CN103611527A - 一种可见光响应Ce掺杂Bi2WO6微晶及其制备方法和应用 - Google Patents
一种可见光响应Ce掺杂Bi2WO6微晶及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
一种可见光响应Ce掺杂Bi2WO6微晶及其制备方法和应用，分别将五水硝酸铋和二水钨酸钠按Bi:W=2:1的摩尔比溶于水中，搅拌均匀后加入六水硝酸铈，Ce的含量RCe=2%-20%，RCe=nCe/(nBi+nCe)×100%，继续搅拌后超声振荡得前驱液，用微波水热法以300W的功率在160-220℃保温60-120min得可见光响应Ce掺杂Bi2WO6微晶，其主要成分为正交相的Bi2WO6，且Bi2WO6中含有Ce3+。本发明结合了微波和水热法的优点，工艺简单易控，制备周期短，节省能源，一步合成的Ce掺杂Bi2WO6微晶粒度分布均匀，具有良好的光催化活性，能够用于降解有机物。
Description
技术领域
本发明属于功能材料领域，涉及一种可见光响应Ce掺杂Bi2WO6微晶及其制备方法和应用。
背景技术
钨酸铋作为一种新型光催化剂具有以下特点：(1)良好的紫外和可见光响应；(2)热稳定；(3)光催化稳定；(4)成本相对较低；(5)环境友好。因此，Bi2WO6光催化材料的研究与开发，将为提高太阳能利用率，在环境净化和新能源开发方面具有潜在的实用价值。但同时也正因为其禁带宽度相对较窄，使得光生电子-空穴的复合几率增加，降低了光量子的效率，从而影响到Bi2WO6的光催化性能。
大多数有机物的光降解反应都是直接或间接利用空穴的强氧化能力.这就要求提供适当的电子受体，以降低半导体表面光生电子的密度。因此，如何有效地进行光生电子的转移、降低载流子的复台率以提高量效率，已成为催化剂改性技术中的一个主要研究方向。
研究发现稀土元素具有丰富的能级和4f电子跃迁特性，易产生多电子组态，有着特殊的光学性质，其氧化物也具有晶型多、吸附选择性强、电子导电性和热稳定性好等特点。某些稀土氧化物本身也有希望作为光催化剂使用，但总的来说，以单纯的稀土氧化物作为光催化剂的研究进行得非常少。
近几年，采用水热方法制备Bi2WO6纳米晶体成为研究的一个热点。然而，在传统的水热合成法中，往往是采用普通的传导加热方法，这种加热方式具有加热速率慢、反应时间长、热量分布不均匀、温度梯度大的等缺点，严重影响了合成粉体的性质、颗粒尺度等。微波水热法以微波作为加热方式，结合传统的水热法来制备纳米粉体的一种新方法，适于推广到大规模的工业生产中去，在合成纳米材料、陶瓷材料等领域里显示了良好的发展态势和广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可见光响应Ce掺杂Bi2WO6微晶及其制备方法和应用，该制备方法反应时间短，工艺流程简单，制得的可见光响应Ce掺杂Bi2WO6微晶在可见光下具有较高的光催化活性。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种可见光响应Ce掺杂Bi2WO6微晶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O按照Bi:W=2:1的摩尔比放入容器中，再向容器中加入水配制成混合溶液，并将混合溶液搅拌均匀;
步骤2：将Ce(NO3)3·6H2O加入到混合溶液中，得反应液，其中Ce的加入量RCe=2%-20%，RCe=nCe/(nBi+nCe)×100%，nBi和nCe分别为Bi和Ce的摩尔量，将反应液在室温下搅拌均匀，再放入超声仪中，超声振荡得前驱液，调节前驱液的pH值为1.5-2.0;
步骤3：将前驱液移入微波水热反应釜中，再将微波水热反应釜放入微波水热反应仪中，设定功率为300W，在160℃-220℃下保温60min-120min后停止反应；
