CN112973732A - 一种In2O3/Zn0.8Cd0.2S光催化纳米反应器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种In2O3/Zn0.8Cd0.2S光催化纳米反应器的制备方法,包括以下步骤:将In2O3光催化纳米反应器置于超纯水中,再加入Zn(NO3)2·6H2O及CdCl2·2.5H2O,在室温下搅拌,然后加入柠檬酸钠及硫代乙酰胺,搅拌后加热反应,再自然冷却至室温,然后进行洗涤、离心及烘干,得In2O3/Zn0.8Cd0.2S光催化纳米反应器,该方法制备得到的In2O3/Zn0.8Cd0.2S光催化纳米反应器具有优异的稳定性和产氢活性。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米反应器的制备方法,具体涉及一种In2O3/Zn0.8Cd0.2S光催化纳米反应器的制备方法。
背景技术
当前,能源短缺问题一直是制约我国发展的严重问题之一,而解决能源危机问题的关键在于大力推进氢能源的发展。氢气作为可再生、清洁无污染和高燃烧热值的清洁能源,其高效的利用不仅可以解决工业生产中的污染问题又可以促进社会经济发展符合当代生态文明建设的时代主题。目前氢能源的主要来源为传统煤炭化制氢和天然气催化转化制氢等。虽然上述传统工艺已经进行工业化生产,但这些工艺反应的成本和消耗都远大于光催化产氢,而且在反应过程中会造成严重的二次污染。因此,如何提高光催化的产氢活性及稳定性已是迫在眉睫。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点,提供了一种In2O3/Zn0.8Cd0.2S光催化纳米反应器的制备方法,该方法制备得到的In2O3/Zn0.8Cd0.2S光催化纳米反应器具有优异的稳定性和产氢活性。
为达到上述目的,本发明所述的In2O3/Zn0.8Cd0.2S光催化纳米反应器的制备方法包括以下步骤:
将In2O3光催化纳米反应器置于超纯水中,再加入Zn(NO3)2·6H2O及CdCl2·2.5H2O,在室温下搅拌,然后加入柠檬酸钠及硫代乙酰胺,搅拌后加热反应,再自然冷却至室温,然后进行洗涤、离心及烘干,得In2O3/Zn0.8Cd0.2S光催化纳米反应器。
CdCl2·2.5H2O、In2O3光催化纳米反应器、超纯水、Zn(NO3)2·6H2O、柠檬酸钠及硫代乙酰胺的比例为(0.2-2)mmol:(1-10)g:30mL:(0.8-8)mmol:(0.1-1)g:(1-10)mmol。
室温下搅拌的时间为30-60min。
搅拌10-30min后加热至100-200℃下反应1-5h。
利用去离子水及乙醇洗涤3-5次。
In2O3光催化纳米反应器的制备过程为:
将MIL-68前驱物在空气中进行煅烧,得In2O3光催化纳米反应器。
煅烧时间为10-150min。
MIL-68前驱物的制备过程为:
将对苯二甲酸及In(NO3)2·4.5H2O溶解于N,N-二甲基甲酰胺中,再在室温下进行搅拌,然后在90℃-150℃下进行反应,再自然冷却至室温,随后利用去离子水及乙醇进行洗涤,最后离心烘干备用,得MIL-68前驱物。
将对苯二甲酸及In(NO3)2·4.5H2O溶解于N,N-二甲基甲酰胺中,再在室温下搅拌1h,然后在90℃-150℃下反应10-60min,再自然冷却至室温,随后利用去离子水及乙醇洗涤3-5次,最后进行离心烘干,得MIL-68前驱物。
对苯二甲酸、In(NO3)2·4.5H2O及N,N-二甲基甲酰胺的比例为(0.1-10)g:(0.1-3)g:(30-100)mL。
本发明具有以下有益效果:
本发明所述的In2O3/Zn0.8Cd0.2S光催化纳米反应器的制备方法在具体操作时,采用水热法制备可调限域反应空间的In2O3/Zn0.8Zn0.2S光催化纳米反应器,其中,在In2O3/Zn0.8Zn0.2S光催化纳米反应器中,纳米限域反应空间能够促进水分子有效地富集在反应空间内,吸附在催化剂表面,提高界面反应速率,同时,原位负载Zn0.8Cd0.2S纳米颗粒,能够形成异质结结构,促进光生电子-空穴分离效率,在添加有空穴牺牲剂(三乙醇胺)的条件下,展现出较高的光催化产氢活性,另外,本发明以MIL-68为模板,采用煅烧法及水热法制备具有可调限域反应空间In2O3/Zn0.8Cd0.2S光催化纳米反应器,使其具有特殊的纳米结构,并展现出优异的稳定性以及产品纯度,具备极高的市场开发潜力。
