CN104148054A - 一种钒酸铋纳米棒束的制备方法 - Google Patents

一种钒酸铋纳米棒束的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种钒酸铋纳米棒束的制备方法，本发明涉及钒酸铋的制备方法。本发明是要解决现有的BiVO4颗粒比表面积较小，光催化效率低的技术问题。本方法：将Bi(NO3)3·5H2O溶于硝酸中，得到铋溶液，将NH4VO3溶于氢氧化钠溶液中，得到钒溶液；在搅拌条件下将铋溶液滴入钒溶液中，加入葡萄糖，并调节pH值、超声分散后，得到前驱液，将前驱液装入水热反应釜中水热处理，得到产物经洗涤、离心、干燥后，得到钒酸铋纳米棒束。该钒酸铋纳米棒束表面积为12.0～13.0m2/g，催化活性高，制备方法简单，反应周期短，能耗低，反应在液相中一次完成，不需要后期处理。本发明的钒酸铋纳米棒束可用于光催化领域。

Description

一种钒酸铋纳米棒束的制备方法
技术领域
本发明涉及钒酸铋的制备方法。
背景技术
随着世界经济的发展和工业化的进行，全球污染日趋严重，环境问题得到了国内外学者的高度重视。为解决对该问题人们采用了多种方法对污染物进行处理，如化学分解、物理吸附和生物降解等，其中半导体光催化技术凭借其自身无污染、工艺简单、可直接利用太阳光以及在治理环境污染的同时又可生产清洁能源等多方面优点，得到人们的广泛关注，已成为目前治理环境污染方面重要的方法之一。
所谓半导体光催化技术就是在光的照射下，半导体材料受到激发后，会产生光生电子、空穴，这种电子-空穴对与污染物产生氧化还原反应，从而将有毒污染物降解成H2O和无机离子。其中半导体光催化材料是制约光催化技术发展的关键之所在，随着光催化技术的发展也得到了迅速发展。BiVO4是一种新型可见光响应型半导体光催化材料，共有三种晶体结构:单斜白钨矿结构，四方锆石结构，四方白钨矿结构。其中单斜相的BiVO4由于其较窄的能隙(2.4eV)、较高可见光催化活性等优点引起了人们广泛的关注。
BiVO4的光催化性能与它的自身晶体结构、晶粒尺寸及颗粒形貌有很大的关系。于谦等在2004年4月的第43卷第4期的《应用化工》上发表的文章《水热法制备BiVO4及其光催化性能研究》中，以水热法制备球形、片状等形状的BiVO4，但是这些BiVO4的比表面积小，其光催化效率仍远远不能满足人们的需求，因此，开发高效新型的高比表面积微纳结构的BiVO4成为亟待解决的问题。
发明内容
本发明是为了解决上述现有的BiVO4颗粒比表面积较小，光催化效率低的技术问题，而提供一种钒酸铋纳米棒束的制备方法。
本发明的钒酸铋纳米棒束的制备方法按以下步骤进行：
一、按Bi(NO3)3·5H2O与NH4VO3的摩尔比为1：(1.1～1.2)称取Bi(NO3)3·5H2O和NH4VO3；
二、将步骤一称取的Bi(NO3)3·5H2O按照摩尔浓度为1～1.8mol/L溶于摩尔浓度为4～6mol/L的硝酸溶液中，得到铋溶液；
三、将步骤一称取的NH4VO3按照摩尔浓度为0.8～1.2mol/L溶于摩尔浓度为2～3mol/L的氢氧化钠溶液中，得到钒溶液；
四、在搅拌条件下将铋溶液滴入钒溶液中，并混合均匀，然后再向混合液中加入葡萄糖，搅拌溶解后，再用氢氧化钠溶液调pH值为5～7，搅拌15～60min后，再超声分散15～60min，得到前驱液；其中加入的葡萄糖的质量与步骤一中Bi(NO3)3·5H2O的质量的比为(0.40～0.75)：1；
五、将前驱液装入水热反应釜中，控制装入量为60％～80％，然后将水热反应釜放在温度为160～200℃的烘箱中水热反应6～48h，将得到的产物洗涤、离心、干燥后，得到钒酸铋纳米棒束。
本发明以葡萄糖做为表面活性剂利用水热法制备BiVO4半导体光催化材料，由于葡萄糖是多羟基醛，可吸附至晶核特定晶面表面，形成胶团，诱导生成结构均匀、高光催化活性的新型BiVO4半导体光催化材料。制得的BiVO4粒子呈均匀纳米棒束结构，表面积较大，为12.0～13.0m2/g，催化活性高，制备方法简单，反应周期短，能耗低，反应在液相中一次完成，不需要后期处理。本发明的钒酸铋纳米棒束可用于光催化领域。
附图说明
图1为试验1制备钒酸铋纳米棒束的扫描电镜照片；
图2为试验1制备的钒酸铋纳米棒束的XRD谱图；
图3为试验1制备钒酸铋纳米棒束的可见光催化降解曲线；
图4为试验2制备钒酸铋纳米棒束的扫描电镜照片；
图5为试验2制备的钒酸铋纳米棒束的XRD谱图；
图6为试验2制备钒酸铋纳米棒束的可见光催化降解曲线；
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的钒酸铋纳米棒束的制备方法按以下步骤进行：
一、按Bi(NO3)3·5H2O与NH4VO3的摩尔比为1：(1.1～1.2)称取Bi(NO3)3·5H2O和NH4VO3；