步骤4：待反应温度降至室温后，取出微波水热反应釜，分离出其中的沉淀物，再将沉淀物洗涤、超声分散、恒温干燥，得到可见光响应Ce掺杂Bi2WO6微晶。
所述步骤1的混合溶液中Bi(NO3)3·5H2O的浓度为0.1mol/L-0.6mol/L，Na2WO4·2H2O的浓度为0.05mol/L-0.3mol/L。
所述步骤2中的搅拌均匀所需的时间为20-40min；超声振荡的时间为30-60min。
所述步骤3中设定微波反应仪从室温升温至100℃，从100℃起每升温50℃保温8min，直至温度升到160℃-220℃。
所述步骤3中微波水热反应釜的填充比为40%-70%，微波水热反应釜的内衬为聚四氟乙烯材质。
所述步骤4中的洗涤为用去离子水和无水乙醇将沉淀物洗涤至中性。
所述步骤4中的超声分散的时间为30-60min。
所述步骤4中的恒温干燥的干燥温度为75-85℃，干燥时间为12-24h。
所述的可见光响应Ce掺杂Bi2WO6微晶的制备方法制得的可见光响应Ce掺杂Bi2WO6微晶，其主要成分为正交相的Bi2WO6，且Bi2WO6中含有Ce3+，其中Ce的含量为RCe=2%-20%，且其形貌为由纳米片形成的片层状结构，片层状结构组合形成了球状微晶。
所述的可见光响应Ce掺杂Bi2WO6微晶的制备方法制得的可见光响应Ce掺杂Bi2WO6微晶在降解有机物方面的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的可见光响应Ce掺杂Bi2WO6微晶的制备方法，以五水硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)为Bi源、二水钨酸钠(Na2WO4·2H2O)为W源，按照Bi:W=2:1的摩尔比将其溶于水中制备Bi2WO6，再加入六水硝酸铈（Ce(NO3)3·6H2O），对Bi2WO6进行Ce3+掺杂，通过微波水热法将Ce3+引入Bi2WO6中，制得可见光响应Ce掺杂Bi2WO6微晶，提高了纯Bi2WO6在可见光下光催化降解有机物的效率。本发明采用的微波水热法结合了微波独特的加热特性和水热法的优点，不需要添加其它添加剂，一步合成产品，反应速度快、合成时间短、反应条件温和、反应效率高、环境友好、工艺简单易控、制备周期短、节省能源。
本发明提供的可见光响应Ce掺杂Bi2WO6微晶为正交相结构，形貌规整、纯度较高，具有可见光响应性能，是一种具有高催化活性的可见光响应光催化材料，其主要成分为Bi2WO6，且Bi2WO6中含有Ce3+，其形貌是由小的纳米片边与边相连形成了较大的片层状结构，这些片层状结构再进行组合形成了球状的微晶。本发明制备的可见光响应Ce掺杂Bi2WO6微晶具有良好的可见光光催化活性，其可见光下的光催化活性明显高于相同条件下制得的未掺杂Bi2WO6的光催化活性，改善了纯相Bi2WO6催化效率低的问题，能够用于降解有机物，具有良好的应用前景。
附图说明
图1是本发明制备的可见光响应Ce掺杂Bi2WO6微晶的XRD图，其中a为不掺杂时的Bi2WO6的XRD曲线，b为实施例2制备的可见光响应Ce掺杂Bi2WO6微晶的XRD曲线；
图2是本发明实施例2制备的可见光响应Ce掺杂Bi2WO6微晶的SEM图，其中a的放大倍数为10k倍，b的放大倍数为200k倍；
图3是本发明制备的可见光响应Ce掺杂Bi2WO6微晶的可见光光催化降解率图，其中a为不掺杂时的Bi2WO6的可见光光催化降解率曲线，b为实施例2制备的可见光响应Ce掺杂Bi2WO6微晶的可见光光催化降解率曲线。
具体实施方式
下面结合附图和本发明优选的实施例对本发明做进一步描述，原料均为分析纯。
实施例1：