附图说明
图1为实施例一中In2O3/Zn0.8Cd0.2S光催化纳米反应器的透射电子显微镜(TEM)图片高分辨透射电子显微镜下的图片;
图2为实施例一中In2O3/Zn0.8Cd0.2S光催化纳米反应器的扫描电子显微镜(SEM)图片;
图3为实施例一中In2O3/Zn0.8Cd0.2S光催化纳米反应器的能谱图;
图4为实施例一中In2O3/Zn0.8Cd0.2S光催化纳米反应器的X射线衍射图谱;
图5为实施例一中In2O3/Zn0.8Cd0.2S光催化纳米反应器的光催化剂紫外可见漫反射测试谱图;
图6为实施例一中In2O3/Zn0.8Cd0.2S光催化纳米反应器的光电流测试图;
图7为实施例一中In2O3/Zn0.8Cd0.2S光催化纳米反应器的半解水制氢活性图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步详细描述:
实施例一
本发明所述的In2O3/Zn0.8Cd0.2S光催化纳米反应器的制备方法包括以下步骤:
1)MIL-68前驱物的制备
将对苯二甲酸及In(NO3)2·4.5H2O溶解于N,N-二甲基甲酰胺中,再在室温下搅拌1h,然后在100℃下反应40min,再自然冷却至室温,随后利用去离子水及乙醇洗涤4次,最后进行离心烘干,得MIL-68前驱物。
其中,对苯二甲酸、In(NO3)2·4.5H2O及N,N-二甲基甲酰胺的比例为6g:1.5g:60mL。
2)In2O3光催化纳米反应器的制备
将MIL-68前驱物在空气中进行煅烧90min,得In2O3光催化纳米反应器;
3)In2O3/Zn0.8Cd0.2S光催化纳米反应器的制备
将In2O3光催化纳米反应器置于超纯水中,再加入Zn(NO3)2·6H2O及CdCl2·2.5H2O,在室温下搅拌,然后加入柠檬酸钠及硫代乙酰胺,搅拌后加热反应,再自然冷却至室温,然后进行洗涤、离心及烘干,得In2O3/Zn0.8Cd0.2S光催化纳米反应器。
其中,CdCl2·2.5H2O、In2O3光催化纳米反应器、超纯水、Zn(NO3)2·6H2O、柠檬酸钠及硫代乙酰胺的比例为1mmol:6g:30mL:4mmol:0.6g:6mmol。
室温下搅拌的时间为40min。
搅拌15min后加热至150℃下反应2h。
利用去离子水及乙醇洗涤5次。
本实施例中涉及的化学试剂名称及分子式如表1所示:
表1
本实施例所涉及的仪器设备如表2所示:
表2
本实施例涉及的In2O3/Zn0.8Cd0.2S光催化纳米反应器具有特殊的纳米限域反应空间,内部生长直径约50nm的颗粒团簇,反应器内径约为1μm(宽)和4μm(长),上述形貌的In2O3/Zn0.8Cd0.2S光催化纳米反应器展现出优异的分子富集和吸附特性,可见光吸收性能和电子-空穴分离效率,从而有效地提高了光催化产氢性能。
本实施例涉及的In2O3/Zn0.8Cd0.2S光催化纳米反应器通过扫描电子显微镜(SEM)测试如图1所示,In2O3/Zn0.8Cd0.2S光催化纳米反应器,其尺寸约为4.5μm(长),1μm(宽)的中空六棱柱结构,根据透射电子显微镜能谱图如图2所示,纳米反应器的壁厚约为30nm并且反应空间内随机分布直径约为50nm的颗粒团簇,In2O3/Zn0.8Cd0.2S光催化纳米反应器具有规整的晶格条纹,主要暴露(222)晶面。通过能图谱可以确定样品含有的元素种类为In和O。In2O3/Zn0.8Cd0.2S纳米反应器通过X射线粉末衍射仪(XRD)测试如图3所示,图谱特征峰位置完全对应In2O3的表征卡片(PDF#06-0416),因为助催化剂负载含量较低,Zn0.8Cd0.2S特征峰较小。根据紫外可见漫反射测试谱图如图5所示,具有限域反应空间的In2O3/Zn0.8Cd0.2S光催化剂在450-580nm波段的光吸收大于实心结构In2O3/Zn0.8Cd0.2S。
对比例一
