CN108502853A - 一种MoSe2/g-C3N4异质结构的制备方法 - Google Patents

一种MoSe2/g-C3N4异质结构的制备方法 Download PDF

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吴�荣
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杨茜
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Abstract

本发明是一种复合材料MoSe2/g‑C3N4的制备方法。制备方法是：首先制备石墨相氮化碳(g‑C3N4)，将三聚氰胺和乙二醇混合搅拌，均匀搅拌后中滴加硝酸溶液，得到的乳白色混合液经过洗涤，干燥，退火得到淡黄色粉末石墨相氮化碳(g‑C3N4)。其次用去离子水溶解七钼酸铵；在水合肼和亚硒酸钠混合搅拌过程中，滴加七钼酸铵的水溶液继续搅拌。最后加入一定摩尔比的石墨相氮化碳(g‑C3N4)进行混合搅拌。在温度为200℃的条件下，保持17小时，得到复合样品MoSe2/g‑C3N4。本发明成本低，操作相对简单，重复性好。

Description

一种MoSe2/g-C3N4异质结构的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料复合半导体制备领域，具体用溶剂热法制备MoSe2/g-C3N4异质结构的方法。
背景技术
石墨相氮化碳g-C3N4是一种非金属有机聚合物半导体。因为具有很好的化学稳定性，热稳定性，半导体性能，合适的禁带宽度(2.7eV)以及合适的导带(CB，1.3 V)和价带(VB，1.4 V )位置，所以g-C3N4被认为有潜能的可见光催化剂。到现在为止，g-C3N4己经被广泛应用于光催化生产新能源，光催化去除污染物等方面。众所周知，光催化技术的核心目标是制备廉价、高效、稳定的光催化剂。合成g-C3N4的原料和方法都比较简单，因此g-C3N4满足廉价的要求。但是，对于高效和稳定这两方面的要求，纯的g-C3N4还没有达到让人们满意的地步，这主要是因为纯的g-C3N4存在多方面的缺点。这些缺点包括：(1) g-C3N4只能吸收450nm处的蓝光，对可见光的利用效率低；(2)光生电子和空穴很容易发生复合，导致有效光生电子或空穴的数量比较少；( 3 ) g-C3N4容易被自身产生的光生空穴分解，导致g-C3N4的循环稳定性不好。为了把g-C3N4优化成为一种廉价、高效、稳定的光催化剂，研究者对此进行了大量的研究。
傅遍红等[1]报道了关于g-C3N4/TiO2复合纳米材料的制备及可见光催化性能研究。他们以三聚氰胺和工业偏钦酸为原料，采用一步热处理法制备了g-C3N4/TiO2复合催化材料。这复合材料在过滤掉紫外光的500W氙灯照射下，300min内可使10mg/L亚甲基蓝溶液降解率达到83%。
王肖杰等[2]采用浓硫酸剥离法对石墨相氮化碳g-C3N4进行剥离，得到了分散性的片状g-C3N4，最后利用固相合成法制备了Ag/g-C3N4。虽然Ag/g-C3N4拓展了可见光的响应范围，增强了响应强度，但是银作为贵金属成本较高，难以满足工业光催化的要求。
二硒化钼是过渡金属硫族化合物中代表性物质，它的禁带宽度是1.7eV到1.9eV之间，被认为是一个潜在的光催化剂。而且二硒化钼纳米材料具有工艺安全性，操作简单，廉价等优点，目前被认为新一代高性能纳米光催化材料，具有广泛应用潜能。
唐华[3]等人以钼酸钠和硒粉为钼源和硒源，硼氢化钠为还原剂，蒸馏水和无水乙醇1:1的混合液为介质，采用水热法一步合成MoSe2花状纳米结构。