可见光响应Ce掺杂Bi2WO6微晶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按照Bi:W=2:1的摩尔比称取Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O放入烧杯中，再向烧杯中加入去离子水配制成混合溶液，其中Bi(NO3)3·5H2O的浓度为0.2mol/L，Na2WO4·2H2O的浓度为0.1mol/L，磁力搅拌混合溶液使其中的原料混合均匀;
步骤2：称取一定量的Ce(NO3)3·6H2O加入到混合溶液中，得反应液，其中Ce的加入量RCe=4%（RCe=nCe/(nBi+nCe)×100%，nBi和nCe分别为Bi和Ce的摩尔量），将反应液在室温下磁力搅拌20min，再放入超声仪中，超声振荡60min得前驱液，调节前驱液的pH值为1.5;
步骤3：将前驱液移入聚四氟乙烯内衬的微波水热反应釜中，控制微波水热反应釜的填充比为40%，再将微波水热反应釜放入微波水热反应仪中，设定功率为300W，从室温升温至100℃，从100℃起每升温50℃保温8min，直至温度升到220℃，在220℃下保温60min后停止反应；
步骤4：待反应温度降至室温后，取出微波水热反应釜，分离出其中的沉淀物，用去离子水和无水乙醇将沉淀物洗涤至中性后，再超声分散30min，然后在75℃下恒温干燥24h、研磨，得到可见光响应Ce掺杂Bi2WO6微晶。
制得的可见光响应Ce掺杂Bi2WO6微晶，其主要成分为正交相的Bi2WO6，且Bi2WO6中含有Ce3+，其中Ce的含量为RCe=4%，且其形貌为由纳米片形成的片层状结构，片层状结构组合形成了球状微晶。
实施例2：
可见光响应Ce掺杂Bi2WO6微晶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按照Bi:W=2:1的摩尔比称取Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O放入烧杯中，再向烧杯中加入去离子水配制成混合溶液，其中Bi(NO3)3·5H2O的浓度为0.1mol/L，Na2WO4·2H2O的浓度为0.05mol/L，磁力搅拌混合溶液使其中的原料混合均匀;
步骤2：称取一定量的Ce(NO3)3·6H2O加入到混合溶液中，得反应液，其中Ce的加入量RCe=10%（RCe=nCe/(nBi+nCe)×100%，nBi和nCe分别为Bi和Ce的摩尔量），将反应液在室温下磁力搅拌30min，再放入超声仪中，超声振荡30min得前驱液，调节前驱液的pH值为2.0;
步骤3：将前驱液移入聚四氟乙烯内衬的微波水热反应釜中，控制微波水热反应釜的填充比为60%，再将微波水热反应釜放入微波水热反应仪中，设定功率为300W，从室温升温至100℃，从100℃起每升温50℃保温8min，直至温度升到200℃，在200℃下保温80min后停止反应；
步骤4：待反应温度降至室温后，取出微波水热反应釜，分离出其中的沉淀物，用去离子水和无水乙醇将沉淀物洗涤至中性后，再超声分散1小时，然后在80℃下恒温干燥24h、研磨，得到可见光响应Ce掺杂Bi2WO6微晶。
制得的可见光响应Ce掺杂Bi2WO6微晶，其主要成分为正交相的Bi2WO6，且Bi2WO6中含有Ce3+，其中Ce的含量为RCe=10%，且其形貌为由纳米片形成的片层状结构，片层状结构组合形成了球状微晶。
图1中a、b曲线分别为不掺杂的Bi2WO6和实施例2制备的可见光响应Ce掺杂Bi2WO6微晶的XRD曲线，其中不掺杂的Bi2WO6是按照本发明的方法，在步骤2中不掺杂Ce(NO3)3·6H2O得到的，从图中可以看出，不掺杂的Bi2WO6的所有衍射峰与PDF卡片(JCPDS NO.39-0256)相一致，均为正交相Bi2WO6结构，实施例2制备的可见光响应Ce掺杂Bi2WO6微晶的衍射峰并没有使其晶型发生改变，仍为正交相，也没有出现其他的杂质相，但其衍射峰的强度有明显变化，说明Ce的引入改变了Bi2WO6的结晶性能。
