CN109264770A - 一种高催化活性In2O3及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米半导体材料合成技术领域，特指一种高催化活性In2O3及其制备方法和用途。该方法以In2Cl3·4.5H2O和尿素为原料，利用前驱体‑煅烧法制备In2O3纳米半导体材料。制备的In2O3纳米半导体材料可用于可见光下光催化分解水制氢。
Description
技术领域
本发明属于纳米半导体材料合成技术领域，特指一种高催化活性In2O3及其制备方法和用途，利用前驱体-煅烧法制备In2O3光催化剂，可用于可见光下光催化分解水制氢。
背景技术
21世纪以来，能源和环境危机日益严重，社会发展受到制约，国内外科学家正努力寻找一种绿色可持续的方案来摆脱这些问题。随着学者们不断的探寻，光催化分解水制氢因其具备清洁、可再生、无污染等优势，已经使其成为人们追逐的研究热点，光催化技术利用日常可见的太阳光来实现分解水制氢。目前TiO2和CdS等半导体相继被报道用于光催化分解水制氢。但TiO2半导体仅能够响应紫外光，可紫外光只占整个太阳光光谱范围的4％，对太阳光利用率仍然很低。而CdS半导体材料虽然能够响应可见光，但其稳定性较差，不利于投入实际应用。因此，开发一种高效且稳定的可见光响应光催化分解水制氢材料是十分有必要的。
In2O3是典型的n型金属氧化物材料，可应用于气敏传感、太阳能电池和光催化等领域。过去几年，研究者们在气敏传感方面的研究较多，而光催化分解水制氢领域的研究相对较少。In2O3禁带宽度可以响应可见光(约2.80eV)，且具有良好的化学与热稳定性、非贵重金属等优点，使得其能够成为光催化分解水制氢的理想光催化剂。近些年，学者们对其在光催化分解水制氢领域的研究逐渐深入，但大部分的研究都是将In2O3用作助催化剂来提升光催化活性。例如将其与TiO2、Ta2O5、C3N4、In2S3、ZnIn2S4、CdIn2S4等材料复合形成异质结，从而提升光催化活性。对于纯相In2O3可见光分解水制氢的研究就鲜有报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种In2O3纳米半导体材料的合成方法，并将In2O3用于可见光下光催化分解水制氢气。该方法以In2Cl3·4.5H2O和尿素为原料，利用前驱体-煅烧法制备In2O3纳米半导体材料。
本发明提供的一种In2O3纳米半导体材料的合成方法，其合成方法主要包括以下几个步骤：
步骤1：称取In2Cl3·4.5H2O加入到去离子水中，磁力搅拌充分溶解，得到溶液A。
所述磁力搅拌时间为5min。
In2Cl3·4.5H2O与去离子水的比例为0.5mmol：20mL。
步骤2：称取尿素加入到去离子水中，磁力搅拌充分水解，得到溶液B。
所述磁力搅拌时间为5min。
尿素与In2Cl3·4.5H2O的摩尔比为10：1。
步骤2中去离子水与步骤1中的去离子水的体积比为1:1。
步骤3：在磁力搅拌条件下将溶液A缓慢滴入溶液B中，待溶液A全部滴入溶液B后，继续磁力搅拌充分混合，得到溶液C。
所述的缓慢滴入所需时间为15min，继续磁力搅拌所需时间为15min。
步骤4：将溶液C转移至聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜中，置于高温烘箱中，加热后取出自然冷却至室温。
所述高温烘箱温度为110-180℃，加热时间为12h。
步骤5：将反应釜中的沉淀物用水和乙醇分别交替清洗三次，然后离心得到沉淀物，将其置于真空干燥箱干燥后得到前驱体D。
所述干燥温度为60℃，干燥时间为12h。
步骤6：前驱体D置于马弗炉中，初始温度为50℃，以2℃/min的升温速率将马弗炉升温至500℃，并在该温度下反应2h，等自然冷却至室温后，得到样品E。
本发明中In2O3半导体材料由X射线衍射(XRD)确定，如图1，出现了(122)、(222)、(400)、(431)、(440)、(622)几个主要的峰，与标准卡片(JCPDS 71-2194)符合，该谱图表明In2O3半导体材料已成功制备。
In2O3纳米半导体材料光催化活性通过制氢系统确定，如图2，光催化分解水制氢速率图中显示了不同温度制备的In2O3在可见光下光催化分解水制氢速率，其可见光下光催化分解水制氢速率由In2O3-110、In2O3-130逐渐增加，In2O3-150可见光下光催化分解水制氢速率达到最高，约1.987μmol g-1h-1，In2O3-180光催化分解水制氢速率明显下降。该图说明通过前驱体-煅烧法制备的In2O3-150能够在可见光下光催化分解水制氢且光催化活性最好。
