CN111330612A - 氮空位氧掺杂的空心多孔棱柱状氮化碳及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氮空位氧掺杂的空心多孔棱柱状氮化碳及其应用。该氮化碳材料通过焙烧棱柱状超分子前驱体所制得。本发明所制备的氮化碳成功设计并引入了氮空位氧掺杂的结构，为氮气的强吸附活化提供了丰富的活性位点；本发明所制备的氮化碳具有空心多孔棱柱的形貌，具有较大的比表面积，有利于活性位点的暴露以及光生载流子的有效分离和迁移，从而极大地提高了原有氮化碳的可见光固氮的催化性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种氮空位氧掺杂的空心多孔棱柱状氮化碳在光催化固氮方面的应用，属于纳米材料制备领域。
背景技术
氨（NH3）是世界上生产最为广泛的化学品之一，目前大部分生产用作肥料，同时也被认为是可再生资源的便携式“能量存储”（因其储氢密度达 17.6wt.%）。自然界固定氮主要通过闪电和固氮细菌，但远远满足不了农业生产的需求。而人工固氮采用的仍是传统的Haber-Bosch法，其耗能高且环境污染严重。因此，寻找一种绿色、低能耗、低成本的固氮工艺十分必要。近年来，多相光催化技术以其绿色清洁、反应条件温和、低能耗等优点在光降解污染物、制氢、产氧、还原等多领域引起了广泛的关注，将光能引入固氮反应体系则有可能实现温和、绿色的反应条件，这一新型的光催化固氮方法成为目前科学研究中的重要课题。
传统石墨相氮化碳（g-C3N4）作为非金属半导体材料，已在光催化领域取得了显著的进展。通过理论计算和实验表明，g-C3N4具有合适的禁带宽度（Eg=2.7 eV），其导带和价带的位置分别为+1.4 V和-1.3 V（VS NHE pH=7.0）；而固氮所需要的N2还原NH3的电势EN2/NH3=-0.0920 V，这说明在理想状态下g-C3N4可以满足光催化N2还原NH3的热力学要求。Dong等人设计通过连续焙烧法合成了N空位的g-C3N4，实验结果表明g-C3N4表面N空位结构能够选择性吸附并活化N2[Guohui Dong, Wingkei Ho, Chuanyi Wang. Selectivephotocatalytic N2 fixation dependent on g-C3N4 induced by nitrogen vacancies[J]. Journal of Materials Chemistry A, 2015, 3(46):23435-23441.]。Zhang等人通过引入ZnMoCdS金属材料设计构造了g-C3N4/ZnMoCdS异质结催化剂，实验结果证明催化剂表面S空位结构能提供活性位点吸附和活化N2，从而提高光催化固氮性能[Zhang Q, Hu S,Fan Z, et al. Preparation of g-C3N4/ZnMoCdS hybrid heterojunction catalystwith outstanding nitrogen photofixation performance under visible light viahydrothermal post-treatment[J]. Dalton Trans, 2016, 45(8):3497-3505]。氨的合成反应关键在于N2的吸附和活化，但光催化过程关键在于活性位点的暴露以及光生载流子的迁移和分离效率。上述所报道的g-C3N4虽然通过引入N空位、S空位提供吸附活化N2的活性位点，但由于自身存在不可忽视的缺点，例如比表面积小，片层堆垛结构；所以即便设计了吸附氮气的活性位点，但因所暴露出的活性位点少以及载流子的迁移速率慢等缺点不足以满足氮分子的吸附和活化，从而影响其光催化固氮性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氮空位氧掺杂的空心多孔棱柱状氮化碳在光催化固氮方面的应用。