本对比例是对应实施例1中所制备的In2O3/Zn0.8CdS0.2S光催化纳米反应器其它形貌的样品,其形貌的样品为实心六棱柱In2O3/Zn0.8Cd0.2S光催化剂。通过光电流测试如图6所示,In2O3/Zn0.8Cd0.2S纳米光催化反应器的光电流响应明显高于实心六棱柱In2O3/Zn0.8Cd0.2S,可知具有可调限域反应空间的In2O3/Zn0.8Cd0.2S光催化纳米反应器能够最大程度地增强光电子寿命,从而促进了反应的进行。
本发明涉及的In2O3/Zn0.8Cd0.2S光催化纳米反应器的制备步骤如下:
1)MIL-68前驱物的制备
将(0.1-10)g的对苯二甲酸和(0.1-3)g的In(NO3)2·4.5H2O溶解于(30-100)mL的N,N-二甲基甲酰胺中,在室温下搅拌1h,然后在90℃-150℃下反应10-60min,自然冷却至室温,用去离子水和乙醇洗涤3-5次,离心烘干备用。
2)In2O3光催化纳米反应器的制备
将(0.1-10)g的MIL-68前驱物置于坩埚中,在空气中煅烧5-20min,收集备用。
3)In2O3/Zn0.8Cd0.2S光催化纳米反应器的制备
①将(1-10)g的In2O3光催化纳米反应器置于30mL超纯水中,分别加入(0.8-8)mmol的Zn(NO3)2·6H2O、CdCl2·2.5H2O在室温下搅拌30-60min,加入(0.1-1)g的柠檬酸钠和(1-10)mmol的硫代乙酰胺,搅拌10-30min后移至100mL的高温反应釜中在100-200℃下反应1-5小时,自然冷却至室温,用去离子水和乙醇洗涤3-5次,离心烘干,得In2O3/Zn0.8Cd0.2S光催化纳米反应器。
实施例二
本实施例以超纯水为反应底物,在含有牺牲剂(三乙醇胺含量为10%)条件下,将光催化剂在可见光照射下(400nm≤λ≤800nm)进行分解水制氢活性测试。通过测试如图7所示,实施例一中In2O3/Zn0.8Cd0.2S光催化纳米反应器展现出优异的产氢性能,可达5623.2μmol g-1h-1。
本实施例以超纯水为反应底物,三乙醇胺为空穴牺牲剂,具体步骤如下:
将15mg的样品分散在80mL含有10mL三乙醇胺(作为牺牲剂)的水溶液中,然后将反应器放置于光源下,在配置有300W氙灯的照射下测试光催化分解水产氢活性,利用气相色谱评价氢气单位产量。
综上所述,实施例一中所制备的In2O3/Zn0.8Cd0.2S光催化纳米反应器具有优异的可见光照射下分解水产氢性能。其原因为:1)可调的纳米限域空间所引起的慢光子效应能够极大地增强催化剂光子利用率,从而促进光电子激发效率;2)纳米限域反应空间能够促进反应物水分子富集在空腔内,促进分子吸附;3)构建异质结结构强化光生电子-空穴分离效率,促进光催化分解水产氢活性。
实施例三
本发明所述的In2O3/Zn0.8Cd0.2S光催化纳米反应器的制备方法包括以下步骤:
1)MIL-68前驱物的制备
将对苯二甲酸及In(NO3)2·4.5H2O溶解于N,N-二甲基甲酰胺中,再在室温下搅拌1h,然后在90℃下反应10min,再自然冷却至室温,随后利用去离子水及乙醇洗涤3次,最后进行离心烘干,得MIL-68前驱物。
其中,对苯二甲酸、In(NO3)2·4.5H2O及N,N-二甲基甲酰胺的比例为0.1g:0.1g:30mL。
2)In2O3光催化纳米反应器的制备
将MIL-68前驱物在空气中进行煅烧10min,得In2O3光催化纳米反应器;
3)In2O3/Zn0.8Cd0.2S光催化纳米反应器的制备
将In2O3光催化纳米反应器置于超纯水中,再加入Zn(NO3)2·6H2O及CdCl2·2.5H2O,在室温下搅拌,然后加入柠檬酸钠及硫代乙酰胺,搅拌后加热反应,再自然冷却至室温,然后进行洗涤、离心及烘干,得In2O3/Zn0.8Cd0.2S光催化纳米反应器。
其中,CdCl2·2.5H2O、In2O3光催化纳米反应器、超纯水、Zn(NO3)2·6H2O、柠檬酸钠及硫代乙酰胺的比例为0.8mmol:1g:30mL:0.8mmol:0.1g:1mmol。
室温下搅拌的时间为30min。
搅拌10min后加热至100℃下反应1h。
利用去离子水及乙醇洗涤3次。
实施例四
本发明所述的In2O3/Zn0.8Cd0.2S光催化纳米反应器的制备方法包括以下步骤:
