CN109174138A - 一种Bi4O5I2超薄中空纳米管光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于催化剂领域，具体涉及一种Bi4O5I2超薄中空纳米管催化剂的制备方法。本催化剂通过溶剂热法合成，以五水硝酸铋为铋源，碘化钾为碘源，制备得到直径为5nm左右的Bi4O5I2超薄中空纳米管催化剂。相比于Bi4O5I2超薄纳米片，该Bi4O5I2超薄中空纳米管具有更高的可见光光催化降解有机染料罗丹明B。该方法合成简单，整个合成路线容易控制，原料易得，成本低廉。
Description
技术领域
本发明属于催化剂领域，具体涉及一种Bi4O5I2超薄中空纳米管光催化剂的制备方法。
背景技术
自二十世纪七十年代以来，光催化逐渐兴起。由于半导体材料光催化剂具有极好的太阳能转换以及环境净化作用，故被广泛研究。二维超薄材料由于其可调的物化特性，高的载流子分离速率和灵活的能带结构，已经在光解水、锂硫电池、气敏、超级电容器和光催化能源转换及环境修复等不同的研究领域大放异彩。
碘氧化铋(BiOI)作为卤氧化铋中的一员，具有独特的层状结构，可见光响应能力强，化学稳定性高，无毒且成本低等特点，已经被应用于光催化能源转换和环境修复领域。研究表明，将块体卤氧化铋材料的厚度减薄至超薄，甚至单层，可以实现碘氧化铋优越的光催化性能。尽管如此，碘氧化铋材料仍然存在光生电子空穴对分离率低，重组率高，氧化还原能力弱等本征缺陷，从而限制了其光催化性能的进一步提升。考虑到一维中空纳米管结构可以暴露更多的活性位点，有着高的载流子分离能力。同时，通过引入富铋策略对碘氧化铋材料进行合适的脱卤，能够有效地调控能带位置。因此，针对现有技术中碘氧化铋材料仍然存在光生电荷重组率高，空穴氧化能力弱的缺点，拟通过设计具有中空纳米管结构的富铋碘氧化铋(Bi4O5I2)材料，从而提高光生电荷的分离与利用，增强光生空穴的氧化能力，最终实现碘氧化铋材料高效光催化降解有机染料罗丹明B。目前，还没有相关的报道。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种具有高效光催化活性的Bi4O5I2超薄中空纳米管可见光光催化剂及其制备方法。
本发明的技术方案：
一种Bi4O5I2超薄中空纳米管光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)取五水硝酸秘和聚乙烯吡咯烷酮，然后加入甘露醇水溶液配成溶液A；
(2)取碘化钾加到蒸馏水中，配成溶液B；
(3)将步骤(2)得到的溶液B滴加到步骤(1)的溶液A中，并快速搅拌，然后加入氢氧化钠溶液调节反应液pH，继续室温搅拌；然后将混合溶液倒入配有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，加热反应；
(4)将步骤(3)得到的产物离心，再用去离子水和无水乙醇分别洗数次，烘干，得到Bi4O5I2超薄中空纳米管光催化剂。
所述步骤(1)中，所述溶液A中的铋的含量为0.01-0.05mol/L。
所述步骤(1)中，所述溶液A中的聚乙烯吡咯烷酮的含量为6-40g/L。
所述步骤(1)中，所述溶液A中甘露醇水溶液的浓度为0.05-0.2mol/L。
所述步骤(2)中，所述溶液B中，碘的含量为0.01-0.05mol/L。
所述步骤(3)中，所述溶液A与溶液B的体积比为3:1。
所述步骤(3)中，所述溶液的pH为5-8。
所述步骤(3)中，所述室温搅拌的时间为10-45分钟。
所述步骤(3)中，所述反应温度为120-200℃，反应时间为1-10h。
所述步骤(4)中，所述干燥温度为60℃，干燥时间为10-20h。
本发明得到的一种可见光响应的Bi4O5I2超薄中空纳米管光催化剂，为纳米管状，纳米管直径为5nm。
本发明所得的Bi4O5I2超薄中空纳米管光催化剂用于可见光光催化降解有机染料罗丹明B。
本发明的有益效果为：
(1)与Bi4O5I2超薄纳米片相比，Bi4O5I2超薄中空纳米管有着更高的电荷分离和迁移效率，从而改善可见光催化材料催化降解水体有机污染物的效率。
(2)本发明催化剂是通过一步溶解热法合成的，反应条件温和，且操作简便。
附图说明
图1为Bi4O5I2超薄中空纳米管和Bi4O5I2超薄纳米片光催化材料的XRD图。