图2是实施例2制备的的可见光响应Ce掺杂Bi2WO6微晶的SEM图，从图中可以看出，合成的Ce掺杂Bi2WO6微晶是由小的纳米片边与边相连形成了较大的片层状结构，这些片层状结构再进行组合形成了球状的微晶。
图3中a、b曲线分别为不掺杂的Bi2WO6和实施例2制备的可见光响应Ce掺杂Bi2WO6微晶对有机降解物罗丹明B的可见光光催化降解率曲线，纵坐标A/A0为某时刻罗丹明B降解后的浓度与其初始浓度的比值，实验采用350W氙灯为光源，其中不掺杂的Bi2WO6是按照本发明的方法，在步骤2中不掺杂Ce(NO3)3·6H2O得到的，从图中可以看出，实施例2制备的Ce掺杂Bi2WO6微晶具有很高的光催化性能，明显提高了罗丹明B的降解率，80min时其降解率由不掺杂时的75%提高至95%，说明本发明提供的可见光响应Ce掺杂Bi2WO6微晶具有良好的可见光光催化活性，能够用于降解有机物。
实施例3：
可见光响应Ce掺杂Bi2WO6微晶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按照Bi:W=2:1的摩尔比称取Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O放入烧杯中，再向烧杯中加入去离子水配制成混合溶液，其中Bi(NO3)3·5H2O的浓度为0.6mol/L，Na2WO4·2H2O的浓度为0.3mol/L，磁力搅拌混合溶液使其中的原料混合均匀;
步骤2：称取一定量的Ce(NO3)3·6H2O加入到混合溶液中，得反应液，其中Ce的加入量RCe=12%（RCe=nCe/(nBi+nCe)×100%，nBi和nCe分别为Bi和Ce的摩尔量），将反应液在室温下磁力搅拌40min，再放入超声仪中，超声振荡30min得前驱液，调节前驱液的pH值为1.6;
步骤3：将前驱液移入聚四氟乙烯内衬的微波水热反应釜中，控制微波水热反应釜的填充比为70%，再将微波水热反应釜放入微波水热反应仪中，设定功率为300W，从室温升温至100℃，从100℃起每升温50℃保温8min，直至温度升到180℃，在180℃下保温100min后停止反应；
步骤4：待反应温度降至室温后，取出微波水热反应釜，分离出其中的沉淀物，用去离子水和无水乙醇将沉淀物洗涤至中性后，再超声分散1小时，然后在85℃下恒温干燥12h、研磨，得到可见光响应Ce掺杂Bi2WO6微晶。
制得的可见光响应Ce掺杂Bi2WO6微晶，其主要成分为正交相的Bi2WO6，且Bi2WO6中含有Ce3+，其中Ce的含量为RCe=12%，且其形貌为由纳米片形成的片层状结构，片层状结构组合形成了球状微晶。
实施例4：
可见光响应Ce掺杂Bi2WO6微晶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按照Bi:W=2:1的摩尔比称取Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O放入烧杯中，再向烧杯中加入去离子水配制成混合溶液，其中Bi(NO3)3·5H2O的浓度为0.3mol/L，Na2WO4·2H2O的浓度为0.15mol/L，磁力搅拌混合溶液使其中的原料混合均匀;
步骤2：称取一定量的Ce(NO3)3·6H2O加入到混合溶液中，得反应液，其中Ce的加入量RCe=18%（RCe=nCe/(nBi+nCe)×100%，nBi和nCe分别为Bi和Ce的摩尔量），将反应液在室温下磁力搅拌30min，再放入超声仪中，超声振荡40min得前驱液，调节前驱液的pH值为1.8;
步骤3：将前驱液移入聚四氟乙烯内衬的微波水热反应釜中，控制微波水热反应釜的填充比为50%，再将微波水热反应釜放入微波水热反应仪中，设定功率为300W，从室温升温至100℃，从100℃起每升温50℃保温8min，直至温度升到160℃，在160℃下保温120min后停止反应；
