CN105126807B - 纳米ZnO/C复合光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纳米ZnO/C复合光催化剂及其制备方法。ZnO在强酸、强碱下易溶解，受光激发后催化活性降低，限制了其在实际中的应用。本发明利用二水合醋酸锌在坩埚中生成烟花状纳米ZnO，加入到无水乙醇中，滴加硅烷偶联剂超声分散，冷凝回流离心分离，洗涤得氨基化的纳米ZnO，和葡萄糖溶于乙醇中，超声分散后水浴反应，转移至聚四氟乙烯水热反应釜中，进行微波辅助水热反应，离心收集洗涤，得纳米ZnO/C复合光催化剂。本发明的方法具有原料易得、工艺简便、环保无污染等特点，制备的纳米ZnO/C复合光催化剂具有良好的分散性和较大的比表面积，通过调节反应条件来控制碳层的厚度，从而有效提高复合光催化剂的光催化效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种光催化剂，具体涉及一种纳米ZnO/C复合光催化剂及其制备方法。
背景技术
近年来，随着经济、工业的发展，人口的持续增长，能源危机和环境污染成为当今科技领域的两大主题，特别是环境污染越来越严重，其中水污染尤为突出，引起了人们的高度重视。光催化技术以其催化活性高、低能耗、氧化能力强及无二次污染等优点，被广泛应用于生物难降解的有机废水和综合废水的处理中。在众多半导体光催化剂中，ZnO具有较大的带隙宽（Eg=3.37eV）及较高的电子激发结合能（60meV），并且ZnO的制备方法通常简单、无毒、环境友好，尤其是一维ZnO纳米棒，以其较大的长径比，较高的强度及比表面积受到人们的广泛关注。
然而，由于ZnO是两性物质，在强酸、强碱下易溶解；且受光激发后，产生的电子-空穴对易复合，对可见光的响应性差，使得ZnO的催化活性降低，限制了其在实际中的应用。因此，研究者们采用了许多方法克服上述缺陷，包括结构形貌的调控、离子掺杂、贵金属沉积、半导体基复合等，其中构建复合材料是一种简单有效的改善ZnO光催化活性的方法。
碳材料具有优异的吸附性能，在光降解过程中，可将有机物吸附到催化剂附近，提高催化剂的降解效率；某些碳材料还具有优良的电子存储能力，可以接收半导体迁移到碳上的电子，从而抑制电子与空穴的复合；此外，碳材料具有化学稳定性好等优异性能成为研究的热点。葡萄糖则是一种廉价易得、可作为碳源的理想材料，将其包裹在ZnO纳米微粒表面制备纳米ZnO/C复合光催化剂，一方面可以提高ZnO的耐酸碱腐蚀性；另一方面可充分利用碳的吸附性能，更集中有效地对有机污染物进行吸附及光降解。将碳与纳米ZnO有效地结合，用于废污处理，有望成为人们研究的热点问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米ZnO/C复合光催化剂及其制备方法，具有良好的分散性和较大的比表面积，通过调节反应条件来控制碳层的厚度，从而有效提高复合光催化剂的光催化效率。
本发明所采用的技术方案是：
纳米ZnO/C复合光催化剂的制备方法，其特征在于：
由以下步骤实现：
步骤一：烟花状纳米ZnO的制备：
将二水合醋酸锌置于陶瓷坩埚中，二水合醋酸锌的体积与坩埚的总容积比例为（2-3）:60，盖上坩埚盖，然后置于箱式电阻炉炉腔中，由室温加热至300℃后，煅烧1-3h，逐渐降至室温，即在坩埚壁上生成烟花状纳米ZnO；
步骤二：纳米ZnO的表面氨基化：
称取步骤一中0.1-0.3g烟花状纳米ZnO，加入到25-35mL无水乙醇中，滴加2.5-3g硅烷偶联剂，超声分散，然后转移至100mL三口烧瓶中，80℃冷凝回流7-8h，离心分离，并用乙醇反复洗涤得氨基化的纳米ZnO；
步骤三：ZnO/C复合光催剂的制备：
称取0.05 g氨基化的纳米ZnO和0.05-0.2g葡萄糖溶于乙醇中，超声分散后，转移至100mL三口烧瓶中，60℃水浴反应2h；接着，将其转移至聚四氟乙烯水热反应釜中，进行微波辅助水热反应，在180-190℃下反应90-100min，离心收集产物，用无水乙醇反复洗涤，得纳米ZnO/C复合光催化剂。
步骤二中，硅烷偶联剂为KH550。
如所述的纳米ZnO/C复合光催化剂的制备方法制得的纳米ZnO/C复合光催化剂。
光催化剂整体呈现烟花状结构，其长度为3~8μm，直径为30~55nm，碳层均匀包覆于ZnO纳米线表面。
本发明具有以下优点：
