CN107983386B - 一种超薄BiOCl/氮掺杂石墨烯量子点复合光催化剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超薄BiOCl/NGQDs复合光催化剂，包括BiOCl95～98wt％，余量为NGQDs。先将Bi(NO3)3·5H2O和PVP用甘露醇溶解，滴加饱和KCl水溶液，搅拌30min；然后加入柠檬酸和尿素，搅拌后转移高压釜中，160℃加热恒温保持4小时，冷却，洗涤得到最终产物；本发明通过NGQDs的前驱体与BiOCl的前驱体有效复合一步原位水热制备BiOCl/NGQDs复合光催化剂，提高了催化剂的活性和稳定性，60min对罗丹明B可见光照射下降解率高达97.35％；制备工艺简单，成本低，耗时少，可以快速生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于光催化降解染料废水的超薄氯化氧铋(简写为BiOCl)与氮掺杂石墨烯量子点(简称为NGQDs)复合光催化剂(记为BiOCl/NGQDs)制备方法。具体涉及以硝酸铋、尿素、柠檬酸等为反应物，通过一步水热反应原位制备的BiOCl/NGQDs复合光催化剂及制备方法，属于光催化技术领域。
背景技术
随着人类社会的不断发展、工业化水平的日益提高，人类的生产生活对水环境的不断影响，水污染使得人们所面临的水资源匿乏问题变得更加严峻，治理水污染问题巴经成了现今社会的重大挑战。光催化降解技术是利用太阳能，通过光催化剂将污染物彻底降解，并且不产生二次污染的环保型污染处理方法。BiOCl作为一种新型光催化剂，因其特殊层状结构、电子特性、光学特性表现出的优异光催化性能，成为近几年研究的热点。然而BiOCl的禁带宽度较大，导致对太阳能的利用率低，限制了BiOCl的应用。近几年国内外研究者通过形貌控制、修饰改性、半导体耦合等方法来提高BiOCl基光催化剂光催化性能的研究已取得了一定的进展。
石墨烯量子点(简称为GQDs)作为一种新型的碳材料，是尺寸小于100nm的单层或10层以下的石墨烯片。GQDs拥有石墨烯和量子点双重的优异性能，具有良好的水溶性、低毒性，不含金属元素，同时具有优良的光电性质。GQDs中的π-π共轭网络和丰富的表面官能团使其具有很好的表面连接性能。GQDs的氮掺杂可以有效调协GQDs的光学和电子特性，NGQDs与二氧化钛等半导体复合可以有效扩大可见光响应范围，降低光生电子与空穴的复合几率，在光催化领域有巨大的应用前景。但是一般都是将制备好的NGQDs与半导体两步复合制备半导体/NGQDs复合物，通过本发明的方法一步原位制备该类复合物还未见报道。一步原位制备不仅操作简单，简化后续处理，而且半导体与NGQDs之间可以更有效牢固的复合。
发明内容
为解决现有技术没有NGQDs与半导体需要两步复合，操作复杂的缺陷，本发明提供一种超薄BiOCl/NGQDs复合光催化剂及制备方法。
一种超薄BiOCl/NGQDs复合光催化剂，包括BiOCl 95～98wt％，余量为NGQDs。
一种上述复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)、适量的Bi(NO3)3·5H2O和聚乙烯吡咯烷酮(简写为PVP)用甘露醇水溶液溶解后，缓慢滴加适量的饱和KCl水溶液，产生一个均匀的白色混悬液，搅拌30min；优选的，甘露醇水溶液的浓度为0.1mol/L；
2)、将适量的柠檬酸和尿素溶解在上述混合物中，搅拌均匀后将混合物转移至聚四氟乙烯为内衬的不锈钢高压釜中，160℃加热恒温保持4小时，自然冷却到室温，得到的固体用水洗涤数次后在60℃烘干研磨后得到最终产物。
优选的，所述步骤1)中，Bi(NO3)3·5H2O和PVP的质量比控制在1～2：1之间，Bi(NO3)3·5H2O和KCl的摩尔比例控制在1：1～2之间。
优选的，所述步骤2)中，柠檬酸与尿素的摩尔比例控制在1：1～3之间，柠檬酸与尿素的总计质量与Bi(NO3)3·5H2O的质量比控制在0.1～1.5:1之间。当不添加柠檬酸与尿素时可制得纯BiOCl，调整柠檬酸、尿素的量可以调整NGQDs的比例。