步骤4：待反应温度降至室温后，取出微波水热反应釜，分离出其中的沉淀物，用去离子水和无水乙醇将沉淀物洗涤至中性后，再超声分散40min，然后在80℃下恒温干燥16h、研磨，得到可见光响应Ce掺杂Bi2WO6微晶。
制得的可见光响应Ce掺杂Bi2WO6微晶，其主要成分为正交相的Bi2WO6，且Bi2WO6中含有Ce3+，其中Ce的含量为RCe=18%，且其形貌为由纳米片形成的片层状结构，片层状结构组合形成了球状微晶。
实施例5
可见光响应Ce掺杂Bi2WO6微晶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按照Bi:W=2:1的摩尔比称取Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O放入烧杯中，再向烧杯中加入去离子水配制成混合溶液，其中Bi(NO3)3·5H2O的浓度为0.4mol/L，Na2WO4·2H2O的浓度为0.2mol/L，磁力搅拌混合溶液使其中的原料混合均匀;
步骤2：称取一定量的Ce(NO3)3·6H2O加入到混合溶液中，得反应液，其中Ce的加入量RCe=2%（RCe=nCe/(nBi+nCe)×100%，nBi和nCe分别为Bi和Ce的摩尔量），将反应液在室温下磁力搅拌30min，再放入超声仪中，超声振荡50min得前驱液，调节前驱液的pH值为1.7;
步骤3：将前驱液移入聚四氟乙烯内衬的微波水热反应釜中，控制微波水热反应釜的填充比为65%，再将微波水热反应釜放入微波水热反应仪中，设定功率为300W，从室温升温至100℃，从100℃起每升温50℃保温8min，直至温度升到210℃，在210℃下保温70min后停止反应；
步骤4：待反应温度降至室温后，取出微波水热反应釜，分离出其中的沉淀物，用去离子水和无水乙醇将沉淀物洗涤至中性后，再超声分散50min，然后在80℃下恒温干燥20h、研磨，得到可见光响应Ce掺杂Bi2WO6微晶。
制得的可见光响应Ce掺杂Bi2WO6微晶，其主要成分为正交相的Bi2WO6，且Bi2WO6中含有Ce3+，其中Ce的含量为RCe=2%，且其形貌为由纳米片形成的片层状结构，片层状结构组合形成了球状微晶。
实施例6
可见光响应Ce掺杂Bi2WO6微晶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按照Bi:W=2:1的摩尔比称取Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O放入烧杯中，再向烧杯中加入去离子水配制成混合溶液，其中Bi(NO3)3·5H2O的浓度为0.5mol/L，Na2WO4·2H2O的浓度为0.25mol/L，磁力搅拌混合溶液使其中的原料混合均匀;
步骤2：称取一定量的Ce(NO3)3·6H2O加入到混合溶液中，得反应液，其中Ce的加入量RCe=20%（RCe=nCe/(nBi+nCe)×100%，nBi和nCe分别为Bi和Ce的摩尔量），将反应液在室温下磁力搅拌30min，再放入超声仪中，超声振荡30min得前驱液，调节前驱液的pH值为1.9;
步骤3：将前驱液移入聚四氟乙烯内衬的微波水热反应釜中，控制微波水热反应釜的填充比为55%，再将微波水热反应釜放入微波水热反应仪中，设定功率为300W，从室温升温至100℃，从100℃起每升温50℃保温8min，直至温度升到190℃，在190℃下保温90min后停止反应；
步骤4：待反应温度降至室温后，取出微波水热反应釜，分离出其中的沉淀物，用去离子水和无水乙醇将沉淀物洗涤至中性后，再超声分散1小时，然后在75℃下恒温干燥12h、研磨，得到可见光响应Ce掺杂Bi2WO6微晶。
