CN116425127A - 一种g-C3N4光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光催化材料技术领域，具体涉及一种g‑C3N4光催化剂及其制备方法。本发明采用硝酸或硫酸结合三聚氰胺作为g‑C3N4前驱体，将g‑C3N4前驱体以500‑600℃的煅烧温度，2‑10℃/min的升温速率煅烧制备得到g‑C3N4光催化剂。本发明制备的g‑C3N4光催化剂具有高的比表面积，高降解率(其中采用硝酸结合三聚氰胺作为g‑C3N4前驱体，将g‑C3N4前驱体以600℃的煅烧温度，10℃/min的升温速率煅烧制备得到g‑C3N4光催化剂降解速率最高)。解决了现有技术使用三聚氰胺等传统前驱体制备的石墨相氮化碳(g‑C3N4)比表面积小、降解效率低的问题。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料技术领域，具体涉及一种g-C3N4光催化剂及其制备方法。
背景技术
石墨相氮化碳(g-C3N4)自2009年首次被发现在可见光下卓越的产氢性能以来，因其合适的能带结构、丰富的原料来源、稳定的物理化学性质便作为一种非金属催化剂迅速成为有机污染物降解的研究热点。
石墨相氮化碳(g-C3N4)，其禁带宽度为2.7eV，能够很好地吸收可见光，具有优异的化学稳定性和热稳定性，被认为是目前最有前景的光催化剂之一。石墨相氮化碳(g-C3N4)制备简单，可由便宜的含氮前驱体(如三聚氰胺、双氰氨和氰胺等)通过加热制得。然而，使用三聚氰胺等传统前驱体制备的石墨相氮化碳具有无孔、无特殊形貌导致较小的比表面积(一般小于10m 2/g)等原因，造成光催化剂光量子效率较低，严重制约了其进一步的应用。
发明内容
针对现有技术中的上述不足，本发明的目的在于提供一种g-C3N4光催化剂及其制备方法，以解决现有技术使用三聚氰胺等传统前驱体制备的石墨相氮化碳比表面积小、降解效率低的问题。
为了达到上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
第一方面，提供一种g-C3N4光催化剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤1、将三聚氰胺溶解于去离子水中，加热搅拌至三聚氰胺完全溶解，得到三聚氰胺溶液，冷却；
步骤2、边搅拌边将硝酸或硫酸缓慢滴入到冷却后的三聚氰胺溶液中，继续常温搅拌1h后将其进行抽滤，洗涤，干燥，得到g-C3N4的前驱体；
步骤3、将g-C3N4的前驱体放入马弗炉中，以500-600℃的煅烧温度，2-10℃/min的升温速率煅烧4h得到g-C3N4光催化剂。
进一步地，步骤1中，三聚氰胺与去离子水的质量比为1：300。
进一步地，步骤2中，选用硝酸滴入到三聚氰胺溶液中，且硝酸与三聚氰胺的质量比为1：4。
进一步地，步骤3中，以600℃的煅烧温度、10℃/min的升温速率煅烧g-C3N4的前驱体。
第二方面，提供一种由上述方法制备得到的g-C3N4光催化剂。
本发明的有益效果为：
本发明采用硝酸或硫酸结合三聚氰胺作为g-C3N4前驱体，将g-C3N4前驱体以500-600℃的煅烧温度，2-10℃/min的升温速率煅烧制备得到g-C3N4光催化剂。本发明制备的g-C3N4光催化剂具有高的比表面积，高降解率(其中采用硝酸结合三聚氰胺作为g-C3N4前驱体，将g-C3N4前驱体以600℃的煅烧温度，10℃/min的升温速率煅烧制备得到g-C3N4光催化剂降解速率最高)。解决了现有技术使用三聚氰胺等传统前驱体制备的石墨相氮化碳(g-C3N4)比表面积小、降解效率低的问题。
附图说明
图1为实施例1-3制备的g-C3N4(500℃-10℃/min)、g-C3N4(550℃-10℃/min)、g-C3N4(600℃-10℃/min)比表面积对比示意图；
图2为实施例1-3制备的g-C3N4(500℃-10℃/min)、g-C3N4(550℃-10℃/min)、g-C3N4(600℃-10℃/min)孔径分布对比示意图；
图3为本发明制备的g-C3N4鉴定结果傅里叶红外光谱示意图；
图4为实施例1-3制备的g-C3N4(500℃-10℃/min)、g-C3N4(550℃-10℃/min)、g-C3N4(600℃-10℃/min)光催化剂降解速率对比示意图；
图5为实施例3制备的g-C3N4(600℃-10℃/min)、实施例4制备的g-C3N4(600℃-2.3℃/min)光催化剂降解速率对比示意图；
图6为实施例3制备的g-C3N4(HNO3)、实施例5制备的g-C3N4(H2SO4)、对比例1制备的bulk-g-C3N4光催化剂降解速率对比示意图；
图7为前驱体(三聚氰胺+硝酸制备)在不同煅烧温度、不同升温速率下制备的g-C3N4光催化剂降解速率常数对比示意图；
图8为实施例1制备的g-C3N4(500℃-10℃/min)光催化剂对甲基橙溶液降解效果图；
图9为实施例2制备的g-C3N4(550℃-10℃/min)光催化剂对甲基橙溶液降解效果图；
图10为实施例3制备的g-C3N4(600℃-10℃/min)光催化剂对甲基橙溶液降解效果图；
图11为实施例4制备的g-C3N4(600℃-2.3℃/min)光催化剂对甲基橙溶液降解效果图；
图12为实施例5制备的g-C3N4(H2SO4)光催化剂对甲基橙溶液降解效果图；