本发明采用一步煅烧法制备纳米ZnO，工艺方法简单，制备的产物纯度高，分散性好，可大大提高ZnO的比表面积和结晶度。此外，发明采用“核壳结构”的设计思想，以KH550为桥梁剂，采用其改性纳米ZnO，增加纳米ZnO分散性的同时，可有效地将葡糖糖接枝在ZnO上，然后采用微波水热法进行高温碳化，使碳层均匀包覆在纳米ZnO表面，增强对污染物的吸附作用，进而提高纳米ZnO/C复合光催化剂的光催化效率。
附图说明
图1a：本发明所制备的烟花状纳米ZnO的SEM照片(×5000)。
图1b：本发明所制备的纳米ZnO/C复合光催化剂的SEM照片(×10000)。
图2a：本发明所制备的纳米ZnO/C复合光催化剂的TEM照片(×60000)。
图2b：本发明所制备的纳米ZnO/C复合光催化剂的TEM照片(×6000)。
图3：本发明所制备的纳米ZnO/C复合光催化剂的光催化降解能力曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细的说明。
本发明涉及的纳米ZnO/C复合光催化剂的制备方法，具有原料易得、工艺简便、环保无污染等特点，制备的纳米ZnO/C复合光催化剂具有良好的分散性和较大的比表面积。通过煅烧法制备烟花状纳米ZnO，具有较高的比表面积、高分散；通过微波辅助水热法对烟花状ZnO表面的葡萄糖进行碳化，可使碳层均匀的包覆在烟花状ZnO的纳米线表面形成适合的复合结构，有利于将污染物吸附到碳层上，使纳米ZnO更集中有效地对有机污染物进行光降解，进一步提高了复合光催化剂的活性。具体由以下步骤实现：
步骤一：烟花状纳米ZnO的制备：
将二水合醋酸锌置于陶瓷坩埚中，二水合醋酸锌的体积与坩埚的总容积比例为（2-3）:60，盖上坩埚盖，然后置于箱式电阻炉炉腔中，由室温加热至300℃后，煅烧1-3h，逐渐降至室温，即在坩埚壁上生成烟花状纳米ZnO；
步骤二：纳米ZnO的表面氨基化：
称取步骤一中0.1-0.3g烟花状纳米ZnO，加入到25-35mL无水乙醇中，滴加2.5-3g硅烷偶联剂，超声分散，然后转移至100mL三口烧瓶中，80℃冷凝回流7-8h，离心分离，并用乙醇反复洗涤得氨基化的纳米ZnO；
步骤三：ZnO/C复合光催剂的制备：
称取0.05 g氨基化的纳米ZnO和0.05-0.2g葡萄糖溶于乙醇中，超声分散后，转移至100mL三口烧瓶中，60℃水浴反应2h；接着，将其转移至聚四氟乙烯水热反应釜中，进行微波辅助水热反应，在180-190℃下反应90-100min，离心收集产物，用无水乙醇反复洗涤，得纳米ZnO/C复合光催化剂。
步骤二中，硅烷偶联剂为KH550。
步骤三中，所用葡萄糖采用微波辅助水热反应进行碳化，反应温度为180~190℃，反应时间为90~100min。
烟花状纳米ZnO以二水合醋酸锌为锌源。所得光催化剂整体呈现烟花状结构，其长度为3~8μm，直径为30~55nm，碳层均匀包覆于ZnO纳米线表面。
实施例1：
步骤一：烟花状纳米ZnO的制备：
将二水合醋酸锌置于陶瓷坩埚中，二水合醋酸锌的体积与坩埚的总容积比例为2:60，盖上坩埚盖，然后置于箱式电阻炉炉腔中，由室温加热至300℃后，煅烧3h，逐渐降至室温，即在坩埚壁上生成烟花状纳米ZnO；
步骤二：纳米ZnO的表面氨基化：
称取步骤一中0.1g烟花状纳米ZnO，加入到35mL无水乙醇中，滴加2.5g硅烷偶联剂，超声分散，然后转移至100mL三口烧瓶中，80℃冷凝回流8h，离心分离，并用乙醇反复洗涤得氨基化的纳米ZnO；
步骤三：ZnO/C复合光催剂的制备：
称取0.05 g氨基化的纳米ZnO和0.05g葡萄糖溶于乙醇中，超声分散后，转移至100mL三口烧瓶中，60℃水浴反应2h；接着，将其转移至聚四氟乙烯水热反应釜中，进行微波辅助水热反应，在190℃下反应90min，离心收集产物，用无水乙醇反复洗涤，得纳米ZnO/C复合光催化剂。
步骤二中，硅烷偶联剂为KH550。
实施例2：
步骤一：烟花状纳米ZnO的制备：
将二水合醋酸锌置于陶瓷坩埚中，二水合醋酸锌的体积与坩埚的总容积比例为2.5:60，盖上坩埚盖，然后置于箱式电阻炉炉腔中，由室温加热至300℃后，煅烧2h，逐渐降至室温，即在坩埚壁上生成烟花状纳米ZnO；
步骤二：纳米ZnO的表面氨基化：
称取步骤一中0.2g烟花状纳米ZnO，加入到30mL无水乙醇中，滴加2.7g硅烷偶联剂，超声分散，然后转移至100mL三口烧瓶中，80℃冷凝回流7.5h，离心分离，并用乙醇反复洗涤得氨基化的纳米ZnO；
步骤三：ZnO/C复合光催剂的制备：
