CN110075906A - 一种卷曲状g-C3N4及制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米材料合成技术领域，特指一种卷曲状g‑C3N4的制备方法和用途。将不同体积的市售硝酸稀释到一定体积的蒸馏水中，得到不同浓度的硝酸溶液A。分别称取一定量的三聚氰胺加入硝酸溶液A中，搅拌反应后，转移到聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，水热反应，等冷却到室温后，用蒸馏水洗涤、干燥，得到前体A1。将得到的前体A1转移于圆形坩埚中，并盖上坩埚盖子水平置于马弗炉中，以2.3℃/min的升温速率将马弗炉升温至550℃，并在该温度下反应4h，等自然冷却至室温，无需研磨即得到卷曲状结构的g‑C3N4光催化剂，该催化剂能够用于可见光照射下高效催化分解水产氢。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料合成技术领域，利用简易的前驱体重整策略制备一种独特卷曲状结构的g-C3N4光催化剂，能够用于可见光照射下高效催化分解水产氢。
背景技术
工业化革命以来，非可再生化石燃料的过度开采和滥用，导致人类社会的能源与环境问题日益严峻。为解决人类所面临的能源短缺与环境污染问题，大力开发清洁高效的新能源迫在眉睫。当前，基于太阳光为驱动力的光催化分解水制氢技术是开发利用可再生氢能源的理想途径。然而，目前已报道的光催化材料普遍存在可见光催化活性低、稳定性差以及制备复杂等一系列问题。例如：TiO2作为一种研究最多的过渡金属氧化物材料，虽然具有优异的稳定性和良好的光催化活性，但是其禁带宽度约为3.2eV，仅可响应太阳光谱中很窄比例的紫外光，使得太阳能的利用率极低；此外，CdS虽然能够响应可见光，但是由于自身不稳定以及容易光腐蚀的劣势使其在光催化应用中也受到很大限制。因此，开发稳定、高效、廉价且可实际应用的半导体光催化剂是目前光催化领域的研究热点之一。
近些年来，石墨相碳化氮(g-C3N4)由于其良好的热化学稳定性、丰富的非金属组成、低廉的制备成本、无毒无害等特点在光催化领域受到了国内外研究者们的广泛关注。特别是自2009年王心晨教授课题组在《Nature Materials》杂志上首次报道g-C3N4能够分解水制氢以来,g-C3N4在光催化领域的研究如雨后春笋般不断涌现。在实验室，通过直接煅烧三聚氰胺等廉价前驱体便可直接合成g-C3N4材料。但是，常规热聚合法制备的g-C3N4为体相结构，光生电子-空穴对容易复合，导致其光催化分解水制氢性能很低。当前，前驱体重整策略为高催化活性g-C3N4光催化剂的制备提供了一种理想途径。这是因为前驱体重整策略所合成的g-C3N4通常具有不同的纳米结构，能够加速光生-电子空穴的分离和增大比表面积，进而有效提高其在可见光条件下的光催化分解水制氢性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高效光催化性能卷曲状g-C3N4纳米材料的制备方法。该方法通过前驱体重整策略，以三聚氰胺和硝酸为原料，先经水热处理得到重整后的前驱体，然后再通过煅烧合成独特卷曲状结构的g-C3N4光催化剂。
本发明提供的一种独特卷曲状结构g-C3N4的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1：将不同体积的市售硝酸稀释到一定体积的蒸馏水中，得到不同浓度的硝酸溶液A。
所述的市售硝酸质量分数浓度为65-68％；硝酸与蒸馏水的体积比为1：15。
步骤2：分别称取一定量的三聚氰胺加入硝酸溶液A中，搅拌反应后，转移到聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，水热反应，等冷却到室温后，用蒸馏水洗涤、干燥，得到前体A1。
所述的三聚氰胺与步骤1中的蒸馏水质量比为1:15；搅拌反应时间为30min；水热反应温度为180℃，水热反应时间为12h。