实现本发明目的的技术解决方案为：一种氮空位氧掺杂的空心多孔棱柱状氮化碳及其制备方法，包括如下步骤：
第一步，将浓硝酸（质量分数≧97.2%）缓慢滴入二氰二胺溶液中，搅拌反应120 min以上；
第二步，将第一步的反应液趁热倒入反应釜中，180±20 ℃水热反应48 ~60h后冷却至室温，清洗、干燥后得到超分子前驱体；
第三步，将第二步所得的超分子前驱体在550±10℃下焙烧4~8 h，制得氮空位氧掺杂的空心多孔棱柱状氮化碳。
进一步的，第一步中，浓硝酸（质量分数≧97.2%）与二氰二胺溶液中的水的体积比为1:8。
进一步的，第一步中，二氰二胺溶液的质量浓度0.05 g/ml。
上述方法制备的氮空位氧掺杂的空心多孔棱柱状氮化碳的应用，将其作为光催化固氮的催化剂。
进一步，将所述的催化剂于光催化管中加入捕获剂甲醇，通入氮气，在可见光下反应。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：本发明制备的氮化碳不仅具有氮空位氧掺杂的结构，有利于氮气的吸附和活化以及能带结构的调整；同时具有空心多孔棱柱状的形貌，有利于更多活性位点的暴露以及光生电子的分离与迁移。从而提高了其光催化固氮性能。
附图说明
图1是本发明所制备的氮空位氧掺杂的空心多孔棱柱状氮化碳的形成路径图。
图2是本发明实例1所制备的氮化碳超分子前驱体的场发射扫描电镜图（a），氮空位氧掺杂的空心多孔棱柱状氮化碳不同倍数的场发射扫描电镜图（b-c），其中（b）为放大2μm，（c）放大0.5μm，透射电镜图（d-e），其中（d）放大2μm，（e）放大0.2μm，各元素分布图（f）。
图3是本发明实例1所制备的氮空位氧掺杂的空心多孔棱柱状氮化碳的氮气吸附脱附等温曲线。
图4是本发明实例1和对比案例1所制备氮空位氧掺杂的空心多孔棱柱状氮化碳石墨相氮化碳和石墨相氮化碳的XRD衍射谱图（a）以及傅立叶变换红外光谱（c），其中（b）是（a）的局部放大图，（d）是（c）的局部放大图。
图5是本发明实例1和对比案例1所制备的石墨相氮化碳和氮空位氧掺杂的空心多孔棱柱状氮化碳的XPS全谱（a），C 1s （b），O 1s （c）和 N 1s （d）高分辨率 X 射线光电子能谱。
图6是本发明实例1和对比案例1所制备的氮空位氧掺杂的空心多孔棱柱状氮化碳和石墨相氮化碳作为催化剂光催化固氮的性能图。
图7是本发明氮空位氧掺杂的空心多孔棱柱状氮化碳光催化固氮的机理图。
具体实施方式
本发明制备出的氮空位氧掺杂的空心多孔棱柱状氮化碳材料作为催化剂在光催化固氮方面具有优异的催化性能。其能有效进行光催化固氮反应主要是因为：氮空位以及氧掺杂的结构可以模拟固氮酶中的辅因子，有利于氮气分子的吸附。在光照的条件下，氮分子会与表面的光生电子以及水中的质子氢反应生成氨，这是一个六电子还原氮气分子的过程；然后氨气与水反应进而生成铵根离子。空心多孔棱柱状的形貌有利于光生载流子的传输和分离，以及带来更大的比表面积，暴露出更多的活性位点，以便氮分子的吸附和活化。同时其较大的比表面积以及蓬松程度可增大催化剂在水中的均相分散性，从而更有利于催化反应的进行。机理图如图7。
结合图1，本发明氮空位氧掺杂的空心多孔棱柱状氮化碳的制备步骤及光催化固氮过程如下：
第一步，将二氰二胺溶在去离子水中，40℃加热搅拌溶解60 min；
第二步，再将与水体积比为1:8的浓硝酸缓慢滴入第一步溶液中，搅拌180 min；
