应用,其具体步骤如下:将溴氧化铋光催化剂复合填料置于有机废水中,光照后测定其对有机污染物去除效果,其中所述有机废水中的有机污染物包括苯酚、四环素和罗丹明B中的一种或多种。
3.有益效果
相比于现有技术,本发明的有益效果为:
(1)本发明的一种溴氧化铋光催化剂填料的制备方法,采用机械合成法构筑BixOyBrz超薄纳米片并将其负载至聚丙烯颗粒表面,不仅可以有效解决目前光催化剂回收困难及难以大规模工业化生产的不足;也可以通过光催化剂自身优异的光生电子分离迁移特性,达到高效降解有机废水中污染物的目的;并且复合填料的结构设计有效保证了催化剂的可循环性和回收率;
(2)本发明的一种溴氧化铋光催化剂填料的制备方法,直接使用一定粒径大小的氢氧化钠固体粉末并严格控制碱量,成功实现了机械合成法制备溴氧化铋光催化剂,为光催化反应提供更多的活性位点;
(3)本发明的一种溴氧化铋光催化剂填料,可应用于光催化处理有机废水,具有污染物降解效率高、回收率高、适于大规模生产和工业化应用的优点。
附图说明
图1为本发明通过球磨机械合成法得到的BixOyBrz光催化剂的TEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
本发明的一种溴氧化铋光催化剂填料的制备方法,包括以下步骤:
S10、将溴盐[C16MIm]Br、铋盐Bi(NO3)3·5H2O以及氢氧化钠固体粉末溶于10~30mL乙醇中进行搅拌,搅拌时间为20~30min,而后离心烘干,其中所述溴盐与铋盐之间的摩尔比为1:6~1:2,氢氧化钠的用量为70~100mg,其中氢氧化钠的用量直接影响着溴盐与铋盐之间的摩尔比,而合适的摩尔比将有效提高催化剂性能;
S20、将步骤S10中得到的样品转移至球磨罐中进行球磨处理,球磨时间控制为30~60min,得到球磨后的样品;
S30、将步骤S20中得到的样品用水和乙醇洗涤数次,离心,然后置于60℃下烘干干燥不低于5小时,得到溴氧化铋光催化剂粉末;
S40、将聚丙烯在200℃温度下进行加热至熔融状态,而后与步骤S30中的溴氧化铋光催化剂粉末混合30~60min,得到粒径为0.5~2mm的溴氧化铋光催化剂/聚丙烯复合填料(如图1所示),其中所述填料中溴氧化铋光催化剂与熔融态聚丙烯之间的质量比为2:3~3:2,合适的质量比可确保实现光催化降解效果最大化。
将本发明的一种溴氧化铋光催化剂填料应用在有机废水处理中,其中有机废水中的有机污染物包括苯酚、四环素和罗丹明B中的一种或多种。具体步骤如下:将适量复合填料置于,浓度为200~300mg/L的有机废水中,于25℃条件下光照45~180min后测定其对有机污染物去除效果。
实施例1
本实施例的一种溴氧化铋光催化剂填料的制备方法,其具体步骤为:
将溴盐、铋盐以及氢氧化钠溶于乙醇中,其中溴盐取0.5mmol[C16MIm]Br,铋盐取1mmol Bi(NO3)3·5H2O,氢氧化钠用量为70mg,乙醇用量为20mL,并进行磁力搅拌30min,然后离心烘干。将烘干后的样品转移至球磨罐中进行30min球磨处理。随后收集样品,并使用去离子水及乙醇洗涤离心不低于3遍。再将样品置于60℃条件下干燥不低于5小时。将40%BixOyBrz光催化剂与60%熔融态PP充分混合30min,最终制得粒径为0.5mm的复合填料。
随后取100g复合填料置于有机废水中,于25℃条件下光照后测定其对有机污染物去除效果。本实施例中涉及光照条件为模拟太阳光。
本实施例中光催化填料对有机废水的处理效果,如表1所示:
表1实施例1的有机废水去除效果
实施例2
本实施例的基本内容同实施例1,不同之处在于:本实施例中,溴盐取0.8mmol[C16MIm]Br,铋盐取1mmol Bi(NO3)3·5H2O,氢氧化钠用量为80mg,球磨时间取40min。将50%BixOyBrz光催化剂与50%熔融态PP充分混合45min,最终制得粒径为0.5mm的复合填料。
本实施例中光催化填料对有机废水的处理效果,如表2所示:
表2实施例2的有机废水去除效果
实施例3
本实施例的基本内容同实施例1,不同之处在于:本实施例中,溴盐取1mmol[C16MIm]Br,铋盐取1mmol Bi(NO3)3·5H2O,氢氧化钠用量为80mg,球磨时间取60min。将50%BixOyBrz光催化剂与50%熔融态PP充分混合45min,最终制得粒径为1mm的复合填料。
本实施例中光催化填料对有机废水的处理效果,如表3所示:
表3实施例3的有机废水去除效果
实施例4
本实施例的基本内容同实施例1,不同之处在于:本实施例中,溴盐取1mmol[C16MIm]Br,铋盐取1.2mmol Bi(NO3)3·5H2O,氢氧化钠用量为90mg,球磨时间取60min。将60%BixOyBrz光催化剂与40%熔融态PP充分混合60min,最终制得粒径为2mm的复合填料。
本实施例中光催化填料对有机废水的处理效果,如表4所示:
表4实施例4的有机废水去除效果
实施例5
本实施例的基本内容同实施例1,不同之处在于:本实施例中,溴盐取1.5mmol[C16MIm]Br,铋盐取1.5mmol Bi(NO3)3·5H2O,氢氧化钠用量为100mg,球磨时间取60min。将60%BixOyBrz光催化剂与40%熔融态PP充分混合60min,最终制得粒径为2mm的复合填料。
本实施例中光催化填料对有机废水的处理效果,如表5所示:
表5实施例5的有机废水去除效果
对比例1
本对比例的基本内容同实施例1,不同之处在于:本对比例的一种溴氧化铋光催化剂填料的制备方法,不添加氢氧化钠。
本对比例中光催化填料对有机废水的处理效果,如表6所示:
表6对比例1的有机废水去除效果
对比例2
本对比例的基本内容同实施例1,不同之处在于:本对比例的一种溴氧化铋光催化剂填料的制备方法,采用传统恒温水热法制备光催化剂。
本对比例中光催化填料对有机废水的处理效果,如表7所示:
表7对比例2的有机废水去除效果
对比例3
本对比例的基本内容同实施例1,不同之处在于:在不添加光催化填料的基础上,探究了有机废水的自降解效果。
本对比例中有机废水自降解效果,如表8所示:
表8对比例3的有机废水自降解效果
以上示意性的对本发明及其实施方式进行了描述,该描述没有限制性,所用的数据也只是本发明的实施方式之一,实际的数据组合并不局限于此。所以,如果本领域的普通技术人员受其启示,在不脱离本发明创造宗旨的情况下,不经创造性的设计出于该技术方案相似的实施方式及实施例,均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种溴氧化铋光催化剂填料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S10、将溴盐、铋盐以及氢氧化钠溶于乙醇中进行搅拌,而后离心烘干;
S20、将步骤S10中得到的样品转移至球磨罐中进行球磨处理,得到球磨后的样品;
S30、将步骤S20中得到的样品用水和乙醇洗涤离心,烘干后得到溴氧化铋光催化剂粉末;
S40、将聚丙烯加热至熔融状态,而后与步骤S30中的溴氧化铋光催化剂粉末混合,得到溴氧化铋光催化剂/聚丙烯复合填料。
2.根据权利要求1所述的一种溴氧化铋光催化剂填料的制备方法,其特征在于:步骤S10中,氢氧化钠的用量为70~100mg。
3.根据权利要求1所述的一种溴氧化铋光催化剂填料的制备方法,其特征在于:步骤S10中,所述溴盐与铋盐之间的摩尔比为1:6~1:2。
4.根据权利要求1所述的一种溴氧化铋光催化剂填料的制备方法,其特征在于:步骤S10中,搅拌时间为20~30min,并且乙醇用量为10~30mL。
5.根据权利要求1所述的一种溴氧化铋光催化剂填料的制备方法,其特征在于:步骤S20中,球磨时间控制为30~60min。
6.根据权利要求1所述的一种溴氧化铋光催化剂填料的制备方法,其特征在于:步骤S30中,烘干温度为60℃,烘干时间不低于5h。
7.根据权利要求1所述的一种溴氧化铋光催化剂填料的制备方法,其特征在于:步骤S40中,溴氧化铋光催化剂粉末与熔融的聚丙烯混合的时间为30~60min。
8.一种溴氧化铋光催化剂填料,其特征在于:采用根据权利要求1-7中任一项所述的一种溴氧化铋光催化剂填料的制备方法而制备得到,其中所述填料包含溴氧化铋光催化剂和聚丙烯颗粒,并且所述填料的粒径为0.5~2mm。
9.根据权利要求8所述的一种溴氧化铋光催化剂填料,其特征在于:所述填料中溴氧化铋光催化剂与熔融态聚丙烯之间的质量比为2:3~3:2。
10.根据权利要求8所述的一种溴氧化铋光催化剂填料在有机废水处理中的应用,其特征在于:将溴氧化铋光催化剂复合填料置于有机废水中,光照后测定其对有机污染物去除效果,其中所述有机废水中的有机污染物包括苯酚、四环素和罗丹明B中的一种或多种。
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