CN105771958B - 一种Bi4V2O11纳米颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种Bi4V2O11纳米颗粒的制备方法，本发明涉及Bi4V2O11的制备方法。本发明是要解决现有的花球状Bi4V2O11比表面积较小，光催化效率低的技术问题。本方法：将Bi(NO3)3·5H2O溶解于硝酸溶液中，得到铋溶液；将NH4VO3溶于氢氧化钠溶液中，得到钒溶液；将铋溶液滴入钒溶液中，并混合均匀，然后再向混合液中加入葡萄糖酸钠，搅拌溶解后，再用氢氧化钠溶液调pH值为12.5～13.5，搅拌、超声分散后得到前驱液；装入水热反应釜中水热反应后，得到L型片状Bi4V2O11纳米颗粒。本发明的Bi4V2O11比表面积为100～110.0m2/g，在水中分散均匀、稳定、不易沉淀，可用于光催化领域。
Description
技术领域
本发明涉及钒酸铋Bi4V2O11的制备方法。
背景技术
随着世界经济的发展和工业化的进行，全球污染日趋严重，环境问题得到了国内外学者的高度重视。为解决对该问题人们采用了多种方法对污染物进行处理，如化学分解、物理吸附和生物降解等，其中半导体光催化技术凭借其自身无污染、工艺简单、可直接利用太阳光以及在治理环境污染的同时又可生产清洁能源等多方面优点，得到人们的广泛关注，已成为目前治理环境污染方面重要的方法之一。
Bi4V2O11是一种可见光响应的光催化材料，申请号为201210157640.4的中国专利公开了一种Bi4V2O11可见光催化剂的制备方法，得到的Bi4V2O11为花球状，其比表面积低，致使其降解效果差，其光催化效率仍远远不能满足人们的需求，因此，开发高效新型的高比表面积Bi4V2O11成为亟待解决的问题。
发明内容
本发明是为了解决上述现有的花球状Bi4V2O11比表面积较小，光催化效率低的技术问题，而提供一种Bi4V2O11纳米颗粒的制备方法。
本发明的一种Bi4V2O11纳米颗粒的制备方法按以下步骤进行：
一、按Bi(NO3)3·5H2O与NH4VO3的摩尔比为1：(1.0～1.05)称取Bi(NO3)3·5H2O和NH4VO3；
二、将步骤一称取的Bi(NO3)3·5H2O按照摩尔浓度为1.85～1.95mol/L溶于摩尔浓度为 4～6mol/L的硝酸溶液中，得到铋溶液；
三、将步骤一称取的NH4VO3按照摩尔浓度为0.65～0.75mol/L溶于摩尔浓度为2～3mol/L 的氢氧化钠溶液中，得到钒溶液；
四、在搅拌条件下将铋溶液滴入钒溶液中，并混合均匀，然后再向混合液中加入葡萄糖酸钠，搅拌溶解后，再用氢氧化钠溶液调pH值为12.5～13.5，搅拌15～60min后，再超声分散15～60min，得到前驱液；其中加入的葡萄糖酸钠的质量与步骤一中Bi(NO3)3·5H2O的质量的比为(0.30～0.40)：1；
五、将前驱液装入水热反应釜中，控制装入量为60％～80％，然后将水热反应釜放在温度为180～200℃的烘箱中水热反应24～48h，将得到的产物洗涤、离心、干燥后，得到Bi4V2O11纳米颗粒。
本发明以葡萄糖酸钠做为络合剂利用水热法制备Bi4V2O11纳米颗粒，由于葡萄糖酸钠是金属络合剂，可延缓结构形成，因此可得到结构均匀、高光催化活性的新型L型片状正交相的Bi4V2O11纳米半导体光催化材料，其比表面积较大，为100～110.0m2/g，可以在水中均匀分散，不团聚，不沉淀，催化活性高；制备方法简单，反应周期短，能耗低，反应在液相中一次完成，不需要后期处理。本发明的L型片状Bi4V2O11纳米颗粒可用于光催化领域。
附图说明
图1为试验1制备的Bi4V2O11纳米颗粒的低倍扫描电镜照片；
图2为试验1制备的Bi4V2O11纳米颗粒的高倍扫描电镜照片
图3为试验1制备的Bi4V2O11纳米颗粒的XRD谱图；
图4为试验1制备的Bi4V2O11纳米颗粒加入水中12小时后的分布情况图；
图5为试验1制备的Bi4V2O11纳米颗粒的可见光催化降解曲线；
图6为试验2制备的Bi4V2O11纳米颗粒的低倍扫描电镜照片；
图7为试验2制备的Bi4V2O11纳米颗粒的低倍扫描电镜照片；
图8为试验2制备的Bi4V2O11纳米颗粒的XRD谱图；