1)MIL-68前驱物的制备
将对苯二甲酸及In(NO3)2·4.5H2O溶解于N,N-二甲基甲酰胺中,再在室温下搅拌1h,然后在150℃下反应60min,再自然冷却至室温,随后利用去离子水及乙醇洗涤5次,最后进行离心烘干,得MIL-68前驱物。
其中,对苯二甲酸、In(NO3)2·4.5H2O及N,N-二甲基甲酰胺的比例为10g:3g:100mL。
2)In2O3光催化纳米反应器的制备
将MIL-68前驱物在空气中进行煅烧150min,得In2O3光催化纳米反应器;
3)In2O3/Zn0.8Cd0.2S光催化纳米反应器的制备
将In2O3光催化纳米反应器置于超纯水中,再加入Zn(NO3)2·6H2O及CdCl2·2.5H2O,在室温下搅拌,然后加入柠檬酸钠及硫代乙酰胺,搅拌后加热反应,再自然冷却至室温,然后进行洗涤、离心及烘干,得In2O3/Zn0.8Cd0.2S光催化纳米反应器。
其中,CdCl2·2.5H2O、In2O3光催化纳米反应器、超纯水、Zn(NO3)2·6H2O、柠檬酸钠及硫代乙酰胺的比例为0.2mmol:10g:30mL:8mmol:1g:10mmol。
室温下搅拌的时间为60min。
搅拌30min后加热至200℃下反应5h。
利用去离子水及乙醇洗涤5次。
实施例五
本发明所述的In2O3/Zn0.8Cd0.2S光催化纳米反应器的制备方法包括以下步骤:
1)MIL-68前驱物的制备
将对苯二甲酸及In(NO3)2·4.5H2O溶解于N,N-二甲基甲酰胺中,再在室温下搅拌1h,然后在100℃下反应45min,再自然冷却至室温,随后利用去离子水及乙醇洗涤4次,最后进行离心烘干,得MIL-68前驱物。
其中,对苯二甲酸、In(NO3)2·4.5H2O及N,N-二甲基甲酰胺的比例为5g:2g:60mL。
2)In2O3光催化纳米反应器的制备
将MIL-68前驱物在空气中进行煅烧100min,得In2O3光催化纳米反应器;
3)In2O3/Zn0.8Cd0.2S光催化纳米反应器的制备
将In2O3光催化纳米反应器置于超纯水中,再加入Zn(NO3)2·6H2O及CdCl2·2.5H2O,在室温下搅拌,然后加入柠檬酸钠及硫代乙酰胺,搅拌后加热反应,再自然冷却至室温,然后进行洗涤、离心及烘干,得In2O3/Zn0.8Cd0.2S光催化纳米反应器。
其中,CdCl2·2.5H2O、In2O3光催化纳米反应器、超纯水、Zn(NO3)2·6H2O、柠檬酸钠及硫代乙酰胺的比例为2mmol:5g:30mL:4mmol:0.5g:5mmol。
室温下搅拌的时间为45min。
搅拌10-30min后加热至100-200℃下反应3h。
利用去离子水及乙醇洗涤4次。
实施例六
本发明所述的In2O3/Zn0.8Cd0.2S光催化纳米反应器的制备方法包括以下步骤:
1)MIL-68前驱物的制备
将对苯二甲酸及In(NO3)2·4.5H2O溶解于N,N-二甲基甲酰胺中,再在室温下搅拌1h,然后在120℃下反应20min,再自然冷却至室温,随后利用去离子水及乙醇洗涤3次,最后进行离心烘干,得MIL-68前驱物。
其中,对苯二甲酸、In(NO3)2·4.5H2O及N,N-二甲基甲酰胺的比例为1g:1g:40mL。
2)In2O3光催化纳米反应器的制备
将MIL-68前驱物在空气中进行煅烧30min,得In2O3光催化纳米反应器;
3)In2O3/Zn0.8Cd0.2S光催化纳米反应器的制备
将In2O3光催化纳米反应器置于超纯水中,再加入Zn(NO3)2·6H2O及CdCl2·2.5H2O,在室温下搅拌,然后加入柠檬酸钠及硫代乙酰胺,搅拌后加热反应,再自然冷却至室温,然后进行洗涤、离心及烘干,得In2O3/Zn0.8Cd0.2S光催化纳米反应器。
其中,CdCl2·2.5H2O、In2O3光催化纳米反应器、超纯水、Zn(NO3)2·6H2O、柠檬酸钠及硫代乙酰胺的比例为1mmol:2g:30mL:1mmol:0.3g:2mmol。
室温下搅拌的时间为40min。
搅拌15min后加热至120℃下反应2h。
利用去离子水及乙醇洗涤5次。
实施例七
本发明所述的In2O3/Zn0.8Cd0.2S光催化纳米反应器的制备方法包括以下步骤:
1)MIL-68前驱物的制备
将对苯二甲酸及In(NO3)2·4.5H2O溶解于N,N-二甲基甲酰胺中,再在室温下搅拌1h,然后在140℃下反应50min,再自然冷却至室温,随后利用去离子水及乙醇洗涤5次,最后进行离心烘干,得MIL-68前驱物。
其中,对苯二甲酸、In(NO3)2·4.5H2O及N,N-二甲基甲酰胺的比例为8g:2g:90mL。
2)In2O3光催化纳米反应器的制备
将MIL-68前驱物在空气中进行煅烧130min,得In2O3光催化纳米反应器;
3)In2O3/Zn0.8Cd0.2S光催化纳米反应器的制备
将In2O3光催化纳米反应器置于超纯水中,再加入Zn(NO3)2·6H2O及CdCl2·2.5H2O,在室温下搅拌,然后加入柠檬酸钠及硫代乙酰胺,搅拌后加热反应,再自然冷却至室温,然后进行洗涤、离心及烘干,得In2O3/Zn0.8Cd0.2S光催化纳米反应器。
其中,CdCl2·2.5H2O、In2O3光催化纳米反应器、超纯水、Zn(NO3)2·6H2O、柠檬酸钠及硫代乙酰胺的比例为0.5mmol:8g:30mL:7mmol:8g:8mmol。
室温下搅拌的时间为50min。
搅拌10-30min后加热至100-200℃下反应4h。
利用去离子水及乙醇洗涤4次。
实施例八
本发明所述的In2O3/Zn0.8Cd0.2S光催化纳米反应器的制备方法包括以下步骤:
1)MIL-68前驱物的制备
将对苯二甲酸及In(NO3)2·4.5H2O溶解于N,N-二甲基甲酰胺中,再在室温下搅拌1h,然后在140℃下反应50min,再自然冷却至室温,随后利用去离子水及乙醇洗涤5次,最后进行离心烘干,得MIL-68前驱物。
其中,对苯二甲酸、In(NO3)2·4.5H2O及N,N-二甲基甲酰胺的比例为7g:2g:80mL。
2)In2O3光催化纳米反应器的制备
将MIL-68前驱物在空气中进行煅烧120min,得In2O3光催化纳米反应器;
3)In2O3/Zn0.8Cd0.2S光催化纳米反应器的制备
将In2O3光催化纳米反应器置于超纯水中,再加入Zn(NO3)2·6H2O及CdCl2·2.5H2O,在室温下搅拌,然后加入柠檬酸钠及硫代乙酰胺,搅拌后加热反应,再自然冷却至室温,然后进行洗涤、离心及烘干,得In2O3/Zn0.8Cd0.2S光催化纳米反应器。
其中,CdCl2·2.5H2O、In2O3光催化纳米反应器、超纯水、Zn(NO3)2·6H2O、柠檬酸钠及硫代乙酰胺的比例为1.5mmol:8g:30mL:6mmol:7g:8mmol。
室温下搅拌的时间为50min。
搅拌25min后加热至180℃下反应4h。
利用去离子水及乙醇洗涤5次。
实施例九
本发明所述的In2O3/Zn0.8Cd0.2S光催化纳米反应器的制备方法包括以下步骤:
1)MIL-68前驱物的制备
将对苯二甲酸及In(NO3)2·4.5H2O溶解于N,N-二甲基甲酰胺中,再在室温下搅拌1h,然后在100℃下反应40min,再自然冷却至室温,随后利用去离子水及乙醇洗涤3次,最后进行离心烘干,得MIL-68前驱物。
其中,对苯二甲酸、In(NO3)2·4.5H2O及N,N-二甲基甲酰胺的比例为5g:2g:40mL。
2)In2O3光催化纳米反应器的制备
将MIL-68前驱物在空气中进行煅烧90min,得In2O3光催化纳米反应器;
3)In2O3/Zn0.8Cd0.2S光催化纳米反应器的制备
将In2O3光催化纳米反应器置于超纯水中,再加入Zn(NO3)2·6H2O及CdCl2·2.5H2O,在室温下搅拌,然后加入柠檬酸钠及硫代乙酰胺,搅拌后加热反应,再自然冷却至室温,然后进行洗涤、离心及烘干,得In2O3/Zn0.8Cd0.2S光催化纳米反应器。
其中,CdCl2·2.5H2O、In2O3光催化纳米反应器、超纯水、Zn(NO3)2·6H2O、柠檬酸钠及硫代乙酰胺的比例为0.8mmol:6g:30mL:5mmol:0.4g:3mmol。
室温下搅拌的时间为40min。
搅拌25min后加热至160℃下反应3h。
利用去离子水及乙醇洗涤5次。
实施例十
本发明所述的In2O3/Zn0.8Cd0.2S光催化纳米反应器的制备方法包括以下步骤:
1)MIL-68前驱物的制备
将对苯二甲酸及In(NO3)2·4.5H2O溶解于N,N-二甲基甲酰胺中,再在室温下搅拌1h,然后在90℃下反应60min,再自然冷却至室温,随后利用去离子水及乙醇洗涤3次,最后进行离心烘干,得MIL-68前驱物。
其中,对苯二甲酸、In(NO3)2·4.5H2O及N,N-二甲基甲酰胺的比例为10g:3g:100mL。
2)In2O3光催化纳米反应器的制备
将MIL-68前驱物在空气中进行煅烧10min,得In2O3光催化纳米反应器;
3)In2O3/Zn0.8Cd0.2S光催化纳米反应器的制备
将In2O3光催化纳米反应器置于超纯水中,再加入Zn(NO3)2·6H2O及CdCl2·2.5H2O,在室温下搅拌,然后加入柠檬酸钠及硫代乙酰胺,搅拌后加热反应,再自然冷却至室温,然后进行洗涤、离心及烘干,得In2O3/Zn0.8Cd0.2S光催化纳米反应器。
其中,CdCl2·2.5H2O、In2O3光催化纳米反应器、超纯水、Zn(NO3)2·6H2O、柠檬酸钠及硫代乙酰胺的比例为0.8mmol:10g:30mL:0.8mmol:1g:1mmol。
室温下搅拌的时间为60min。
搅拌30min后加热至200℃下反应1h。
利用去离子水及乙醇洗涤3次。
Claims (10)
1.一种In2O3/Zn0.8Cd0.2S光催化纳米反应器的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将In2O3光催化纳米反应器置于超纯水中,再加入Zn(NO3)2·6H2O及CdCl2·2.5H2O,在室温下搅拌,然后加入柠檬酸钠及硫代乙酰胺,搅拌后加热反应,再自然冷却至室温,然后进行洗涤、离心及烘干,得In2O3/Zn0.8Cd0.2S光催化纳米反应器。
2.根据权利要求1所述的In2O3/Zn0.8Cd0.2S光催化纳米反应器的制备方法,其特征在于,CdCl2·2.5H2O、In2O3光催化纳米反应器、超纯水、Zn(NO3)2·6H2O、柠檬酸钠及硫代乙酰胺的比例为(0.2-2)mmol:(1-10)g:30mL:(0.8-8)mmol:(0.1-1)g:(1-10)mmol。
3.根据权利要求1所述的In2O3/Zn0.8Cd0.2S光催化纳米反应器的制备方法,其特征在于,室温下搅拌的时间为30-60min。
4.根据权利要求1所述的In2O3/Zn0.8Cd0.2S光催化纳米反应器的制备方法,其特征在于,搅拌10-30min后加热至100-200℃下反应1-5h。
5.根据权利要求1所述的In2O3/Zn0.8Cd0.2S光催化纳米反应器的制备方法,其特征在于,利用去离子水及乙醇洗涤3-5次。
6.根据权利要求1所述的In2O3/Zn0.8Cd0.2S光催化纳米反应器的制备方法,其特征在于,In2O3光催化纳米反应器的制备过程为:
将MIL-68前驱物在空气中进行煅烧,得In2O3光催化纳米反应器。
7.根据权利要求6所述的In2O3/Zn0.8Cd0.2S光催化纳米反应器的制备方法,其特征在于,煅烧时间为10-150min。
8.根据权利要求6所述的In2O3/Zn0.8Cd0.2S光催化纳米反应器的制备方法,其特征在于,MIL-68前驱物的制备过程为:
将对苯二甲酸及In(NO3)2·4.5H2O溶解于N,N-二甲基甲酰胺中,再在室温下进行搅拌,然后在90℃-150℃下进行反应,再自然冷却至室温,随后利用去离子水及乙醇进行洗涤,最后离心烘干备用,得MIL-68前驱物。
9.根据权利要求8所述的In2O3/Zn0.8Cd0.2S光催化纳米反应器的制备方法,其特征在于,将对苯二甲酸及In(NO3)2·4.5H2O溶解于N,N-二甲基甲酰胺中,再在室温下搅拌1h,然后在90℃-150℃下反应10-60min,再自然冷却至室温,随后利用去离子水及乙醇洗涤3-5次,最后进行离心烘干,得MIL-68前驱物。
10.根据权利要求8所述的In2O3/Zn0.8Cd0.2S光催化纳米反应器的制备方法,其特征在于,对苯二甲酸、In(NO3)2·4.5H2O及N,N-二甲基甲酰胺的比例为(0.1-10)g:(0.1-3)g:(30-100)mL。