宋也黎等[4]用纯度99. 9%的钼粉和99. 9%的硒粉，将两者按照化学计量比(1:3)混合，在特制的反应釜中750℃下反应，制备出长为100~500 nm厚为10~50nm的片状的MoSe2纳米粒子。
Jonathan C等[5]人用Se和MoO3作为化学气相供给，在300nm的衬底上制备出了光学可区别的、高度结晶的、单层和多层的MoSe2纳米片。
在这次实验中所用的制备方法二硒化钼(MoSe2)的方法是我们独创的，这些制备方法跟我们的方法相比，我们所用的方法简单，成本低廉，而且产品质量稳定。
关于MoSe2/g-C3N4的复合目前为止还没有发表的文章。
发明内容
本发明的目的是提供一种用溶剂热法复合二硒化钼MoSe2和石墨相氮化碳g-C3N4的方法。
溶剂热法的优点：
1.反应温度低，反应条件温和；
2.操作简单方便，安全性更高；
3.物相的形成、颗粒的大小、形貌可控；
4.耗能少。
本发明是通过以下工艺过程实现的：
制备方法包括，首先制备石墨相氮化碳（g-C3N4），将三聚氰胺和乙二醇混合搅拌，均匀搅拌后中滴加硝酸溶液，得到的乳白色混合液经过洗涤，干燥，退火得到淡黄色粉末g-C3N4。其次用去离子水溶解七钼酸铵；在水合肼和亚硒酸钠混合搅拌过程中，滴加七钼酸铵的水溶液继续搅拌。最后加入一定摩尔比的g-C3N4进行混合搅拌。在温度为200℃的条件下，保持17小时，得到复合样品MoSe2/g-C3N4。
附图说明
图1为MoSe2、g-C3N4和MoSe2/g-C3N4的X射线衍射（XRD）图谱；
图2为实施例1，MoSe2的扫描电子显微镜（SEM）图；
图3为实施例2，g-C3N4的透射电子显微镜（TEM）图；
图4为实施例4，MoSe2/g-C3N4异质结构的透射电子显微镜（TEM）图；
图5为实施例4，MoSe2/g-C3N4异质结构的高倍透射电子显微镜（HRTEM）图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1
水热法制备MoSe2粉体。将1.038g的亚硒酸钠溶解在20mL的水合肼中，在室温下持续磁力搅拌20分钟左右；将0.52g的七钼酸铵溶解在40mL的去离子水中，形成均匀的澄清溶液，逐滴加入到上述亚硒酸钠溶液中，保持磁力搅拌60分钟。搅拌完毕，将内衬转移至配套的高压釜中密封，并置于200℃的干燥箱中保温17小时；自然冷却至室温后，用去离子水多次洗涤离心，然后在60℃真空干燥箱中干燥8小时，并收集到黑色粉末；
所得样品的X射线衍射图如图1所示，结果显示所得产物为2H相MoSe2，其衍射峰与PDF#29-0914卡片和PDF# 20-0757卡片相符；如图2所示，为实施例1所述样品的SEM图，表明形成的是纳米片状MoSe2纳米片。
实施例2
先配置饱和的HNO3溶液，体积为60mL，浓度为0.1moL/L的HNO3。然后1g三聚氰胺加入30ml乙二醇中保持磁力搅10分钟左右，把HNO3溶液逐步滴加到上述溶液，得到一种乳白色混浊液。用酒精多次洗涤，在60℃下干燥12h，得到白色粉末。然后在450 ℃退火2个小时，升温速率10℃/min ，得到淡黄色棒状石墨相氮化碳g-C3N4；
所得样品的X射线衍射图如图1所示，结果显示所得产物为石墨相氮化碳。如图3所示，为所得g-C3N4产物的TEM图，表明产物是棒状石墨相氮化碳g-C3N4。
实施例3
将1.038g的亚硒酸钠溶解在20mL的水合肼中，在室温下持续磁力搅拌20分钟左右，形成A溶液；将0.52g的七钼酸铵溶解在40mL的去离子水中，形成B溶液；B溶液逐滴加入到上述A溶液中，保持磁力搅拌25分钟；再把0.034克g-C3N4加进去，保持磁力搅拌25分钟；搅拌完毕后，将内衬转移至配套的高压釜中密封，并置于200℃的干燥箱中保温17小时；冷却至室温后，用去内离子水和酒精多次洗涤，在乙醇中超声20分钟，然后在60℃真空干燥箱中干燥8小时，并收集到摩尔比是2：1的MoSe2/g-C3N4黑色粉末复合样品。