二、将步骤一称取的Bi(NO3)3·5H2O按照摩尔浓度为1～1.8mol/L溶于摩尔浓度为4～6mol/L的硝酸溶液中，得到铋溶液；
三、将步骤一称取的NH4VO3按照摩尔浓度为0.8～1.2mol/L溶于摩尔浓度为2～3mol/L的氢氧化钠溶液中，得到钒溶液；
四、在搅拌条件下将铋溶液滴入钒溶液中，并混合均匀，然后再向混合液中加入葡萄糖，搅拌溶解后，再用氢氧化钠溶液调pH值为5～7，搅拌15～60min后，再超声分散15～60min，得到前驱液；其中加入的葡萄糖的质量与步骤一中Bi(NO3)3·5H2O的质量的比为(0.40～0.75)：1；
五、将前驱液装入水热反应釜中，控制装入量为60％～80％，然后将水热反应釜放在温度为160～200℃的烘箱中水热反应6～48h，将得到的产物洗涤、离心、干燥后，得到钒酸铋纳米棒束。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中Bi(NO3)3·5H2O与NH4VO3的摩尔比为1：1.15。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤二中硝酸溶液的浓度为4.5～5.5mol/L。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤三中氢氧化钠溶液的浓度为2.5mol/L。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤四中调节pH值为6～6.5。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤五中烘箱的温度为180～190℃，水热反应时间为12～15h。其它与具体实施方式一至五之一相同。
用以下试验验证本发明的有益效果：
试验1：本试验的钒酸铋纳米棒束的制备方法按以下步骤进行：
一、将0.005mol Bi(NO3)3·5H2O溶于3ml摩尔浓度为4mol/L的硝酸溶液中，得到铋溶液；
二、将0.0055 mol NH4VO3溶于7ml摩尔浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液中，得到钒溶液；
三、在搅拌条件下将步骤一的铋溶液滴入步骤二的钒溶液中，并混合均匀，然后再向混合液中加入1.0g葡萄糖，搅拌溶解后，再用氢氧化钠溶液调pH值为5，搅拌30min后，再超声分散30min，得到前驱液；
四、将前驱液装入水热反应釜中，其中装填量为60％，然后将水热反应釜放在温度为200℃的烘箱中水热反应24h，将得到的产物抽滤洗涤、干燥后，得到钒酸铋纳米棒束。
本试验得到的钒酸铋纳米棒束的扫描电镜照片如图1所示，从图1可以看出，钒酸铋纳米棒束的结构为棒状的晶体集合成的棒束。
本试验得到的钒酸铋纳米棒束的XRD谱图如图2所示，从图2可以看出，得到的钒酸铋结晶好，为纯单斜相。
本试验制备的钒酸铋纳米棒束的比表面积为12.4m2/g；
将本试验制备的钒酸铋纳米棒束用于降解试验，具体方法为：配制初始浓度C0为100mg/L的罗丹明B溶液50ml，然后加入0.1克钒酸铋纳米棒束，以300W的Xe灯为光源，测试罗丹明B溶液的浓度随时间的变化情况，得到的罗丹明B溶液的浓度随时间的变化关系曲线如图3所示，从图3可以看出降解20分钟后，罗丹明B的降解率超过50％，50分钟后罗丹明B几乎全部降解，降解效率高。
试验2：本试验的钒酸铋纳米棒束的制备方法按以下步骤进行：
一、将0.005mol Bi(NO3)3·5H2O溶于4ml摩尔浓度为5mol/L的硝酸溶液中，得到铋溶液；
二、将0.006 mol NH4VO3溶于6ml摩尔浓度为2.5mol/L的氢氧化钠溶液中，得到钒溶液；
三、在搅拌条件下将步骤一的铋溶液滴入步骤二的钒溶液中，并混合均匀，然后再向混合液中加入1.15g葡萄糖，搅拌溶解后，再用氢氧化钠溶液调pH值为7，搅拌30min后，再超声分散30min，得到前驱液；
四、将前驱液装入水热反应釜中，其中装填量为80％，然后将水热反应釜放在温度为180℃的烘箱中水热反应24h，将得到的产物抽滤洗涤、干燥后，得到钒酸铋纳米棒束。
本试验得到的钒酸铋纳米棒束的扫描电镜照片如图4所示，从图4可以看出，钒酸铋纳米棒束的结构为棒状的晶体集合成的棒束状。
本试验得到的钒酸铋纳米棒束的XRD谱图如图5所示，从图5可以看出，得到的钒酸铋结晶好，为纯单斜相。
本试验制备的钒酸铋纳米棒束的比表面积为12.1m2/g；
采用与试验1相同的的方法将钒酸铋纳米棒束用于降解试验，得到的罗丹明B溶液的浓度随时间的变化关系曲线如图6所示，从图6可以看出降解20分钟后，罗丹明B的降解率为超过50％，50分钟后罗丹明B几乎全部降解，降解效率高。