步骤3：将得到的前体A1转移于圆形坩埚中，并盖上坩埚盖子水平置于马弗炉中，以2.3℃/min的升温速率将马弗炉升温至550℃，并在该温度下反应4h，等自然冷却至室温，无需研磨即得到卷曲状结构的g-C3N4光催化剂。
所述的圆形坩埚为50mL，马弗炉初始温度为25℃。
体相结构的g-C3N4光催化剂的制备方法：将一定量三聚氰胺转移于圆形坩埚中，并盖上坩埚盖子水平置于马弗炉中，以2.3℃/min的升温速率将马弗炉升温至550℃，并在该温度下反应4h，等自然冷却至室温，将得到的样品转移到玛瑙研钵中，研磨均匀，即得到体相结构的g-C3N4光催化剂。
所述的三聚氰胺质量为2g；研磨时间为5min。
本发明中卷曲状g-C3N4光催化剂的晶相结构由X射线衍射(XRD)确定，如图1所示，XRD中除g-C3N4的(100)和(002)两个特征峰外，无其他的任何杂峰。该谱图表明卷曲状g-C3N4光催化剂已由前驱体重整策略成功制备。
卷曲状g-C3N4光催化剂的官能团结构由红外光谱(FT-IR)确定，如图2所示，FT-IR谱图中所有样品的峰形和振动位置相同。该图谱表明，所制备的卷曲状g-C3N4化学结构与常规法所得的相一致。
卷曲状g-C3N4光催化剂的形貌由透射电子显微镜(TEM)确定，如图3所示，TEM图中前驱体重整策略合成的g-C3N4具有独特的卷曲结构。该图进一步表明，独特卷曲状结构的g-C3N4光催化剂已由前驱体重整策略成功制备。
本发明的另一个目的：一、提供制备高效光催化性能卷曲状结构g-C3N4的试验方法；二、将独特卷曲状结构的g-C3N4作为一种半导体纳米材料用于可见光照射下分解水产氢气。
有益效果
利用简易前驱体重整策略所合成的卷曲状结构g-C3N4光催化剂，相比于常规法所制备的体相结构g-C3N4，在可见光照射下显示出更加优异的光催化分解水制氢活性；本发明工艺简单、价廉易得、成本低廉、环境友好、便于批量生产高性能的卷曲状g-C3N4纳米半导体材料。
附图说明
图1为本发明实施例1、2、4所制备样品的X-射线衍射图(XRD)，图中合成的g-C3N4光催化剂均显示出相同的特征衍射峰。
图2为本发明实施例1、2、4所制备的样品的红外光谱图(FT-IR)，图中合成的g-C3N4光催化剂均显示出相同的化学官能团结构。
图3为本发明实施例1、2、4所制备的样品的透射电子显微镜图(TEM)，说明前驱体重整策略所合成的g-C3N4光催化剂具有独特的卷曲状纳米结构。
图4为本发明实施例1、2、4所制备样品在可见光照射下光催化分解水制氢的性能图。图中可以看出常规法合成的体相结构g-C3N4在可见光下显示出最低的分解水产氢效率；通过前驱体重整策略所得卷曲状结构g-C3N4的催化活性大幅提高。说明了前驱体重整策略能够合成高催化性能的g-C3N4催化剂，并能高效的应用于光催化分解水制氢反应。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明，以使本领域技术人员更好地理解本发明，但本发明并不局限于以下实施例。
实施例1
步骤1：将1mL市售质量分数浓度为65-68％的硝酸稀释到30mL蒸馏水中，得到硝酸溶液A。
步骤2：称取2g的三聚氰胺加入硝酸溶液A中，搅拌反应时间为30min后，转移到50mL聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，水热反应温度为180℃，水热反应时间为12h。等冷却到室温后，用蒸馏水洗涤、干燥，得到前体A1。
步骤3：将得到的前体A1转移于50mL的圆形坩埚中，并盖上坩埚盖子水平置于马弗炉中，马弗炉初始温度为25℃，以2.3℃/min的升温速率将马弗炉升温至550℃，并在该温度下反应4h，等自然冷却至室温后，无需研磨最终即得到g-C3N4-1光催化剂，得到的不是卷曲状结构的g-C3N4光催化剂。
实施例2
步骤1：将2mL市售质量分数浓度为65-68％的硝酸稀释到30mL蒸馏水中，得到硝酸溶液A。
步骤2：称取2g的三聚氰胺加入硝酸溶液A中，搅拌反应时间为30min后，转移到50mL聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，水热反应温度为180℃，水热反应时间为12h。等冷却到室温后，用蒸馏水洗涤、干燥，得到前体A1。