图9为试验2制备的Bi4V2O11纳米颗粒加入水中12小时后的分布情况图；
图10为试验2制备的Bi4V2O11纳米颗粒的可见光催化降解曲线。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的Bi4V2O11纳米颗粒的制备方法按以下步骤进行：
一、按Bi(NO3)3·5H2O与NH4VO3的摩尔比为1：(1.0～1.05)称取Bi(NO3)3·5H2O和NH4VO3；
二、将步骤一称取的Bi(NO3)3·5H2O按照摩尔浓度为1.85～1.95mol/L溶于摩尔浓度为 4～6mol/L的硝酸溶液中，得到铋溶液；
三、将步骤一称取的NH4VO3按照摩尔浓度为0.65～0.75mol/L溶于摩尔浓度为2～3mol/L 的氢氧化钠溶液中，得到钒溶液；
四、在搅拌条件下将铋溶液滴入钒溶液中，并混合均匀，然后再向混合液中加入葡萄糖酸钠，搅拌溶解后，再用氢氧化钠溶液调pH值为12.5～13.5，搅拌15～60min后，再超声分散15～60min，得到前驱液；其中加入的葡萄糖酸钠的质量与步骤一中Bi(NO3)3·5H2O的质量的比为(0.30～0.40)：1；
五、将前驱液装入水热反应釜中，控制装入量为60％～80％，然后将水热反应釜放在温度为180～200℃的烘箱中水热反应24～48h，将得到的产物洗涤、离心、干燥后，得到Bi4V2O11纳米颗粒。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中Bi(NO3)3·5H2O与 NH4VO3的摩尔比为1：1.03。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤二中硝酸溶液的浓度为4.5～5.5mol/L。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤三中氢氧化钠溶液的浓度为2.5mol/L。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤四中调节pH 值为13。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤五中烘箱的温度为185～190℃，水热反应时间为28～35h。其它与具体实施方式一至五之一相同。
用以下试验验证本发明的有益效果：
试验1：本试验的Bi4V2O11纳米颗粒的制备方法按以下步骤进行：
一、将0.005mol Bi(NO3)3·5H2O溶于2.6ml摩尔浓度为4mol/L的硝酸溶液中，得到铋溶液；
二、将0.0051mol NH4VO3溶于7.8ml摩尔浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液中，得到钒溶液；
三、在搅拌条件下将步骤一的铋溶液滴入步骤二的钒溶液中，并混合均匀，然后再向混合液中加入0.75g葡萄糖酸钠，搅拌溶解后，再用氢氧化钠溶液调pH值为13，搅拌30min后，再超声分散30min，得到前驱液；
四、将前驱液装入水热反应釜中，其中装填量为60％，然后将水热反应釜放在温度为 200℃的烘箱中水热反应24h，将得到的产物过滤洗涤、干燥后，得到Bi4V2O11纳米颗粒。
本试验得到的钒酸铋Bi4V2O11纳米颗粒的低倍扫描电镜照片如图1所示，该钒酸铋Bi4V2O11纳米颗粒的高倍扫描电镜照片如图2所示，从图1和图2可以看出，Bi4V2O11的结构为L型片状结构。
本试验得到的L型状Bi4V2O11纳米颗粒的XRD谱图如图3所示，从图3可以看出，得到的Bi4V2O11结晶好，为正交相。
本试验制备的L型片状Bi4V2O11纳米颗粒的比表面积为102.4m2/g；
将本试验制备的Bi4V2O11纳米颗粒加入水中，搅拌均匀后，放置1小时观察，发现Bi4V2O11均匀分散在水中，不沉淀，不团聚，放置12小时后的照片如图4所示，Bi4V2O11仍然均匀分散在水中，不沉淀，分散性能极佳，这会有利于其催化性能的发挥。
