CN104030335A - 一种采用均相水热法制备Sm(OH)3/ZnO纳米复合物的方法 - Google Patents

一种采用均相水热法制备Sm(OH)3/ZnO纳米复合物的方法 Download PDF

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Abstract

一种采用均相水热法制备Sm(OH)3/ZnO纳米复合物的方法：将一定量分析纯Sm(NO3)3·6H2O和Zn(NO3)3·6H2O以1：0.2～1：2的摩尔比溶于适量蒸馏水中制得溶液A；采用分析纯氢氧化钠调节溶液A的pH至7～13，继续搅拌1～2h形成反应前驱液；将反应前驱液倒入均相水热反应釜中，封釜后放入均相反应仪中，在80～200℃下反应12～48h，反应结束后自然冷却至室温；产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4～6次，收集产物于60～80℃下真空干燥0.5～2h，即得Sm(OH)3/ZnO纳米复合物。

Description

一种采用均相水热法制备Sm(OH)3/ZnO纳米复合物的方法
技术领域
本发明涉及一种纳米半导体复合材料的制备方法，具体涉及一种均相水热法制备Sm(OH)3/ZnO纳米复合物的方法。
背景技术
Sm(OH)3是一种白色粉末，不溶于水，易溶于无机酸。Sm(OH)3作为典型的稀土金属氢氧化物材料，纳米级的Sm(OH)3兼具有稀土和纳米材料的特性，在高效率发光器件、磁性材料、催化材料等功能材料的多个领域具有潜在的应用价值。ZnO一种白色粉末，不溶于水、乙醇和氨水。纳米氧化锌由于粒径小、比表面积大而具有小尺寸效应，表面效应和量子尺寸效应等，表现出独特的压电特性、高电导率、光催化性能以及散射和吸收紫外线的能力。纳米氧化锌作为功能材料具有优异的光催化性能，其体相材料的禁带宽度为3.2eV。紫外光照射下纳米氧化锌有光催化剂的作用。纳米氧化锌具有一定的光催化活性，价格低廉，在光催化领域具有十分广阔的应用前景。而纳米复合材料是由两种或两种以上不同性质的材料，通过物理或化学的方法，在宏观上组成具有新性能的材料。各种材料在性能上互相取长补短，产生协同效应，使复合材料的综合性能优于原组成材料而满足各种不同的要求。Sm(OH)3和ZnO都具有较好的光催化性能，两者复合，产生协同作用，能够获得更优的光催化性能。
故制备纳米复合物Sm(OH)3/ZnO具有很大的应用价值。另外，一维纳米材料如纳米棒、纳米管、纳米带等这些特殊的结构在磁学、电学以及光学等方面会产生一些新颖的特点。本发明提出了一种简单的均相水热法制备Sm(OH)3/ZnO纳米复合物的方法。
目前所报道的制备纳米复合物的方法主要为均匀沉淀法[WeiZhang,Shaoyi Jia,Studies of the magnetic field intensity on the synthesis ofchitosan-coated magnetite nanocomposites by co-precipitation method[J],Materials Science and Engineering:C,2012,32(2):381-384]、溶胶-凝胶法[A.Hasanpour,M.Niyaifar,M.Asan,Synthesis and characterization of Fe3O4andZnO nanocomposites by the sol–gel method[J],Journal of Magnetism andMagnetic Materials,2013,334:41-44]、水热法[Edit Pál,ViktóriaHornok,Hydrothermal synthesis and humiditysensing property of ZnOnanostructures and ZnO-In(OH)3nanocomposites[J],Journal of Colloid andInterface Science,2012,378(1):100-109]其中均匀沉淀法所得产物的结晶性相对较弱且产物的尺寸分布不均匀；溶胶-凝胶法反应周期长，而且所得产物后处理比较繁琐；与均匀沉淀法、溶胶-凝胶法相比，水热法易得到结晶性强、形貌特殊、晶粒生长可控且尺寸分布均匀、分散性好的产物，而且在普通水热的基础上加上搅拌，使反应更充分。
发明内容
本发明的目的在于提供一种反应介质为水溶液，安全性高，反应原料易得，可行性强，工艺设备简单，利用均相搅拌使反应更充分均匀，制得具有较好光催化活性的Sm(OH)3/ZnO纳米复合物，纯度高，结晶性强，形貌均匀的采用均相水热法制备Sm(OH)3/ZnO纳米复合物的方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1)将分析纯的Sm(NO3)3·6H2O和Zn(NO3)3·6H2O以1：0.2～1：2的摩尔比溶于蒸馏水中制得溶液A；
2)在磁力搅拌下采用分析纯的氢氧化钠调节溶液A的pH至7～13，继续搅拌1～2h形成反应前驱液；
3)将反应前驱液倒入均相水热反应釜中，封釜后放入均相反应仪中，在80～200℃下水热反应12～48h，反应结束后自然冷却至室温；