有益效果
利用简单的前驱体-煅烧法制备In2O3纳米半导体材料，在可见光下具有光解水制氢活性；本发明具有原料价廉易得，成本低廉，工艺简单，光催化剂稳定等优点，减少了能耗和反应成本，便于批量生产，且无毒无害，符合节能环保的要求。
附图说明
图1为本发明实施例1-4所制备样品的X-射线衍射图(XRD)，图中In2O3光催化半导体材料显示出In2O3成分的特征峰。
图2为本发明实施例1-4所制备样品在可见光条件下光催化分解水制氢的速率图。图中可以看出可见光下光催化分解水制氢速率由In2O3-110、In2O3-130逐渐增加，In2O3-150可见光下光催化分解水制氢速率达到最高，约1.987μmol g-1h-1，In2O3-180光催化分解水制氢速率明显下降。该图说明通过前驱体-煅烧法制备的In2O3-150能够在可见光下光催化分解水制氢且光催化活性最好。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明，以使本领域技术人员更好地理解本发明，但本发明并不局限于以下实施例。
实施例1
步骤1：称取0.5mmol In2Cl3·4.5H2O置于烧杯中并注入20mL去离子水，磁力搅拌充分溶解，得到溶液A。
步骤2：称取5mmol尿素置于烧杯中并加入20mL去离子水，磁力搅拌充分水解，得到溶液B。
步骤3：将溶液A缓慢滴入正在磁力搅拌的溶液B中，待溶液A全部滴入溶液B后，继续磁力搅拌充分混合，得到溶液C。
步骤4：将溶液C转移至聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜中，置于高温烘箱中，高温烘箱温度为110℃，加热12h后取出自然冷却至室温。
步骤5：将反应釜中的沉淀物用水和乙醇分别交替清洗三次，然后离心得到沉淀物，将其置于60℃真空干燥箱干燥12h得到前驱体D1。
步骤6：前驱体D1置于马弗炉中，初始温度为50℃，以2℃/min的升温速率将马弗炉升温至500℃，并在该温度下反应2h，等自然冷却至室温后，得到样品In2O3-110。
实施例2
步骤1：称取0.5mmol In2Cl3·4.5H2O置于烧杯中并注入20mL去离子水，磁力搅拌充分溶解，得到溶液A。
步骤2：称取5mmol尿素置于烧杯中并加入20mL去离子水，磁力搅拌充分水解，得到溶液B。
步骤3：将溶液A缓慢滴入正在磁力搅拌的溶液B中，待溶液A全部滴入溶液B后，继续磁力搅拌充分混合，得到溶液C。
步骤4：将溶液C转移至聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜中，置于高温烘箱中，高温烘箱温度为130℃，加热12h后取出自然冷却至室温。
步骤5：将反应釜中的沉淀物用水和乙醇分别交替清洗三次，然后离心得到沉淀物，将其置于60℃真空干燥箱干燥12h得到前驱体D2。
步骤6：前驱体D2置于马弗炉中，初始温度为50℃，以2℃/min的升温速率将马弗炉升温至500℃，并在该温度下反应2h，等自然冷却至室温后，得到样品In2O3-130。
实施例3
步骤1：称取0.5mmol In2Cl3·4.5H2O置于烧杯中并注入20mL去离子水，磁力搅拌充分溶解，得到溶液A。
步骤2：称取5mmol尿素置于烧杯中并加入20mL去离子水，磁力搅拌充分水解，得到溶液B。
步骤3：将溶液A缓慢滴入正在磁力搅拌的溶液B中，待溶液A全部滴入溶液B后，继续磁力搅拌充分混合，得到溶液C。
步骤4：将溶液C转移至聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜中，置于高温烘箱中，高温烘箱温度为150℃，加热12h后取出自然冷却至室温。
步骤5：将反应釜中的沉淀物用水和乙醇分别交替清洗三次，然后离心得到沉淀物，将其置于60℃真空干燥箱干燥12h得到前驱体D3。
步骤6：前驱体D3置于马弗炉中，初始温度为50℃，以2℃/min的升温速率将马弗炉升温至500℃，并在该温度下反应2h，等自然冷却至室温后，得到样品In2O3-150。
实施例4
步骤1：称取0.5mmol In2Cl3·4.5H2O置于烧杯中并注入20mL去离子水，磁力搅拌充分溶解，得到溶液A。
步骤2：称取5mmol尿素置于烧杯中并加入20mL去离子水，磁力搅拌充分水解，得到溶液B。