图2是Bi4O5I2超薄中空纳米管和Bi4O5I2超薄纳米片光催化材料的TEM图。
图3是可见光照射下Bi4O5I2超薄中空纳米管和Bi4O5I2超薄纳米片光催化材料对罗丹明B的降解曲线。
具体实施方式：
实施例1
采用五水硝酸铋为原料，聚乙烯吡咯烷酮为模板导向剂，在15mL甘露醇溶液中配成A溶液，其中铋的含量为0.01-0.05mol/L，聚乙烯吡咯烷酮的含量为6-40g/L，甘露醇水溶液的浓度为0.05-0.2mol/L，在另一容器中，以碘化钾为原料，在5mL蒸馏水中配成B溶液，其中碘的含量为0.01-0.05mol/L，在A溶液处于搅拌条件下，将B溶液滴加到A溶液中，并快速搅拌，然后加入氢氧化钠溶液调节反应液pH，继续室温搅拌，其中反应液pH为5-8，室温搅拌的时间为10-45分钟，将以上溶液倒入配有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，加热反应，反应温度为120-200℃，反应时间为1-10h。将得到的产物离心，再用去离子水和无水乙醇分别洗数次，60℃下烘干，干燥时间为10-20h。
实施例2
采用五水硝酸铋为原料，聚乙烯吡咯烷酮为模板导向剂，在15mL甘露醇溶液中配成A溶液，其中铋的含量为0.01mol/L，聚乙烯吡咯烷酮的含量为6g/L，甘露醇水溶液的浓度为0.05mol/L，在另一容器中，以碘化钾为原料，在5mL蒸馏水中配成B溶液，其中碘的含量为0.01mol/L，在A溶液处于搅拌的条件下，将B溶液滴加到A溶液中，并快速搅拌，然后加入氢氧化钠溶液调节反应液pH，继续室温搅拌，其中反应液pH为5，室温搅拌的时间为10分钟，将以上溶液倒入配有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，加热反应，反应温度为120℃，反应时间为3h。将得到的产物离心，再用去离子水和无水乙醇分别洗数次，60℃下烘干，干燥时间为10h。
实施例3
采用五水硝酸铋为原料，聚乙烯吡咯烷酮为模板导向剂，在15mL甘露醇溶液中配成A溶液，其中铋的含量为0.03mol/L，聚乙烯吡咯烷酮的含量为20g/L，甘露醇水溶液的浓度为0.15mol/L，在另一容器中，以碘化钾为原料，在5mL蒸馏水中配成B溶液，其中碘的含量为0.01mol/L，在A溶液处于搅拌的条件下，将B溶液滴加到A溶液中，并快速搅拌，然后加入氢氧化钠溶液调节反应液pH，继续室温搅拌，其中反应液pH为5，室温搅拌的时间为10分钟，将以上溶液倒入配有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，加热反应，反应温度为120℃，反应时间为5h。将得到的产物离心，再用去离子水和无水乙醇分别洗数次，60℃下烘干，干燥时间为10h。
实施例4
采用五水硝酸铋为原料，聚乙烯吡咯烷酮为模板导向剂，在15mL甘露醇溶液中配成A溶液，其中铋的含量为0.05mol/L，聚乙烯吡咯烷酮的含量为20g/L，甘露醇水溶液的浓度为0.2mol/L，在另一容器中，以碘化钾为原料，在5mL蒸馏水中配成B溶液，其中碘的含量为0.05mol/L，在A溶液处于搅拌的条件下，将B溶液滴加到A溶液中，并快速搅拌，然后加入氢氧化钠溶液调节反应液pH，继续室温搅拌，其中反应液pH为7，室温搅拌的时间为45分钟，将以上溶液倒入配有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，加热反应，反应温度为160℃，反应时间为5h。将得到的产物离心，再用去离子水和无水乙醇分别洗数次，60℃下烘干，干燥时间为15h。
对比例
制备Bi4O5I2超薄纳米片光催化剂的步骤：取0.5mmol五水硝酸铋和0.2g聚乙烯吡咯烷酮，加入到15mL 0.1mol/L甘露醇溶液中配成A溶液，在另一容器中，取0.05mmol碘化钾加入到5mL蒸馏水中配成B溶液，在A溶液处于搅拌的条件下，将B溶液滴加到A溶液中，并快速搅拌，然后加入氢氧化钠溶液调节反应液pH为7，室温搅拌的时间为30分钟，将以上溶液倒入配有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，加热反应，反应温度为180℃，反应时间为3h。将得到的产物离心，再用去离子水和无水乙醇分别洗数次，60℃下烘干，干燥时间为20h。
