CN104108744A - 一种微波水热法制备ZnS 纳米颗粒的方法 - Google Patents

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王菲菲
黄剑锋
王丹
郝巍
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Abstract

一种微波水热法制备ZnS纳米颗粒的方法：将分析纯的Zn(NO3)2·6H2O和硫代乙酰胺溶于蒸馏水中制得溶液A；在充分搅拌后用NH3·H2O和HNO3调节溶液A的pH＝1.0～10.0，再经过一段时间磁力搅拌后将溶液转移到聚四氟乙烯微波消解罐中，放入微波水热仪于140～200℃下反应0.5～3h。反应结束后，待反应体系自然冷却至室温，分别用蒸馏水和无水乙醇经离心洗涤数次得到产物，将产物置于60～80℃真空干燥箱中干燥0.5～3h。收集产物，即为ZnS纳米颗粒。所得的ZnS纳米颗粒纯度高，结晶性强，形貌均匀且分散性好。该反应的原料易得且成本低，工艺设备简单高效，以水作为反应溶剂，安全性好，可行性强，所以非常经济、实用，具有很好的工业化前景。

Description

一种微波水热法制备ZnS 纳米颗粒的方法
技术领域
本发明涉及一种纳米半导体材料的制备方法，具体涉及一种微波水热法制备ZnS纳米颗粒的方法。
背景技术
ZnS是一种重要的Ⅱ—Ⅳ族半导体材料，室温下的禁带宽度3.66eV。ZnS不仅具有出色的物理特性而且在光学、电学和催化等多种领域表现出优异的性能，如传感器、太阳能电池、发光二极管、平板显示器、光催化及生物元器件等。最重要的是ZnS半导体能带隙宽，并且具有显著的化学稳定性，不易被氧化、水解。因此ZnS微粒的制备及光学性能引起了科学家们的广泛研究兴趣。除此之外，ZnS作为一种半导体光催化材料，其来源广泛，制备方法简单，可在紫外光激发条件下发生光催化反应而降解有毒有机污染物，具有氧化能力强、能耗低，易操作、无二次污染及设备结构简单等特点，因此ZnS的光催化性能也是人们研究的一个热点问题。
目前所报道的制备半导体ZnS的方法主要为化学气相沉积[TianyouZhai,Yang Dong,Size-tunable Synthesis of Tetrapod-like ZnS Nanopods bySeed-epitaxial Metal-organic Chemical Vapor Deposition[J].Journal of SolidState Chemistry,2008,181(4):950-956]、微乳液法[Yongjun He.A novelemulsifier-free emulsion route to synthesize ZnS hollow microspheres[J].MaterRes Bull,2005,40:629]。其中化学气相沉积法所得产物纯度高、粒径小但能耗高，设备要求高；微乳液法制得的产物粒径可控，能耗低但粒子聚集严重不利于后处理；与化学气相沉积法、微乳液法相比，水热法易得到结晶性强、形貌特殊、晶粒生长可控且尺寸分布均匀、分散性好的产物，而且微波水热法简单高效、反应周期短。
发明内容
本发明的目的在于提供一种反应介质为水溶液，安全性高，反应原料易得，可行性强，工艺设备简单，纯度高，结晶性强，形貌均匀的微波水热法制备ZnS纳米颗粒的方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1)将分析纯的Zn(NO3)2·6H2O和硫代乙酰胺溶于蒸馏水中得到锌离子浓度为0.5mol/L、硫离子浓度为1mol/L的混合溶液A；
2)在磁力搅拌下用质量浓度为10％的NH3·H2O和摩尔浓度为0.5mol/L的HNO3调节溶液A的pH＝1.0～10.0，继续搅拌1～2h形成反应前驱液；
3)将反应前驱液转移到聚四氟乙烯微波消解罐中，放入微波水热仪于140～200℃下水热反应0.5～3h，反应结束后自然冷却至室温；
4)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤数次得到产物，置于60～80℃电热真空干燥箱内干燥0.5～3h，即得ZnS纳米颗粒。
微波水热反应的溶剂为蒸馏水。
