CN104556194A - 一种低温水浴法制备空心管状Sm(OH)3/ZnO纳米复合物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种低温水浴法制备空心管状Sm(OH)3/ZnO纳米复合物的方法：将一定量分析纯Sm(NO3)3·6H2O和Zn(NO3)2·6H2O溶于适量蒸馏水中制得溶液A；采用分析纯尿素调节溶液A的pH至7.0～13.0，继续搅拌1～2h形成反应前驱液；将反应前驱液置于65～90℃水浴中陈化1～3h，反应结束后自然冷却至室温；产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4～6次，收集产物于60～80℃下真空干燥2～4h，即得光催化性能优异的空心管状Sm(OH)3/ZnO纳米复合物。本发明方法设备要求低、工艺简单，且操作简便、能耗低、容易控制、安全性好。
Description
【技术领域】
本发明涉及纳米半导体复合材料制备领域，具体涉及一种制备Sm(OH)3/ZnO纳米复合物的方法。
【背景技术】
Sm(OH)3是一种白色粉末，不溶于水，易溶于无机酸。Sm(OH)3作为典型的稀土金属氢氧化物材料，纳米级的Sm(OH)3兼具有稀土和纳米材料的特性，在高效率发光器件、磁性材料、催化材料等功能材料的多个领域具有潜在的应用价值。ZnO是一种白色粉末，不溶于水、乙醇和氨水。纳米氧化锌由于粒径小、比表面积大而具有小尺寸效应，表面效应和量子尺寸效应等，表现出独特的压电特性、高电导率、光催化性能以及散射和吸收紫外线的能力。纳米氧化锌作为功能材料具有优异的光催化性能，其体相材料的禁带宽度为3.2eV。紫外光照射下纳米氧化锌有光催化剂的作用。纳米氧化锌具有一定的光催化活性，价格低廉，在光催化领域具有十分广阔的应用前景。
然而，Sm(OH)3和ZnO的光催化性能均有限。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种低温水浴法制备空心管状Sm(OH)3/ZnO纳米复合物的方法，该方法设备要求低、工艺简单，且操作简便、能耗低、容易控制、安全性好；所制备的Sm(OH)3/ZnO纳米复合物具有较好的光催化能。
为了达到上述目的，本发明采用的制备方法如下：
一种低温水浴法制备空心管状Sm(OH)3/ZnO纳米复合物的方法，包括以下步骤：
1)将分析纯Sm(NO3)3·6H2O和Zn(NO3)2·6H2O按照摩尔比为1:2溶于溶剂中制得Sm3+浓度为0.05mol/L的溶液A；
2)在磁力搅拌下采用分析纯尿素调节溶液A的pH至7.0～13.0，继续搅拌均匀形成反应前驱液；
3)将反应前驱液置于65～90℃水浴中陈化1～3h，反应结束后自然冷却至室温；
4)产物洗涤、干燥即得空心管状Sm(OH)3/ZnO纳米复合物。
所述溶剂为蒸馏水。
尿素既作为碱和模板剂。
所述洗涤具体为：依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4～6次。
所述干燥具体为：将产物置于60～80℃电热真空干燥箱内干燥0.5～2h。
步骤2)中搅拌均匀所需时间为1-2h。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：本发明采用低温水浴法制备一种空心管状Sm(OH)3/ZnO纳米复合物，利用尿素调节反应体系的pH，制得的前驱体，将反应前驱液置于65～90℃水浴中陈化1～3h，所得的Sm(OH)3/ZnO纳米复合物纯度高，结晶性强，形貌均匀且分散性好。该反应的原料易得且成本低，工艺设备简单，能耗低，且该反应在常压下进行，以水做为反应溶剂，安全性好，可行性强，所以非常经济、实用，具有很好的工业化前景。本发明所制备的Sm(OH)3/ZnO纳米复合物相对于Sm(OH)3和ZnO具有更加优异的光催化性能。
【附图说明】
图1是本发明所制备空心管状Sm(OH)3/ZnO纳米复合物的SEM图；
图2是本发明所制备空心管状Sm(OH)3/ZnO纳米复合物的光催化降解图。
【具体实施方式】
实施例1：
1)将分析纯Sm(NO3)3·6H2O和Zn(NO3)2·6H2O按照摩尔比为1:2溶于50mL蒸馏水中制得Sm3+浓度为0.05mol/L的溶液A；