图1为Bi4O5I2超薄中空纳米管和Bi4O5I2超薄纳米片光催化材料的XRD图，其中Bi4O5I2-1为Bi4O5I2超薄中空纳米管，Bi4O5I2-2为Bi4O5I2超薄纳米片，图1中谱图对应于Bi4O5I2ICSD#412590。
图2为Bi4O5I2超薄中空纳米管和Bi4O5I2超薄纳米片光催化材料的TEM图，其中Bi4O5I2-1为Bi4O5I2超薄中空纳米管，纳米管的直径为5纳米，Bi4O5I2-2为Bi4O5I2超薄纳米片，纳米片厚度为4纳米。
图3是可见光照射下Bi4O5I2超薄中空纳米管和Bi4O5I2超薄纳米片光催化材料对罗丹明B的降解曲线，其中Bi4O5I2-1为Bi4O5I2超薄中空纳米管，Bi4O5I2-2为Bi4O5I2超薄纳米片，从图3中可以看出，相比于Bi4O5I2超薄纳米片，Bi4O5I2超薄中空纳米管有着更高的光催化降解罗丹明B的活性。在可见光照射下，120分钟内可实现对罗丹明B接近100％降解。
Claims (10)
1.一种Bi4O5I2超薄中空纳米管光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取五水硝酸铋和聚乙烯吡咯烷酮，然后加入甘露醇水溶液配成溶液A；
(2)取碘化钾加到蒸馏水中，配成溶液B；
(3)将步骤(2)得到的溶液B滴加到步骤(1)的溶液A中，并快速搅拌，然后加入氢氧化钠溶液调节反应液pH，继续室温搅拌；然后将混合溶液倒入配有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，加热反应；
(4)将步骤(3)得到的产物离心，再用去离子水和无水乙醇分别洗数次，烘干，得到Bi4O5I2超薄中空纳米管光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种Bi4O5I2超薄中空纳米管光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述溶液A中，铋的含量为0.01-0.05mol/L，聚乙烯吡咯烷酮的含量为6-40g/L，甘露醇水溶液的浓度为0.05-0.2mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种Bi4O5I2超薄中空纳米管光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述溶液B中，碘的含量为0.01-0.05mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种Bi4O5I2超薄中空纳米管光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述溶液A与溶液B的体积比为3:1。
5.根据权利要求1所述的一种Bi4O5I2超薄中空纳米管光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述溶液的pH为5-8。
6.根据权利要求1所述的一种Bi4O5I2超薄中空纳米管光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述室温搅拌的时间为10-45分钟。
7.根据权利要求1所述的一种Bi4O5I2超薄中空纳米管光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述反应温度为120-200℃，反应时间为1-10h。
8.根据权利要求1所述的一种Bi4O5I2超薄中空纳米管光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述干燥温度为60℃，干燥时间为10-20h。
9.一种Bi4O5I2超薄中空纳米管光催化剂，其特征在于，是通过权利要求1～8任一项所述制备方法制得的，为纳米管状，纳米管直径为5nm。
10.将权利要求9所述的Bi4O5I2超薄中空纳米管光催化剂用于光催化降解罗丹明B的用途。
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