本发明以微波水热法制备ZnS纳米颗粒，利用NH3·H2O和HNO3调节反应体系的pH，制得的前驱体，聚四氟乙烯微波消解罐中，放入微波水热仪中反应，所得的ZnS纳米颗粒纯度高，结晶性强，形貌均匀且分散性好。该反应的原料易得且成本低，工艺设备简单高效，以水作为反应溶剂，安全性好，可行性强，所以非常经济、实用，具有很好的工业化前景。
附图说明
图1是本发明所制备ZnS纳米颗粒的XRD图；
图2是本发明所制备ZnS纳米颗粒的SEM图。
具体实施方式
实施例1：
1)将分析纯的Zn(NO3)2·6H2O和硫代乙酰胺溶于蒸馏水中得到锌离子浓度为0.5mol/L、硫离子浓度为1mol/L的混合溶液A；
2)在磁力搅拌下用质量浓度为10％的NH3·H2O和摩尔浓度为0.5mol/L的HNO3调节溶液A的pH＝3.0，继续搅拌1h形成反应前驱液；
3)将反应前驱液转移到聚四氟乙烯微波消解罐中，放入溶剂为蒸馏水的微波水热仪于160℃下水热反应0.5h，反应结束后自然冷却至室温；
4)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤数次得到产物，置于70℃电热真空干燥箱内干燥3h，即得ZnS纳米颗粒。
实施例2：
1)将分析纯的Zn(NO3)2·6H2O和硫代乙酰胺溶于蒸馏水中得到锌离子浓度为0.5mol/L、硫离子浓度为1mol/L的混合溶液A；
2)在磁力搅拌下用质量浓度为10％的NH3·H2O和摩尔浓度为0.5mol/L的HNO3调节溶液A的pH＝7.0，继续搅拌1h形成反应前驱液；
3)将反应前驱液转移到聚四氟乙烯微波消解罐中，放入溶剂为蒸馏水的微波水热仪于170℃下水热反应2h，反应结束后自然冷却至室温；
4)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤数次得到产物，置于60℃电热真空干燥箱内干燥0.5h，即得ZnS纳米颗粒。
实施例3：
1)将分析纯的Zn(NO3)2·6H2O和硫代乙酰胺溶于蒸馏水中得到锌离子浓度为0.5mol/L、硫离子浓度为1mol/L的混合溶液A；
2)在磁力搅拌下用质量浓度为10％的NH3·H2O和摩尔浓度为0.5mol/L的HNO3调节溶液A的pH＝1.0，继续搅拌2h形成反应前驱液；
3)将反应前驱液转移到聚四氟乙烯微波消解罐中，放入溶剂为蒸馏水的微波水热仪于140℃下水热反应3h，反应结束后自然冷却至室温；
4)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤数次得到产物，置于70℃电热真空干燥箱内干燥2h，即得ZnS纳米颗粒。
实施例4：
1)将分析纯的Zn(NO3)2·6H2O和硫代乙酰胺溶于蒸馏水中得到锌离子浓度为0.5mol/L、硫离子浓度为1mol/L的混合溶液A；
2)在磁力搅拌下用质量浓度为10％的NH3·H2O和摩尔浓度为0.5mol/L的HNO3调节溶液A的pH＝10.0，继续搅拌1h形成反应前驱液；
3)将反应前驱液转移到聚四氟乙烯微波消解罐中，放入溶剂为蒸馏水的微波水热仪于200℃下水热反应1.5h，反应结束后自然冷却至室温；
4)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤数次得到产物，置于60℃电热真空干燥箱内干燥1h，即得ZnS纳米颗粒。
实施例5：
1)将分析纯的Zn(NO3)2·6H2O和硫代乙酰胺溶于蒸馏水中得到锌离子浓度为0.5mol/L、硫离子浓度为1mol/L的混合溶液A；
2)在磁力搅拌下用质量浓度为10％的NH3·H2O和摩尔浓度为0.5mol/L的HNO3调节溶液A的pH＝5.0，继续搅拌2h形成反应前驱液；
3)将反应前驱液转移到聚四氟乙烯微波消解罐中，放入溶剂为蒸馏水的微波水热仪于180℃下水热反应2h，反应结束后自然冷却至室温；
4)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤数次得到产物，置于80℃电热真空干燥箱内干燥2h，即得ZnS纳米颗粒。
图1是本发明所制备ZnS纳米颗粒的XRD图，从图中可以看出得到了纯度高，结晶性良好的立方闪锌矿ZnS，与标准卡片PDF05-0566相一致。
图2是本发明所制备ZnS纳米颗粒的的扫描照片，从图中可以看出产物由50nm的球形小颗粒相互黏连在一起。

