CN106179407A - 一种微波水热法制备碳包覆硫化锌微球的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种微波水热法制备碳包覆硫化锌微球的方法，包括以下步骤：1)将分析纯Zn(NO3)2·6H2O和硫源溶于去离子水中制得的前驱溶液；2)在磁力搅拌条件下向前驱溶液中加入碳源；3)充分搅拌后将反应前驱液置于聚四氟乙烯内衬中，密封水热反应釜后将其放入微波水热反应仪中反应，反应结束后自然冷却至室温；4)产物洗涤后真空干燥，得到碳包覆的硫化锌微米球。本发明反应耗时短，简单高效，成本较低，可行性强，所以非常经济、实用，具有很好的工业化前景。
Description
【技术领域】
本发明涉及纳米材料领域，具体涉及一种微波水热法制备碳包覆硫化锌微球的方法。
【背景技术】
硫化锌作为一种重要的过渡金属硫化物，因其独特的光学、电学和催化特性在荧光、生物成像、光催化和传感器等方面受到了广泛的研究。特殊地，硫化锌(ZnS)有较快的光生电子空穴生成速率和较高的导带氧化还原电势，已经被证明是一种较好的光催化剂材料。然而，硫化锌因有着较大的禁带宽度(3.6eV)而只能在紫外光条件下展示较高的催化活性，且其交叉的稳定性也制约了其在光催化研究领域的发展。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种微波水热法制备碳包覆硫化锌微球的方法，以解决上述技术问题；本发明反应介质为水，安全性高，可行性强，操作简单。利用微波加热使反应更充分均匀，加热更快，制得的ZnS@C产物中碳层厚度更加均匀且容易控制。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种微波水热法制备碳包覆硫化锌微球的方法，包括以下步骤：
1)将分析纯Zn(NO3)2·6H2O和硫源溶于去离子水中制得的前驱溶液；
2)在磁力搅拌条件下向前驱溶液中加入碳源；
3)充分搅拌后将反应前驱液置于聚四氟乙烯内衬中，密封水热反应釜后将其放入微波水热反应仪中反应，反应结束后自然冷却至室温；
4)产物洗涤后真空干燥，得到碳包覆的硫化锌微米球。
进一步的，步骤1)中硫源采用的是硫脲。
进一步的，步骤2)中采用葡萄糖作为碳源。
进一步的，步骤3)中填充率为35％～50％。
进一步的，步骤4)中产物于60～80℃下真空干燥0.5～2h。
进一步的，步骤1)中采用硫脲作为硫源，Zn(NO3)2·6H2O和硫源的摩尔比为(1～2)：(20～50)；步骤2)中采用葡萄糖作为碳源；每1～2mmol的Zn(NO3)2·6H2O的使用葡萄糖0.01～2g。
进一步的，步骤3)中反应温度为100～200℃，反应时间为1～2h。
进一步的，具体包括以下步骤：
1)将1.6mmol的分析纯Zn(NO3)2·6H2O和40mmol的硫脲溶于去离子水中制得的前驱溶液；
2)在磁力搅拌条件下向前驱溶液中加入1g的葡萄糖，并持续搅拌1～2h；
3)充分搅拌后将反应前驱液置于聚四氟乙烯内衬中，密封水热反应釜后将其放入微波水热反应仪中，在180℃下反应2h，反应结束后自然冷却至室温；
4)产物依次用去离子水和无水乙醇离心洗涤，收集产物并真空干燥，得到碳包覆的硫化锌微米球。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明以微波水热法制备碳包覆硫化锌纳米材料，利用葡萄糖作为碳源制得的前驱溶液，倒入微波水热釜中，封釜后放入微波水热反应仪中反应，所得的碳包覆硫化锌纳米材料中碳层厚度均匀可控、纯度较高、结晶性强，形貌可控且分散性好。而且反应耗时短，简单高效，成本较低，可行性强，所以非常经济、实用，具有很好的工业化前景。
【附图说明】
图1是本发明实施例2所制备的碳包覆硫化锌微球的XRD图；
图2是本发明实施例2所制备的碳包覆硫化锌微球的SEM图。
图3是本发明实施例2所制备的碳包覆硫化锌微球的光催化降解图。
【具体实施方式】
实施例1：
1)将1mmol的分析纯Zn(NO3)2·6H2O和40mmol的硫脲溶于去离子水中制得的前驱溶液；
2)在磁力搅拌条件下向前驱溶液中加入2g的葡萄糖，并持续搅拌1～2h；
3)充分搅拌后将反应前驱液置于聚四氟乙烯内衬中，填充率为35％；密封水热反应釜后将其放入微波水热反应仪中，在180℃下反应1h，反应结束后自然冷却至室温；
4)产物依次用去离子水和无水乙醇离心洗涤，收集产物并真空干燥，得到碳包覆的硫化锌微米球。
实施例2：
1)将1.6mmol的分析纯Zn(NO3)2·6H2O和40mmol的硫脲溶于去离子水中制得的前驱溶液；