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN115121241A (zh) * | 2021-10-29 | 2022-09-30 | 河北工业大学 | 氧化铟与钛酸镧异质结光催化剂及其制备方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103316694A (zh) * | 2013-07-11 | 2013-09-25 | 吉林大学 | 一种Zn0.8Cd0.2S和石墨烯复合材料的制备方法 |
CN106391056A (zh) * | 2016-09-30 | 2017-02-15 | 福建禹环境科技有限公司 | ZnxCd1‑xS/TiO2纳米光催化材料及其制备 |
CN109264770A (zh) * | 2018-09-27 | 2019-01-25 | 江苏大学 | 一种高催化活性In2O3及其制备方法和用途 |
US20190270075A1 (en) * | 2015-12-22 | 2019-09-05 | Envision Sq Inc. | Photocatalytic composite material for the decomposition of air pollutants |
CN110665528A (zh) * | 2019-10-06 | 2020-01-10 | 湖北工业大学 | 一种2D/2D g-C3N4/ZnIn2S4异质结复合光催化剂的制备方法 |
-
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Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103316694A (zh) * | 2013-07-11 | 2013-09-25 | 吉林大学 | 一种Zn0.8Cd0.2S和石墨烯复合材料的制备方法 |
US20190270075A1 (en) * | 2015-12-22 | 2019-09-05 | Envision Sq Inc. | Photocatalytic composite material for the decomposition of air pollutants |
CN106391056A (zh) * | 2016-09-30 | 2017-02-15 | 福建禹环境科技有限公司 | ZnxCd1‑xS/TiO2纳米光催化材料及其制备 |
CN109264770A (zh) * | 2018-09-27 | 2019-01-25 | 江苏大学 | 一种高催化活性In2O3及其制备方法和用途 |
CN110665528A (zh) * | 2019-10-06 | 2020-01-10 | 湖北工业大学 | 一种2D/2D g-C3N4/ZnIn2S4异质结复合光催化剂的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
JIA-TONG REN ET AL.: "A robust CdS/In2O3 hierarchical heterostructure derived from a metal–organic framework for efficient visible-light photocatalytic hydrogen production", 《INORGANIC CHEMISTRY FRONTIERS》 * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN115121241A (zh) * | 2021-10-29 | 2022-09-30 | 河北工业大学 | 氧化铟与钛酸镧异质结光催化剂及其制备方法 |
CN115121241B (zh) * | 2021-10-29 | 2023-07-21 | 河北工业大学 | 氧化铟与钛酸镧异质结光催化剂及其制备方法 |
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