称取0.05 g氨基化的纳米ZnO和0.1g葡萄糖溶于乙醇中，超声分散后，转移至100mL三口烧瓶中，60℃水浴反应2h；接着，将其转移至聚四氟乙烯水热反应釜中，进行微波辅助水热反应，在185℃下反应95min，离心收集产物，用无水乙醇反复洗涤，得纳米ZnO/C复合光催化剂。
步骤二中，硅烷偶联剂为KH550。
实施例3：
步骤一：烟花状纳米ZnO的制备：
将二水合醋酸锌置于陶瓷坩埚中，二水合醋酸锌的体积与坩埚的总容积比例为3:60，盖上坩埚盖，然后置于箱式电阻炉炉腔中，由室温加热至300℃后，煅烧1h，逐渐降至室温，即在坩埚壁上生成烟花状纳米ZnO；
步骤二：纳米ZnO的表面氨基化：
称取步骤一中0.3g烟花状纳米ZnO，加入到25mL无水乙醇中，滴加3g硅烷偶联剂，超声分散，然后转移至100mL三口烧瓶中，80℃冷凝回流7h，离心分离，并用乙醇反复洗涤得氨基化的纳米ZnO；
步骤三：ZnO/C复合光催剂的制备：
称取0.05 g氨基化的纳米ZnO和0.2g葡萄糖溶于乙醇中，超声分散后，转移至100mL三口烧瓶中，60℃水浴反应2h；接着，将其转移至聚四氟乙烯水热反应釜中，进行微波辅助水热反应，在180℃下反应100min，离心收集产物，用无水乙醇反复洗涤，得纳米ZnO/C复合光催化剂。
步骤二中，硅烷偶联剂为KH550。
光催化降解实验：
称取本发明所制备的纳米ZnO/C复合光催化剂30mg，加入到的甲基橙溶液（50mL、10mg/L）中，超声分散10～30min。开启磁力搅拌器，暗反应1h达吸附平衡，以此时作为初始时间零点，采用紫外-可见分光光度计测试甲基橙溶液的吸光度。然后，打开汞灯光源（200W），持续磁力搅拌下进行光催化反应，每隔30min取样并离心取上层清液，测定溶液的吸光度。
图1是本发明所制备的纳米ZnO、纳米ZnO/C复合光催化剂的扫描电子显微镜照片（SEM）；图1a说明纳米ZnO整体呈现烟花状，ZnO纳米线的长度为3~7μm，直径20~40nm；图1b说明纳米ZnO/C复合光催化剂整体仍呈现烟花状，碳层的包覆使其直径增加至30~50nm，长度无明显变化；ZnO纳米线表面光滑，说明碳层是均匀包覆的。
图2是本发明所制备的纳米ZnO/C复合光催化剂的透射电镜照片（TEM）；图2a说明纳米ZnO/C复合光催化剂呈烟花状结构，纳米线分散性较好，图2b方框标记处为纳米ZnO表面均匀包覆的碳层，厚度约5nm。
图3是本发明所制备的纳米ZnO/C复合光催化剂，用于光催化降解甲基橙溶液的光催化效果图，从图中可以看出，光照120min后，纳米ZnO/C复合光催化剂对甲基橙溶液的降解率达98%。
本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
Claims (4)
1.纳米ZnO/C复合光催化剂的制备方法，其特征在于：
由以下步骤实现：
步骤一：烟花状纳米ZnO的制备：
将二水合醋酸锌置于陶瓷坩埚中，二水合醋酸锌的体积与坩埚的总容积比例为（2-3）:60，盖上坩埚盖，然后置于箱式电阻炉炉腔中，由室温加热至300℃后，煅烧1-3h，逐渐降至室温，即在坩埚壁上生成烟花状纳米ZnO；
步骤二：纳米ZnO的表面氨基化：
称取步骤一中0.1-0.3g烟花状纳米ZnO，加入到25-35mL无水乙醇中，滴加2.5-3g硅烷偶联剂，超声分散，然后转移至100mL三口烧瓶中，80℃冷凝回流7-8h，离心分离，并用乙醇反复洗涤得氨基化的纳米ZnO；
步骤三：ZnO/C复合光催化剂的制备：
称取0.05 g氨基化的纳米ZnO和0.05-0.2g葡萄糖溶于乙醇中，超声分散后，转移至100mL三口烧瓶中，60℃水浴反应2h；接着，将其转移至聚四氟乙烯水热反应釜中，进行微波辅助水热反应，在180-190℃下反应90-100min，离心收集产物，用无水乙醇反复洗涤，得纳米ZnO/C复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的纳米ZnO/C复合光催化剂的制备方法，其特征在于：
步骤二中，硅烷偶联剂为KH550。
3.如权利要求2所述的纳米ZnO/C复合光催化剂的制备方法制得的纳米ZnO/C复合光催化剂。
4.根据权利要求3所述的纳米ZnO/C复合光催化剂，其特征在于：
光催化剂整体呈现烟花状结构，其长度为3~8μm，直径为30~55nm，碳层均匀包覆于ZnO纳米线表面。
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