图13为对比例1制备的的bulk-g-C3N4光催化剂对甲基橙溶液降解效果图。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行描述，以便于本技术领域的技术人员理解本发明，但应该清楚，本发明不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。
实施例1
将3g三聚氰胺溶解于900mL去离子水中，加热搅拌至三聚氰胺完全溶解，将三聚氰胺溶液冷却至室温后，用保鲜膜封住烧杯口放到冰箱中冷却3h，取出冷却后的三聚氰胺溶液，边搅拌边将4mL硝酸缓慢滴入三聚氰胺溶液中，继续常温搅拌1h，将其抽滤，洗涤，干燥，得到石墨相氮化碳(g-C3N4)的前驱体。
取1.5g前驱体(三聚氰胺+硝酸制备)放入马弗炉中，以500℃煅烧温度，10℃/min的升温速率煅烧4h得到g-C3N4(500℃-10℃/min)光催化剂。
实施例2
实施例2中石墨相氮化碳(g-C3N4)的前驱体以550℃煅烧温度，10℃/min的升温速率煅烧4h得到g-C3N4(550℃-10℃/min)光催化剂，其余步骤同实施例1。
实施例3
实施例3中石墨相氮化碳(g-C3N4)的前驱体以600℃煅烧温度，10℃/min的升温速率煅烧4h得到g-C3N4(600℃-10℃/min)光催化剂，其余步骤同实施例1。
实施例4
实施例4中石墨相氮化碳(g-C3N4)的前驱体以600℃煅烧温度，2.3℃/min的升温速率煅烧4h得到g-C3N4(600℃-2.3℃/min)光催化剂，其余步骤同实施例1。
实施例5
实施例5采用硫酸结合三聚氰胺作为g-C3N4的前驱体，以600℃煅烧温度，10℃/min的升温速率煅烧4h得到g-C3N4(H2SO4)光催化剂，其余步骤同实施例1。
对比例1
对比例1采用三聚氰胺作为g-C3N4的前驱体，以600℃煅烧温度，10℃/min的升温速率煅烧4h得到bulk-g-C3N4光催化剂，其余步骤同实施例1。
本发明制备的g-C3N4光催化剂具有高的比表面积，实施例1-3制备的g-C3N4比表面积及孔容数据如表1、图1-2所示。
表1.g-C3N4比表面积及孔容数据
将实施例1-5、对比例1制备的这6种光催化剂样品应用于光催化降解甲基橙溶液实验中。
实验数据采集：
分别取100mg的g-C3N4样品放入80mL 10ppm的甲基橙溶液中超声20分钟至完全溶解，将溶液放在氙灯下搅拌，10分钟取一次样品记录为0min、10min、20min、30min、40min、50min、60min，测其在甲基橙特征峰位置的可见光吸收强度，将得到的数据通过origin进行整理，通过对数据的整理拟合得到这6种光催化剂降解甲基橙溶液的降解速率。
参照图4-13，通过数据比较可以看出g-C3N4(HNO3)、g-C3N4(H2SO4)的降解速率都比bulk-g-C3N4高，且三聚氰胺与硝酸作为前驱体制备的g-C3N4降解速率高于g-C3N4(H2SO4)，显示出质子化对光催化剂的影响，此外通过数据可以明显看出在500-600℃温度范围内，煅烧温度越高，光催化剂g-C3N4的降解速率越高并且升温速率越高，降解速率越高。但是超过600℃后继续提升温度，煅烧4h，g-C3N4的产率将降至0，无法制备。
本发明采用硝酸或硫酸结合三聚氰胺作为g-C3N4前驱体，将g-C3N4前驱体以500-600℃的煅烧温度，2-10℃/min的升温速率煅烧制备得到g-C3N4光催化剂。本发明制备的g-C3N4光催化剂具有高的比表面积，高降解率(其中采用硝酸结合三聚氰胺作为g-C3N4前驱体，将g-C3N4前驱体以600℃的煅烧温度，10℃/min的升温速率煅烧制备得到g-C3N4光催化剂降解速率最高)。解决了现有技术使用三聚氰胺等传统前驱体制备的石墨相氮化碳(g-C3N4)比表面积小、降解效率低的问题。
于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (5)
1.一种g-C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将三聚氰胺溶解于去离子水中，加热搅拌至三聚氰胺完全溶解，得到三聚氰胺溶液，冷却；
步骤2、边搅拌边将硝酸或硫酸缓慢滴入到冷却后的三聚氰胺溶液中，继续常温搅拌1h后将其进行抽滤，洗涤，干燥，得到g-C3N4的前驱体；
步骤3、将g-C3N4的前驱体放入马弗炉中，以500-600℃的煅烧温度，2-10℃/min的升温速率煅烧4h得到g-C3N4光催化剂。
2.根据权利要求1所述的g-C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1中，三聚氰胺与去离子水的质量比为1：300。
3.根据权利要求1所述的g-C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2中，选用硝酸滴入到三聚氰胺溶液中，且硝酸与三聚氰胺的质量比为1：4。
4.根据权利要求1所述的g-C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤3中，以600℃的煅烧温度、10℃/min的升温速率煅烧g-C3N4的前驱体。
5.一种由权利要求1-4任一所述的方法制备得到的g-C3N4光催化剂。
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2023
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