4)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4～6次，置于60～80℃电热真空干燥箱内干燥0.5～2h，即得Sm(OH)3/ZnO纳米复合物。
所述的均相水热反应的溶剂为蒸馏水。
本发明以均相水热法制备Sm(OH)3/ZnO纳米复合物，利用氢氧化钠调节反应体系的pH，制得的前驱体，倒入均相水热反应釜中，封釜后放入均相反应仪中反应，所得的Sm(OH)3/ZnO纳米复合物纯度高，结晶性强，形貌均匀且分散性好。该反应的原料易得且成本低，工艺设备简单，能耗低，且该反应在常压下进行，以水做为反应溶剂，安全性好，可行性强，所以非常经济、实用，具有很好的工业化前景。
附图说明
图1是本发明所制备Sm(OH)3/ZnO纳米复合物的XRD图；
图2是本发明所制备Sm(OH)3/ZnO纳米复合物的SEM图。
具体实施方式
实施例1：
1)将分析纯的Sm(NO3)3·6H2O和Zn(NO3)3·6H2O以1：0.2的摩尔比溶于蒸馏水中制得溶液A；
2)在磁力搅拌下采用分析纯的氢氧化钠调节溶液A的pH至7，继续搅拌1h形成反应前驱液；
3)将反应前驱液倒入均相水热反应釜中，封釜后放入均相反应仪中，在80℃下以蒸馏水为溶剂进行水热反应12h，反应结束后自然冷却至室温；
4)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4～6次，置于60℃电热真空干燥箱内干燥0.5h，即得Sm(OH)3/ZnO纳米复合物。
实施例2：
1)将分析纯的Sm(NO3)3·6H2O和Zn(NO3)3·6H2O以1：0.5的摩尔比溶于蒸馏水中制得溶液A；
2)在磁力搅拌下采用分析纯的氢氧化钠调节溶液A的pH至9，继续搅拌1h形成反应前驱液；
3)将反应前驱液倒入均相水热反应釜中，封釜后放入均相反应仪中，在100℃下以蒸馏水为溶剂进行水热反应24h，反应结束后自然冷却至室温；
4)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4～6次，置于70℃电热真空干燥箱内干燥1h，即得Sm(OH)3/ZnO纳米复合物。
实施例3：
1)将分析纯的Sm(NO3)3·6H2O和Zn(NO3)3·6H2O以1：0.8的摩尔比溶于蒸馏水中制得溶液A；
2)在磁力搅拌下采用分析纯的氢氧化钠调节溶液A的pH至11，继续搅拌1.5h形成反应前驱液；
3)将反应前驱液倒入均相水热反应釜中，封釜后放入均相反应仪中，在130℃下以蒸馏水为溶剂进行水热反应24h，反应结束后自然冷却至室温；
4)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4～6次，置于80℃电热真空干燥箱内干燥1h，即得Sm(OH)3/ZnO纳米复合物。
实施例4：
1)将分析纯的Sm(NO3)3·6H2O和Zn(NO3)3·6H2O以1：1的摩尔比溶于蒸馏水中制得溶液A；
2)在磁力搅拌下采用分析纯的氢氧化钠调节溶液A的pH至12，继续搅拌2h形成反应前驱液；
3)将反应前驱液倒入均相水热反应釜中，封釜后放入均相反应仪中，在170℃下以蒸馏水为溶剂进行水热反应48h，反应结束后自然冷却至室温；
4)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4～6次，置于80℃电热真空干燥箱内干燥1h，即得Sm(OH)3/ZnO纳米复合物。
实施例5：
1)将分析纯的Sm(NO3)3·6H2O和Zn(NO3)3·6H2O以1：2的摩尔比溶于蒸馏水中制得溶液A；
2)在磁力搅拌下采用分析纯的氢氧化钠调节溶液A的pH至13，继续搅拌2h形成反应前驱液；
3)将反应前驱液倒入均相水热反应釜中，封釜后放入均相反应仪中，在200℃下以蒸馏水为溶剂进行水热反应24h，反应结束后自然冷却至室温；
4)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4～6次，置于80℃电热真空干燥箱内干燥2h，即得Sm(OH)3/ZnO纳米复合物。
图1是本发明所制备Sm(OH)3/ZnO纳米复合物的XRD图，从图中可以看出产物的纯度高，结晶性强。
图2是本发明所制备Sm(OH)3/ZnO纳米复合物的的扫描照片，从图中可以看出产物为小棒状结构和大棒状结构团聚而成。

Claims (2)

1.一种采用均相水热法制备Sm(OH)3/ZnO纳米复合物的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将分析纯的Sm(NO3)3·6H2O和Zn(NO3)3·6H2O以1：0.2～1：2的摩尔比溶于蒸馏水中制得溶液A；
2)在磁力搅拌下采用分析纯的氢氧化钠调节溶液A的pH至7～13，继续搅拌1～2h形成反应前驱液；
3)将反应前驱液倒入均相水热反应釜中，封釜后放入均相反应仪中，在80～200℃下水热反应12～48h，反应结束后自然冷却至室温；
4)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4～6次，置于60～80℃电热真空干燥箱内干燥0.5～2h，即得Sm(OH)3/ZnO纳米复合物。
2.根据权利要求1所述的均相水热法制备Sm(OH)3/ZnO纳米复合物方法：其特征在于：所述的均相水热反应的溶剂为蒸馏水。
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