步骤3：将溶液A缓慢滴入正在磁力搅拌的溶液B中，待溶液A全部滴入溶液B后，继续磁力搅拌充分混合，得到溶液C。
步骤4：将溶液C转移至聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜中，置于高温烘箱中，高温烘箱温度为180℃，加热12h后取出自然冷却至室温。
步骤5：将反应釜中的沉淀物用水和乙醇分别交替清洗三次，然后离心得到沉淀物，将其置于60℃真空干燥箱干燥12h得到前驱体D4。
步骤6：前驱体D4置于马弗炉中，初始温度为50℃，以2℃/min的升温速率将马弗炉升温至500℃，并在该温度下反应2h，等自然冷却至室温后，得到样品In2O3-180。
通过前驱体-煅烧法制备的In2O3纳米半导体材料，在可见光(λ>400nm)照射下，分别考察它们在相同催化剂量(50mg)条件下的光催化分解水制氢性能，并通过光催化性能探寻其最佳前驱体-煅烧法的温度参数。光催化活性测试结果显示制备的In2O3半导体材料能够在可见光下光催化分解水制氢，此外In2O3-150具备最优的光催化活性，其平均光催化分解水制氢效率可达1.987μmol g-1h-1，说明In2O3能够应用于可见光下光催化分解水制氢。
Claims (8)
1.一种高催化活性In2O3的用途，其特征在于，用于可见光下光催化分解水制氢。
2.如权利要求1所述的用途，其特征在于，所述高催化活性In2O3的制备方法如下：
步骤1：称取In2Cl3·4.5H2O加入到去离子水中，磁力搅拌充分溶解，得到溶液A；
步骤2：称取尿素加入到去离子水中，磁力搅拌充分水解，得到溶液B；
步骤3：在磁力搅拌条件下将溶液A缓慢滴入溶液B中，待溶液A全部滴入溶液B后，继续磁力搅拌充分混合，得到溶液C；
步骤4：将溶液C转移至聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜中，置于高温烘箱中，加热后取出自然冷却至室温；
步骤5：将反应釜中的沉淀物用水和乙醇分别交替清洗三次，然后离心得到沉淀物，将其置于真空干燥箱干燥后得到前驱体D；
步骤6：前驱体D置于马弗炉中，初始温度为50℃，以2℃/min的升温速率将马弗炉升温至500℃，并在该温度下反应2h，等自然冷却至室温后，得到样品E，即为高催化活性In2O3。
3.如权利要求2所述的用途，其特征在于，步骤1中，所述磁力搅拌时间为5min；In2Cl3·4.5H2O与去离子水的比例为0.5mmol：20mL。
4.如权利要求2所述的用途，其特征在于，步骤2中，去离子水与步骤1中的去离子水的体积比为1:1；所述磁力搅拌时间为5min；尿素与In2Cl3·4.5H2O的摩尔比为10：1。
5.如权利要求2所述的用途，其特征在于，步骤3中，所述的缓慢滴入所需时间为15min，继续磁力搅拌所需时间为15min。
6.如权利要求2所述的用途，其特征在于，步骤4中，所述高温烘箱温度为110-180℃，加热时间为12h。
7.如权利要求6所述的用途，其特征在于，步骤4中，所述高温烘箱温度为150℃。
8.如权利要求2所述的用途，其特征在于，步骤5中，所述干燥温度为60℃，干燥时间为12h。
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| Title |
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| 龙海啸: ""纳米In2O3复合光催化剂的制备及其光催化性能研究"", 《万方学位论文》 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112337491A (zh) * | 2020-11-17 | 2021-02-09 | 北华大学 | 一种双功能光催化应用的磷化镍/氧化铟纳米复合材料制备方法及用途 |
| CN112337491B (zh) * | 2020-11-17 | 2023-04-07 | 北华大学 | 一种双功能光催化应用的磷化镍/氧化铟纳米复合材料制备方法及用途 |
| CN112973732A (zh) * | 2021-02-25 | 2021-06-18 | 西安交通大学 | 一种In2O3/Zn0.8Cd0.2S光催化纳米反应器的制备方法 |
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