2)在磁力搅拌条件下向前驱溶液中加入1g的葡萄糖，并持续搅拌1～2h；
3)充分搅拌后将反应前驱液置于聚四氟乙烯内衬中，填充率为35％；密封水热反应釜后将其放入微波水热反应仪中，在180℃下反应2h，反应结束后自然冷却至室温；
4)产物依次用去离子水和无水乙醇离心洗涤，收集产物并真空干燥，得到碳包覆的硫化锌微米球。
实施例3：
1)将2mmol的分析纯Zn(NO3)2·6H2O和20mmol的硫脲溶于去离子水中制得的前驱溶液；
2)在磁力搅拌条件下向前驱溶液中加入0.1g的葡萄糖，并持续搅拌1～2h；
3)充分搅拌后将反应前驱液置于聚四氟乙烯内衬中，填充率为50％；密封水热反应釜后将其放入微波水热反应仪中，在100℃下反应2h，反应结束后自然冷却至室温；
4)产物依次用去离子水和无水乙醇离心洗涤，收集产物并真空干燥，得到碳包覆的硫化锌微米球。
实施例4：
1)将2mmol的分析纯Zn(NO3)2·6H2O和20mmol的硫脲溶于去离子水中制得的前驱溶液；
2)在磁力搅拌条件下向前驱溶液中加入0.01g的葡萄糖，并持续搅拌1～2h；
3)充分搅拌后将反应前驱液置于聚四氟乙烯内衬中，填充率为40％；密封水热反应釜后将其放入微波水热反应仪中，在200℃下反应1h，反应结束后自然冷却至室温；
4)产物依次用去离子水和无水乙醇离心洗涤，收集产物并真空干燥，得到碳包覆的硫化锌微米球。
实施例5：
1)将1mmol的分析纯Zn(NO3)2·6H2O和50mmol的硫脲溶于去离子水中制得的前驱溶液；
2)在磁力搅拌条件下向前驱溶液中加入0.5g的葡萄糖，并持续搅拌1～2h；
3)充分搅拌后将反应前驱液置于聚四氟乙烯内衬中，填充率为45％；密封水热反应釜后将其放入微波水热反应仪中，在120℃下反应1h，反应结束后自然冷却至室温；
4)产物依次用去离子水和无水乙醇离心洗涤，收集产物并真空干燥，得到碳包覆的硫化锌微米球。
从附图1可以看出，本发明所制备的产物为纤锌矿与立方混合型硫化锌；从附图2可以看出，本发明所制备产物为尺寸约200nm的微米球，且在其外层明显有包覆碳出现。图3是本发明实施例2所制备的碳包覆硫化锌微球对罗丹明B的光催化降解图，从图中可以看出，包覆碳后的ZnS@C复合光催化剂的光催化活性明显优于单纯的ZnS。
Claims (8)
1.一种微波水热法制备碳包覆硫化锌微球的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将分析纯Zn(NO3)2·6H2O和硫源溶于去离子水中制得的前驱溶液；
2)在磁力搅拌条件下向前驱溶液中加入碳源；
3)充分搅拌后将反应前驱液置于聚四氟乙烯内衬中，密封水热反应釜后将其放入微波水热反应仪中反应，反应结束后自然冷却至室温；
4)产物洗涤后真空干燥，得到碳包覆的硫化锌微米球。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中硫源采用的是硫脲。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2)中采用葡萄糖作为碳源。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3)中填充率为35％～50％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤4)中产物于60～80℃下真空干燥0.5～2h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中采用硫脲作为硫源，Zn(NO3)2·6H2O和硫源的摩尔比为(1～2)：(20～50)；步骤2)中采用葡萄糖作为碳源；每1～2mmol的Zn(NO3)2·6H2O的使用葡萄糖0.01～2g。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3)中反应温度为100～200℃，反应时间为1～2h。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
1)将1.6mmol的分析纯Zn(NO3)2·6H2O和40mmol的硫脲溶于去离子水中制得的前驱溶液；
2)在磁力搅拌条件下向前驱溶液中加入1g的葡萄糖，并持续搅拌1～2h；
3)充分搅拌后将反应前驱液置于聚四氟乙烯内衬中，密封水热反应釜后将其放入微波水热反应仪中，在180℃下反应2h，反应结束后自然冷却至室温；
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