有益效果：本发明的制备方法可以通过改变柠檬酸、尿素与Bi(NO3)3·5H2O的比例来控制复合物中NGQDs的含量，NGQDs的前驱体与BiOCl的前驱体一步原位水热制备BiOCl/NGQDs复合光催化剂，减少了传统需要两步复合的过程，并且该方法可以将NGQDs与BiOCl有效地复合在一起，提高了催化剂的活性和稳定性，60min后BiOCl/NGQDs对罗丹明B可见光(λ≥420nm)照射下降解率高达97.35％；制备工艺简单，成本低，耗时少，可以快速生产。
附图说明
图1：本发明实施例2制得的BiOCl/NGQDs(2)SEM(a)及TEM(b)照片；
图2：纯BiOCl与本发明实施例2制得的BiOCl/NGQDs(2)紫外可见漫反射光谱图；
图3为样品XRD图谱；
图4为纯BiOCl与本发明实施例2制得的BiOCl/NGQDs(2)可见光催化降解罗丹明B溶液降解时间与降解效率的关系曲线图。
具体实施方式
实施例1
称取1.944g的Bi(NO3)3·5H2O和1.600g PVP溶解在40mL的甘露醇水溶液(0.1mol/L)，搅拌10min；然后将20mL饱和KCl溶液缓慢滴加到上述混合物中，产生一个均匀的白色混悬液，搅拌30min；将0.168g柠檬酸和0.144g尿素溶解在上述混合物中，搅拌30min；将得到的混合物转移到含聚四氟乙烯内衬的100mL容量的不锈钢高压釜中加热到160℃维持4h后取出，自然冷却到室温。得到的产物离心分离，收集固体后用去离子水多次洗涤，在60℃烘干研磨后得到产物BiOCl/NGQDs(1)。
将50mL浓度10mg/L为的罗丹明B水溶液置于带有冷却夹套的圆柱形石英容器中，加入50mg步骤1制备的BiOCl/NGQDs(1)光催化剂，再将该混合体系置于光催化反应装置中，避光搅拌1小时达到吸附-脱附平衡，在可见光源(λ≥420nm)的照射下进行光催化反应，每隔一段时间取液体样品，将其离心分离后，取上层清液，用紫外可见分光光度计测试样品清液在处的吸光度。由于罗丹明B的浓度与其在554nm的波长下吸光度呈一次线性关系，因此最后可通过吸光度来计算罗丹明B的降解率。60min后BiOCl/NGQDs(1)对罗丹明B的降解率为80.56％。
实施例2
称取1.944g的Bi(NO3)3·5H2O和1.600g PVP溶解在40mL的甘露醇水溶液(0.1mol/L)，搅拌10min；然后将20mL饱和KCl溶液缓慢滴加到上述混合物中，产生一个均匀的白色混悬液，搅拌30min；将0.672g柠檬酸和0.576g尿素溶解在上述混合物中，搅拌30min；将得到的混合物转移到含聚四氟乙烯内衬的100mL容量的不锈钢高压釜中加热到160℃维持4h后取出，自然冷却到室温。得到的产物离心分离，收集固体后用去离子水多次洗涤，在60℃烘干研磨后得到产物BiOCl/NGQDs(2)。
在与实施例一相同光催化反应条件下，60min后BiOCl/NGQDs(2)对罗丹明B降解率为97.35％。
图1显示了本发明实施例2制得的BiOCl/NGQDs(2)SEM(a)及TEM(b)照片，由图1可以看出BiOCl/NGQDs(2)形成了片层结构(图a)，直径为5-10nm的NGQDs纳米片负载在BiOCl片层表面形成了层层组装的效果。
实施例3
称取1.944g的Bi(NO3)3·5H2O和1.600g PVP溶解在40mL的甘露醇水溶液(0.1mol/L)，搅拌10min；然后将20mL饱和KCl溶液缓慢滴加到上述混合物中，产生一个均匀的白色混悬液，搅拌30min；将1.344g柠檬酸和1.152g尿素溶解在上述混合物中，搅拌30min；将得到的混合物转移到含聚四氟乙烯内衬的100mL容量的不锈钢高压釜中加热到160℃维持4h后取出，自然冷却到室温。得到的产物离心分离，收集固体后用去离子水多次洗涤，在60℃烘干研磨后得到产物BiOCl/NGQDs(3)。
在与实施例一相同光催化反应条件下，60min后BiOCl/NGQDs(3)对罗丹明B降解率为75.89％。