Claims (2)

1.一种微波水热法制备ZnS纳米颗粒的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将分析纯的Zn(NO3)2·6H2O和硫代乙酰胺溶于蒸馏水中得到锌离子浓度为0.5mol/L、硫离子浓度为1mol/L的混合溶液A；
2)在磁力搅拌下用质量浓度为10％的NH3·H2O和摩尔浓度为0.5mol/L的HNO3调节溶液A的pH＝1.0～10.0，继续搅拌1～2h形成反应前驱液；
3)将反应前驱液转移到聚四氟乙烯微波消解罐中，放入微波水热仪于140～200℃下水热反应0.5～3h，反应结束后自然冷却至室温；
4)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤数次得到产物，置于60～80℃电热真空干燥箱内干燥0.5～3h，即得ZnS纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的微波水热法制备ZnS纳米颗粒的方法：其特征在于：微波水热反应的溶剂为蒸馏水。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105111480A (zh) * 2015-09-21 2015-12-02 陕西科技大学 一种具有光催化效应的橙黄色光子晶体结构色薄膜及其制备方法
CN106179407A (zh) * 2016-07-11 2016-12-07 陕西科技大学 一种微波水热法制备碳包覆硫化锌微球的方法
CN106319632A (zh) * 2016-08-02 2017-01-11 淮阴工学院 一种硫化锌孪晶纳米球及其制备方法
CN107123693A (zh) * 2017-04-14 2017-09-01 华南理工大学 一种基于溶液法加工的具有高透明窗口层材料的高效CdTe纳米晶太阳电池及其制备方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102923670A (zh) * 2012-11-22 2013-02-13 山东三维石化工程股份有限公司 液硫脱气工艺

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102923670A (zh) * 2012-11-22 2013-02-13 山东三维石化工程股份有限公司 液硫脱气工艺

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
HUAMING YANG ET AL.: ""Microwave-assisted synthesis and luminescent properties of pure and doped ZnS nanoparticles"", 《JOURNAL OF ALLOYS AND COMPOUNDS》 *
XINLONG YAN ET AL.: ""Microwave-and conventional-hydrothermal synthesis of CuS,SnS and ZnS: Optical properties"", 《CERAMICS INTERNATIONAL》 *
张培培等: ""不同硫源对微波水热法制备SnS粉体结构和光学性能的影响"", 《人工晶体学报》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105111480A (zh) * 2015-09-21 2015-12-02 陕西科技大学 一种具有光催化效应的橙黄色光子晶体结构色薄膜及其制备方法
CN105111480B (zh) * 2015-09-21 2018-03-16 陕西科技大学 一种具有光催化效应的橙黄色光子晶体结构色薄膜及其制备方法
CN106179407A (zh) * 2016-07-11 2016-12-07 陕西科技大学 一种微波水热法制备碳包覆硫化锌微球的方法
CN106319632A (zh) * 2016-08-02 2017-01-11 淮阴工学院 一种硫化锌孪晶纳米球及其制备方法
CN107123693A (zh) * 2017-04-14 2017-09-01 华南理工大学 一种基于溶液法加工的具有高透明窗口层材料的高效CdTe纳米晶太阳电池及其制备方法

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