制得的可见光响应Ce掺杂Bi2WO6微晶，其主要成分为正交相的Bi2WO6，且Bi2WO6中含有Ce3+，其中Ce的含量为RCe=20%，且其形貌为由纳米片形成的片层状结构，片层状结构组合形成了球状微晶。
以上所述仅为本发明的一种实施方式，不是全部或唯一的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种可见光响应Ce掺杂Bi2WO6微晶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O按照Bi:W=2:1的摩尔比放入容器中，再向容器中加入水配制成混合溶液，并将混合溶液搅拌均匀;
步骤2：将Ce(NO3)3·6H2O加入到混合溶液中，得反应液，其中Ce的加入量RCe=2%-20%，RCe=nCe/(nBi+nCe)×100%，nBi和nCe分别为Bi和Ce的摩尔量，将反应液在室温下搅拌均匀，再放入超声仪中，超声振荡得前驱液，调节前驱液的pH值为1.5-2.0;
步骤3：将前驱液移入微波水热反应釜中，再将微波水热反应釜放入微波水热反应仪中，设定功率为300W，在160℃-220℃下保温60min-120min后停止反应；
步骤4：待反应温度降至室温后，取出微波水热反应釜，分离出其中的沉淀物，再将沉淀物洗涤、超声分散、恒温干燥，得到可见光响应Ce掺杂Bi2WO6微晶。
2.根据权利要求1所述的可见光响应Ce掺杂Bi2WO6微晶的制备方法，其特征在于：所述步骤1的混合溶液中Bi(NO3)3·5H2O的浓度为0.1mol/L-0.6mol/L，Na2WO4·2H2O的浓度为0.05mol/L-0.3mol/L。
3.根据权利要求1或2所述的可见光响应Ce掺杂Bi2WO6微晶的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的搅拌均匀所需的时间为20-40min；超声振荡的时间为30-60min。
4.根据权利要求1或2所述的可见光响应Ce掺杂Bi2WO6微晶的制备方法，其特征在于：所述步骤3中设定微波反应仪从室温升温至100℃，从100℃起每升温50℃保温8min，直至温度升到160℃-220℃。
5.根据权利要求1或2所述的可见光响应Ce掺杂Bi2WO6微晶的制备方法，其特征在于：所述步骤3中微波水热反应釜的填充比为40%-70%，微波水热反应釜的内衬为聚四氟乙烯材质。
6.根据权利要求1或2所述的可见光响应Ce掺杂Bi2WO6微晶的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的洗涤为用去离子水和无水乙醇将沉淀物洗涤至中性。
7.根据权利要求1或2所述的可见光响应Ce掺杂Bi2WO6微晶的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的超声分散的时间为30-60min。
8.根据权利要求1或2所述的可见光响应Ce掺杂Bi2WO6微晶的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的恒温干燥的干燥温度为75-85℃，干燥时间为12-24h。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的可见光响应Ce掺杂Bi2WO6微晶的制备方法制得的可见光响应Ce掺杂Bi2WO6微晶，其特征在于：其主要成分为正交相的Bi2WO6，且Bi2WO6中含有Ce3+，其中Ce的含量为RCe=2%-20%，且其形貌为由纳米片形成的片层状结构，片层状结构组合形成了球状微晶。
10.根据权利要求1-8中任意一项所述的可见光响应Ce掺杂Bi2WO6微晶的制备方法制得的可见光响应Ce掺杂Bi2WO6微晶在降解有机物方面的应用。
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