2)在磁力搅拌下采用分析纯尿素调节溶液A的pH至7，继续搅拌1h形成反应前驱液；
3)将反应前驱液置于65℃水浴中陈化3h，反应结束后自然冷却至室温；
4)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4～6次，置于60℃电热真空干燥箱内干燥2h，即得空心管状Sm(OH)3/ZnO纳米复合物。
实施例2：
1)将分析纯Sm(NO3)3·6H2O和Zn(NO3)2·6H2O按照摩尔比为1:2溶于50mL蒸馏水中制得Sm3+浓度为0.05mol/L的溶液A；
2)在磁力搅拌下采用分析纯尿素调节溶液A的pH至9，继续搅拌1h形成反应前驱液；
3)将反应前驱液置于70℃水浴中陈化2.5h，反应结束后自然冷却至室温；
4)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4～6次，置于70℃电热真空干燥箱内干燥1h，即得空心管状Sm(OH)3/ZnO纳米复合物。
实施例3：
1)将分析纯Sm(NO3)3·6H2O和Zn(NO3)2·6H2O按照摩尔比为1:2溶于50mL蒸馏水中制得Sm3+浓度为0.05mol/L的溶液A；
2)在磁力搅拌下采用分析纯尿素调节溶液A的pH至11，继续搅拌1.5h形成反应前驱液；
3)将反应前驱液置于75℃水浴中陈化2h，反应结束后自然冷却至室温；
4)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4～6次，置于80℃电热真空干燥箱内干燥1h，即得空心管状Sm(OH)3/ZnO纳米复合物。
实施例4：
1)将分析纯Sm(NO3)3·6H2O和Zn(NO3)2·6H2O按照摩尔比为1:2溶于50mL蒸馏水中制得Sm3+浓度为0.05mol/L的溶液A；
2)在磁力搅拌下采用分析纯尿素调节溶液A的pH至12，继续搅拌1h形成反应前驱液；
3)将反应前驱液置于80℃水浴中陈化1.5h，反应结束后自然冷却至室温；
4)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4～6次，置于60℃电热真空干燥箱内干燥2h，即得空心管状Sm(OH)3/ZnO纳米复合物。
实施例5：
1)将分析纯Sm(NO3)3·6H2O和Zn(NO3)2·6H2O按照摩尔比为1:2溶于50mL蒸馏水中制得Sm3+浓度为0.05mol/L的溶液A；
2)在磁力搅拌下采用分析纯尿素调节溶液A的pH至13，继续搅拌2h形成反应前驱液；
3)将反应前驱液置于90℃水浴中陈化1h，反应结束后自然冷却至室温；
4)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4～6次，置于80℃电热真空干燥箱内干燥0.5h，即得空心管状Sm(OH)3/ZnO纳米复合物。
图1是本发明所制备的Sm(OH)3/ZnO纳米复合物的的扫描照片，从图中可以看出产物为表面附着有小颗粒的空心管状结构。
图2是本发明所制备的Sm(OH)3/ZnO纳米复合物的光催化降解图，从图中可以看出复合物的光催化性能比单独氧化物的性能优异。
Claims (6)
1.一种低温水浴法制备空心管状Sm(OH)3/ZnO纳米复合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将分析纯Sm(NO3)3·6H2O和Zn(NO3)2·6H2O按照摩尔比为1:2溶于溶剂中制得Sm3+浓度为0.05mol/L的溶液A；
2)在磁力搅拌下采用分析纯尿素调节溶液A的pH至7.0～13.0，继续搅拌均匀形成反应前驱液；
3)将反应前驱液置于65～90℃水浴中陈化1～3h，反应结束后自然冷却至室温；
4)产物洗涤、干燥即得空心管状Sm(OH)3/ZnO纳米复合物。
2.根据权利要求1所述的空心管状Sm(OH)3/ZnO纳米复合物的制备方法：其特征在于：所述溶剂为蒸馏水。
3.根据权利要求1所述的空心管状Sm(OH)3/ZnO纳米复合物的制备方法：其特征在于：尿素既作为碱和模板剂。
4.根据权利要求1所述的空心管状Sm(OH)3/ZnO纳米复合物的制备方法：其特征在于：所述洗涤具体为：依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4～6次。