Claims (6)

1.一种钒酸铋纳米棒束的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、按Bi(NO3)3·5H2O与NH4VO3的摩尔比为1：(1.1～1.2)称取Bi(NO3)3·5H2O和NH4VO3；
二、将步骤一称取的Bi(NO3)3·5H2O按照摩尔浓度为1～1.8mol/L溶于摩尔浓度为4～6mol/L的硝酸溶液中，得到铋溶液；
三、将步骤一称取的NH4VO3按照摩尔浓度为0.8～1.2mol/L溶于摩尔浓度为2～3mol/L的氢氧化钠溶液中，得到钒溶液；
四、在搅拌条件下将铋溶液滴入钒溶液中，并混合均匀，然后再向混合液中加入葡萄糖，搅拌溶解后，再用氢氧化钠溶液调pH值为5～7，搅拌15～60min后，再超声分散15～60min，得到前驱液；其中加入的葡萄糖的质量与步骤一中Bi(NO3)3·5H2O的质量的比为(0.40～0.75)：1；
五、将前驱液装入水热反应釜中，控制装入量为60％～80％，然后将水热反应釜放在温度为160～200℃的烘箱中水热反应6～48h，将得到的产物洗涤、离心、干燥后，得到钒酸铋纳米棒束。
2.根据权利要求1所述的一种钒酸铋纳米棒束的制备方法，其特征在于步骤一中Bi(NO3)3·H2O与NH4VO3的摩尔比为1：1.15。
3.根据权利要求1或2所述的一种钒酸铋纳米棒束的制备方法，其特征在于步骤二中硝酸溶液的浓度为4.5～5.5mol/L。
4.根据权利要求1或2所述的一种钒酸铋纳米棒束的制备方法，其特征在于步骤三中氢氧化钠溶液的浓度为2.5mol/L。
5.根据权利要求1或2所述的一种钒酸铋纳米棒束的制备方法，其特征在于步骤四中调节pH值为6～6.5。
6.根据权利要求1或2所述的一种钒酸铋纳米棒束的制备方法，其特征在于步骤五中烘箱的温度为180～190℃，水热反应时间为12～15h。
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