第三步，将第二步的反应液趁热倒入200 mL的反应釜中，180 ℃水热反应48 h后冷却至室温。
第四步，将第三步中所得到的固体用去离子水洗涤3次，60℃下烘干，干燥后得到超分子前驱体。
第五步，将第四步所得的超分子前驱体在550±10℃下焙烧4 h，制得氮空位氧掺杂的空心多孔棱柱状氮化碳。
第六步，称取适量的氮空位氧掺杂的空心多孔棱柱状氮化碳于光催化管中，加入捕获剂甲醇，通入氮气，在可见光下反应。
实施实例1：
第一步，将8 g二氰二胺溶在80 mL去离子水中，40 ℃加热搅拌溶解60 min；
第二步，再将与水体积比为1:8的浓硝酸（10 mL）缓慢滴入第一步溶液中，搅拌180min；
第三步，将第二步的反应液趁热倒入200 mL的反应釜中，180 ℃水热反应48 h后冷却至室温。
第四步，将第三步中所得到的固体用去离子水洗涤3次，60℃下烘干，干燥后得到超分子前驱体。
第五步，将第四步所得的超分子前驱体在550±10℃下焙烧4 h，制得氮空位氧掺杂的空心多孔棱柱状氮化碳。
第六步，称取20 mg氮空位氧掺杂的空心多孔棱柱状氮化碳（N,O-CN）于光催化管中，加入45 mL的去离子水以及10 vol.%捕获剂甲醇（5 mL），通入氮气，在可见光下反应。
经透射电镜、场发射扫描电镜、XRD衍射谱图，傅立叶变换红外光谱， X 射线光电子能谱、氮气吸附/脱附曲线表征，制备的氮化碳为氮空位氧掺杂的空心多孔棱柱状氮化碳，具有较大的比表面积，如图2，3，4，5所示。
将制备的氮空位氧掺杂的空心多孔棱柱状氮化碳作为可见光催化剂进行光催化固氮性能测试，结果如图6所示，与传统二氰二胺所制备的pure CN相比，此氮化碳具有更好的可见光催化固氮性能，其产率达23.76 mg/L/h/gcat，是普通氮化碳的10倍。
对比案例1：
第一步，将8 g二氰二胺溶在80 mL去离子水中，40℃加热搅拌溶解60 min。
第二步，将第一步的反应液在60℃下烘干，干燥后得到前驱体（二氰二胺）。
第三步，将第二步得的二氰二胺在550℃下焙烧4 h，制得氮化碳（pure CN）。
第四步，称取1 mg pureCN于光催化管中，加入45 mL的去离子水以及10 vol.%捕获剂甲醇（5 mL），通入氮气，在可见光下反应。
结果如图6所示，其产率位2.453 mg/L/h/gcat。
Claims (6)
1.氮空位氧掺杂的空心多孔棱柱状氮化碳的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步，将浓硝酸缓慢滴入二氰二胺溶液中，搅拌反应120 min以上；
第二步，将第一步的反应液趁热倒入反应釜中，180±20 ℃水热反应48 ~60h后冷却至室温，清洗、干燥后得到超分子前驱体；
第三步，将第二步所得的超分子前驱体在550±10℃下焙烧4~8 h，制得氮空位氧掺杂的空心多孔棱柱状氮化碳。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，第一步中，浓硝酸与二氰二胺溶液中的水的体积比为1:8。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，第一步中，二氰二胺溶液的质量浓度0.05 g/ml。
4.如权利要求1-3任一所述的方法制备的氮空位氧掺杂的空心多孔棱柱状氮化碳。
5.如权利要求1-3任一所述的方法制备的氮空位氧掺杂的空心多孔棱柱状氮化碳的应用，其特征在于，将其作为光催化固氮的催化剂。
6.如权利要求6所述的应用，其特征在于，将所述的催化剂于光催化管中加入捕获剂甲醇，通入氮气，在可见光下反应。
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