5.根据权利要求1所述的空心管状Sm(OH)3/ZnO纳米复合物的制备方法：其特征在于：所述干燥具体为：将产物置于60～80℃电热真空干燥箱内干燥0.5～2h。
6.根据权利要求1所述的空心管状Sm(OH)3/ZnO纳米复合物的制备方法：其特征在于：步骤2)中搅拌均匀所需时间为1-2h。
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106006710A (zh) * | 2016-05-24 | 2016-10-12 | 合肥工业大学 | 一种β-NaYF4:Yb/Tm@ZnO核壳纳米颗粒的制备方法 |
| CN106044831A (zh) * | 2016-05-27 | 2016-10-26 | 商洛学院 | 一种均匀沉淀法制备片状SmOHCO3纳米晶的方法 |
| CN109019667A (zh) * | 2018-09-26 | 2018-12-18 | 陕西科技大学 | 一种ZnO/Sm2O3复合薄膜及其制备方法和应用 |
| CN112473647A (zh) * | 2020-12-23 | 2021-03-12 | 唐山学院 | 一种纤维簇状SmBO3光催化剂的制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61532A (ja) * | 1984-06-13 | 1986-01-06 | Nippon Pureeteingu Kk | サマリウムの回収方法 |
| CN1424257A (zh) * | 2003-01-10 | 2003-06-18 | 清华大学 | 稀土氢氧化物纳米管及系列稀土化合物纳米管的合成方法 |
| CN104030335A (zh) * | 2014-06-20 | 2014-09-10 | 陕西科技大学 | 一种采用均相水热法制备Sm(OH)3/ZnO纳米复合物的方法 |
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61532A (ja) * | 1984-06-13 | 1986-01-06 | Nippon Pureeteingu Kk | サマリウムの回収方法 |
| CN1424257A (zh) * | 2003-01-10 | 2003-06-18 | 清华大学 | 稀土氢氧化物纳米管及系列稀土化合物纳米管的合成方法 |
| CN104030335A (zh) * | 2014-06-20 | 2014-09-10 | 陕西科技大学 | 一种采用均相水热法制备Sm(OH)3/ZnO纳米复合物的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| XUN WANG ET AL: "Rare Earth Compound Nanotubes", 《ADVANCED MATERIALS》 * |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106006710A (zh) * | 2016-05-24 | 2016-10-12 | 合肥工业大学 | 一种β-NaYF4:Yb/Tm@ZnO核壳纳米颗粒的制备方法 |
| CN106044831A (zh) * | 2016-05-27 | 2016-10-26 | 商洛学院 | 一种均匀沉淀法制备片状SmOHCO3纳米晶的方法 |
| CN109019667A (zh) * | 2018-09-26 | 2018-12-18 | 陕西科技大学 | 一种ZnO/Sm2O3复合薄膜及其制备方法和应用 |
| CN112473647A (zh) * | 2020-12-23 | 2021-03-12 | 唐山学院 | 一种纤维簇状SmBO3光催化剂的制备方法 |
| CN112473647B (zh) * | 2020-12-23 | 2022-08-12 | 唐山学院 | 一种纤维簇状SmBO3光催化剂的制备方法 |
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