对照：
称取1.944g的Bi(NO3)3·5H2O和1.600g PVP溶解在用40mL0.1mol/L的甘露醇水溶液，搅拌10min；然后将20mL饱和KCl溶液缓慢滴加入上述混合物，产生一个均匀的白色混悬液，搅拌30min；将得到的混合物转移到含聚四氟乙烯内衬的100mL容量的不锈钢高压釜中加热到160℃的温度维持4h后取出，自然冷却到室温。得到的产物离心分离，收集固体后用去离子水多次洗涤，在60℃烘干研磨后得到白色纯BiOCl。
在与实施例一相同光催化反应条件下，60min后纯BiOCl对罗丹明B降解率为64.41％。
图2为对比例制得的纯BiOCl与本发明实施例2制得的BiOCl/NGQDs(2)紫外可见漫反射光谱图；由图2可知，BiOCl/NGQDs(2)在可见区的吸收明显加强，有利于提高复合物对太阳光的利用率及光催化活性。
图3为各样品XRD图谱，由图3可知，纯BiOCl、BiOCl/NGQDs(1)、BiOCl/NGQDs(2)与BiOCl四方晶系相吻合。BiOCl/NGQDs(3)复合物晶型变差，部分峰位也发生了位移，这是由于过量的柠檬酸和尿素加入对BiOCl晶型形成产生了不利的影响。
图4显示了对照的纯BiOCl与本发明实施例2制得的BiOCl/NGQDs(2)可见光催化降解罗丹明B溶液降解时间与降解效率的关系曲线图。BiOCl/NGQDs(2)的降解效果明显优于纯BiOCl的效果。
以上实例表明，BiOCl/NGQDs有效提高了光催化降解罗丹明B效率。NGQDs的复合量有一个最佳的比例，BiOCl/NGQDs(2)光催化性能最佳，并且从图3的XRD图谱可以看出，过量的NGQDs复合会对BiOCl晶型形成产生了不利的影响。
Claims (4)
1.一种超薄BiOCl/NGQDs复合光催化剂，其特征在于，包括BiOCl 95～98wt％，余量为NGQDs；
所述超薄BiOCl/NGQDs复合光催化剂通过以下步骤制备得到：
1)、适量的Bi(NO3)3·5H2O和PVP用甘露醇水溶液溶解后，缓慢滴加适量的饱和KCl水溶液，产生一个均匀的白色混悬液，搅拌30min；
2)、将适量的柠檬酸和尿素溶解在上述混合物中，搅拌均匀后将混合物转移至聚四氟乙烯为内衬的不锈钢高压釜中，160℃加热恒温保持4小时，自然冷却到室温，得到的固体用水洗涤数次后在60℃烘干研磨后得到最终产物；
所述步骤2)中，柠檬酸与尿素的摩尔比例控制在1：1～3之间，柠檬酸与尿素的总计质量与Bi(NO3)3·5H2O的质量比控制在0.1～1.5:1之间。
2.权利要求1所述的超薄BiOCl/NGQDs复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)、适量的Bi(NO3)3·5H2O和PVP用甘露醇水溶液溶解后，缓慢滴加适量的饱和KCl水溶液，产生一个均匀的白色混悬液，搅拌30min；
2)、将适量的柠檬酸和尿素溶解在上述混合物中，搅拌均匀后将混合物转移至聚四氟乙烯为内衬的不锈钢高压釜中，160℃加热恒温保持4小时，自然冷却到室温，得到的固体用水洗涤数次后在60℃烘干研磨后得到最终产物；
所述步骤2)中，柠檬酸与尿素的摩尔比例控制在1：1～3之间，柠檬酸与尿素的总计质量与Bi(NO3)3·5H2O的质量比控制在0.1～1.5:1之间。
3.如权利要求2所述的超薄BiOCl/NGQDs复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，Bi(NO3)3·5H2O和PVP的质量比控制在1～2：1之间，Bi(NO3)3·5H2O和KCl的摩尔比例控制在1：1～2之间。
4.如权利如权利要求2所述的超薄BiOCl/NGQDs复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，甘露醇水溶液的浓度为0.1mol/L。
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