步骤3：将得到的前体A1转移于50mL的圆形坩埚中，并盖上坩埚盖子水平置于马弗炉中，马弗炉初始温度为25℃，以2.3℃/min的升温速率将马弗炉升温至550℃，并在该温度下反应4h，等自然冷却至室温后，无需研磨最终即得到卷曲状结构的g-C3N4光催化剂。
实施例3
步骤1：将3mL市售质量分数浓度为65-68％的硝酸稀释到30mL蒸馏水中，得到硝酸溶液A。
步骤2：称取2g的三聚氰胺加入硝酸溶液A中，搅拌反应时间为30min后，转移到50mL聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，水热反应温度为180℃，水热反应时间为12h。等冷却到室温后，用蒸馏水洗涤、干燥，得到前体A1。
步骤3：将得到的前体A1转移于50mL的圆形坩埚中，并盖上坩埚盖子水平置于马弗炉中，马弗炉初始温度为25℃，以2.3℃/min的升温速率将马弗炉升温至550℃，并在该温度下反应4h，等自然冷却至室温后，由于前驱体完全分解最终无法得到g-C3N4样品。
实施例4
称取2g三聚氰胺转移于50mL的圆形坩埚中，并盖上坩埚盖子水平置于马弗炉中，马弗炉初始温度为25℃，以2.3℃/min的升温速率将马弗炉升温至550℃，并在该温度下反应4h，等自然冷却至室温后，将得到的样品转移到玛瑙研钵中，研磨5min，即得到常规法合成的体相结构g-C3N4光催化剂。
通过调控前驱体重整过程中硝酸的浓度，经简单的水热处理和煅烧法合成出独特卷曲状结构的g-C3N4光催化剂。在可见光(λ>400nm)照射下，分别考察所得g-C3N4样品在相同催化剂量(25mg)和助催化剂(Pt＝3％)条件下的光催化分解水制氢性能。光催化结果显示：前驱体重整所制备的g-C3N4相比于常规法合成的体相g-C3N4能够有效提高光催化分解水制氢活性；使用2mL硝酸制备的卷曲状g-C3N4显示出最高的分解水制氢性能，产氢速率为1949μmol g-1h-1,分别是g-C3N4-1和体相g-C3N4样品的1.3倍和4.2倍。这一结果说明了前驱体重整策略所合成的卷曲状g-C3N4能够高效应用于可见光条件下的光催化分解水制氢反应。
Claims (5)
1.一种卷曲状g-C3N4的制备方法，其特征在于，制备方法如下：
步骤1：将不同体积的市售硝酸稀释到一定体积的蒸馏水中，得到不同浓度的硝酸溶液A；
步骤2：分别称取一定量的三聚氰胺加入硝酸溶液A中，搅拌反应后，转移到聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，水热反应，等冷却到室温后，用蒸馏水洗涤、干燥，得到前体A1；
步骤3：将得到的前体A1转移于圆形坩埚中，并盖上坩埚盖子水平置于马弗炉中，以2.3℃/min的升温速率将马弗炉升温至550℃，并在该温度下反应4h，等自然冷却至室温，无需研磨即得到卷曲状结构的g-C3N4。
2.如权利要求1所述的一种卷曲状g-C3N4的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的市售硝酸质量分数浓度为65-68％；硝酸与蒸馏水的体积比为1：15。
3.如权利要求1所述的一种卷曲状g-C3N4的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述的三聚氰胺与步骤1中的蒸馏水质量比为1:15；搅拌反应时间为30min；水热反应温度为180℃，水热反应时间为12h。
4.如权利要求1所述的一种卷曲状g-C3N4的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述的圆形坩埚为50mL，马弗炉初始温度为25℃。
5.如权利要求1-4任一制备方法制备的卷曲状g-C3N4的用途，其特征在于，作为光催化剂用于可见光照射下催化分解水产氢。
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