实施例4
将1.038g的亚硒酸钠溶解在20mL的水合肼中，在室温下持续磁力搅拌20分钟左右，形成A溶液；将0.52g的七钼酸铵溶解在40mL的去离子水中，形成B溶液；B溶液逐滴加入到上述A溶液中，保持磁力搅拌25分钟；再把0.009克g-C3N4加进去保持磁力搅拌25分钟，搅拌完毕，将内衬转移至配套的高压釜中密封，并置于200℃的干燥箱中保温17小时；快速冷却至室温后，用去离子水多次洗涤离心，在乙醇中超声20分钟，然后在60℃真空干燥箱中干燥8小时，并收集到摩尔比是1:2的MoSe2/g-C3N4黑色粉末复合样品；
所得样品的X射线衍射图如图1所示，结果显示所得产物为石墨相氮化碳与二硒化钼成功复合的MoSe2/g-C3N4异质结构。如图5所示，为实施例4所述样品的HRTEM图，图a能看到两边有MoSe2晶格中间有g-C3N4的晶格，这表明复合成功。图b是MoSe2纳米片的边缘部分，只显示MoSe2晶格，这表明异质结构边缘只是MoSe2纳米片。
实施例5
将1.038g的亚硒酸钠溶解在20mL的水合肼中，在室温下持续磁力搅拌20分钟左右，形成A溶液；将0.52g的七钼酸铵溶解在40mL的去离子水中，形成B溶液；B溶液逐滴加入到上述A溶液中，保持磁力搅拌25分钟；再把0.067克g-C3N4加进去保持磁力搅拌25分钟，搅拌完毕，将内衬转移至配套的高压釜中密封，并置于200℃的干燥箱中保温17小时；快速冷却至室温后，用去离子水多次洗涤离心，在乙醇中超声20分钟，然后在60℃真空干燥箱中干燥8小时，并收集到摩尔比是1:4的MoSe2/g-C3N4黑色粉末复合样品。
[1]傅遍红, 李增霞, 郭淑慧, 傅敏, 刘思齐. g-C3N4/TiO2对亚甲基蓝光催化性能研究[J]. 功能材料. 2015, 14(64):1001-9731.
[2] 王肖杰, 王秀莲, 方云霞, 张留学等. Ag/g-C3N4复合光催化剂的固相合成及光催化性能研究[J]. 中原工学院学报. 2017, 28(1): 1671-6906.
[3]黄虹. 二硒化钼及其复合材料的制备和吸附性能研究[J]. 江苏大学. 2016.
[4] 宋也黎，彭红红，李长生等. MoSe2纳米片的制备及其摩擦性能[J]. 机械工程材料，2011, 1: 83-85.
[5] SHAW J C, ZHOU H, CHEN Y, et al. Chemical Vapor Deposi-tion Growth ofMonolayer MoSe2 Nanosheets[J]. Nano Research. 2014, 7(4): 1-7.

Claims (3)

1.本发明是一种MoSe2/g-C3N4异质结构的制备方法：首先将经过硝酸和乙二醇处理的三聚氰胺煅烧以制备棒状石墨相氮化碳(g-C3N4)；其次用七钼酸铵和亚硒酸钠为钼源和硒源制备二硒化钼前驱体溶液，最后加入一定摩尔比的石墨相氮化碳g-C3N4进行混合搅拌；在温度为200℃的条件下，保持17小时，得到复合样品MoSe2/g-C3N4。
2.根据权利要求1所述，其特征在于，所述七钼酸铵和亚硒酸钠的摩尔比1:2。
3.根据权利要求1所述，其特征在于，所述MoSe2/g-C3N4异质结构中MoSe2与g-C3N4的比例分别为2:1，1:2和1:4。
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CN117358266A (zh) * 2023-09-19 2024-01-09 华北电力大学 一种Sc单原子桥连g-C3N4/MoSe2异质结催化材料的制备方法及应用

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