将本试验制备的L型片状Bi4V2O11纳米颗粒用于降解试验，具体方法为：配制初始浓度C0为100mg/L的罗丹明B溶液50ml，然后加入0.1克L型片状Bi4V2O11纳米颗粒，以 300W的Xe灯为光源，测试罗丹明B溶液的浓度随时间的变化情况，得到的罗丹明B溶液的浓度随时间的变化关系曲线如图5所示，从图5可以看出降解40分钟后，罗丹明B的降解率超过50％，120分钟后罗丹明B几乎全部降解，降解效率高。
试验2：本试验的Bi4V2O11纳米颗粒的制备方法按以下步骤进行：
一、将0.005mol Bi(NO3)3·5H2O溶于2.7ml摩尔浓度为5mol/L的硝酸溶液中，得到铋溶液；
二、将0.0052mol NH4VO3溶于7.5ml摩尔浓度为2.5mol/L的氢氧化钠溶液中，得到钒溶液；
三、在搅拌条件下将步骤一的铋溶液滴入步骤二的钒溶液中，并混合均匀，然后再向混合液中加入0.85g葡萄糖酸钠，搅拌溶解后，再用氢氧化钠溶液调pH值为13.5，搅拌30min后，再超声分散30min，得到前驱液；
四、将前驱液装入水热反应釜中，其中装填量为80％，然后将水热反应釜放在温度为 180℃的烘箱中水热反应24h，将得到的产物过滤洗涤、干燥后，得到Bi4V2O11纳米颗粒。
本试验得到的Bi4V2O11纳米颗粒的低倍扫描电镜照片如图6所示，高倍的扫描电镜照片如图7所示，从图6和7可以看出，Bi4V2O11的结构为L型片状结构。
本试验得到的L型片状Bi4V2O11纳米颗粒的XRD谱图如图8所示，从图8可以看出，得到的Bi4V2O11结晶好，为正交相。
本试验制备的L型片状Bi4V2O11纳米颗粒的比表面积为108.1m2/g；
将本试验制备的Bi4V2O11加入水中，Bi4V2O11均匀分散在水中，不沉淀，不团聚，分散性能极佳，静置12小时后的照片如图9所示，从图9可以看出Bi4V2O11仍然均匀分散在水中，不沉淀，这会有利于其催化性能的发挥。
采用与试验1相同的的方法将L型片状Bi4V2O11纳米颗粒用于降解试验，得到的罗丹明B溶液的浓度随时间的变化关系曲线如图10所示，从图10可以看出降解40分钟后，罗丹明B的降解率为超过50％，120分钟后罗丹明B几乎全部降解，降解效率高。
Claims (6)
1.一种Bi4V2O11纳米颗粒的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、按Bi(NO3)3·5H2O与NH4VO3的摩尔比为1：(1.0～1.05)称取Bi(NO3)3·5H2O和NH4VO3；
二、将步骤一称取的Bi(NO3)3·5H2O按照摩尔浓度为1.85～1.95mol/L溶于摩尔浓度为4～6mol/L的硝酸溶液中，得到铋溶液；
三、将步骤一称取的NH4VO3按照摩尔浓度为0.65～0.75mol/L溶于摩尔浓度为2～3mol/L的氢氧化钠溶液中，得到钒溶液；
四、在搅拌条件下将铋溶液滴入钒溶液中，并混合均匀，然后再向混合液中加入葡萄糖酸钠，搅拌溶解后，再用氢氧化钠溶液调pH值为12.5～13.5，搅拌15～60min后，再超声分散15～60min，得到前驱液；其中加入的葡萄糖酸钠的质量与步骤一中Bi(NO3)3·5H2O的质量的比为(0.30～0.40)：1；
五、将前驱液装入水热反应釜中，控制装入量为60％～80％，然后将水热反应釜放在温度为180～200℃的烘箱中水热反应24～48h，将得到的产物洗涤、离心、干燥后，得到Bi4V2O11纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种Bi4V2O11纳米颗粒的制备方法，其特征在于步骤一中Bi(NO3)3·5H2O与NH4VO3的摩尔比为1：1.05。
3.根据权利要求1或2所述的一种Bi4V2O11纳米颗粒的制备方法，其特征在于步骤二中硝酸溶液的浓度为4.5～5.5mol/L。
4.根据权利要求1或2所述的一种Bi4V2O11纳米颗粒的制备方法，其特征在于步骤三中氢氧化钠溶液的浓度为2.5mol/L。
5.根据权利要求1或2所述的一种Bi4V2O11纳米颗粒的制备方法，其特征在于步骤四中调节pH值为13。
6.根据权利要求1或2所述的一种Bi4V2O11纳米颗粒的制备方法，其特征在于步骤五中烘箱的温度为185～190℃，水热反应时间为28～35h。
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