CN109701518B - 一种复合光催化剂及其制备方法和该催化剂在降解有机染料中的应用 - Google Patents

一种复合光催化剂及其制备方法和该催化剂在降解有机染料中的应用 Download PDF

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本发明公开了一种复合光催化剂及其制备方法和该催化剂在降解有机染料中的应用,本发明首先采用简单稳定的水热法合成BiVO4/Bi4V2O11复合材料,接着在光催化降解染料罗丹明B的过程中原位光还原AgNO3得到Ag/BiVO4/Bi4V2O11复合光催化剂来增强光催化降解活性;本发明通过XRD、SEM和BET,分别对该复合光催化剂的晶形、形貌和比表面积进行了研究,并通过捕获实验证明了光催化降解过程中起到降解作用的活性物种,为降解RhB提供有力的证明依据;本发明的Ag/BiVO4/Bi4V2O11复合光催化剂制备方法简单,光催化活性高,为有机染料的催化降解开辟了新思路。

Description

一种复合光催化剂及其制备方法和该催化剂在降解有机染料 中的应用
技术领域
本发明涉及材料技术领域,具体是一种复合光催化剂及其制备方法和该催化剂在降解有机染料中的应用。
背景技术
由于人口数量的增多,化工产业发展的需求,环境污染问题一天比一天严重。因此,环境污染问题已经受到国内外各界的密切关注,对于如何减少环境污染的研究也是迫在眉睫。经过多年的研究探索,以及太阳能作为可再生资源的优势,可见光催化降解污染物技术应运而生。该技术具有操作便捷、无再次污染、降解彻底等优点,由此,光催化在催化领域掀起了一番研究热潮。
选择合适的光催化材料尤为重要,在我们国家,铋矿资源非常丰富,铋及其化合物在我们生产生活中的应用也十分的广泛,所以对铋系化合物的研究开发和应用对我国的发展具有十分重大的战略和现实意义。由于铋系纳米材料在消除有机污染物、光电化学水分解、能量转换和储存等方面的重要应用,引起了人们的广泛关注。在含铋的化合物中,BiVO4具有无毒、低成本、高化学光稳定性和丰富性等优点,被认为最具有价值的化合物之一,它的各种性质,包括光化学和电化学等,都得到了广泛的研究。到目前为止,提高BiVO4光电化学活性的策略有:元素掺杂、异质结构建、金属沉积等。此外,Bi4V2O11是一种有趣的Bi基纳米结构,具有与令人眼花缭乱的BiVO4材料相同的元素。从正交晶系Bi4V2O11的晶体结构中可以观察到一种典型的层状结构,特殊的层状结构有利于促进光激发载流子分离,进而提高光电化学活性。我们知道,光电化学性质与材料的结构和形貌密切相关。因此,探索具有不同晶体结构和形貌的Bi-V-O化合物具有重要意义。目前,已有研究者将这两种钒酸铋进行复合来提高材料的光催化性能,例如,Lv等人构造BiVO4/Bi4V2O11异质结,二者的界面联系极大地增强了光催化性能。然而,在BiVO4/Bi4V2O11再进一步掺杂或者沉积确是鲜有报道的。
发明内容
本发明的目的就是提供一种Ag/BiVO4/Bi4V2O11复合光催化剂及其制备方法,并将该复合光催化剂用于降解有机染料中。
本发明提供了一种复合光催化剂,所述复合光催化剂由Ag与BiVO4/Bi4V2O11复合材料组成,其中Ag的质量分数为1-99%。
优选地,本发明中所述复合光催化剂中Ag的质量分数为43.2%,即此时Ag与BiVO4/Bi4V2O11复合材料的质量比为0.76。
本发明还提供了一种复合光催化剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)BiVO4/Bi4V2O11复合材料的制备
称取0.485g Bi(NO3)3·5H2O溶于装有8-10mL H2O和1-3mL HNO3 25mL烧杯中,搅拌25-35min后得到透明溶液A;
再将0.117g NH4VO3和0.1g EDTA溶于10mL 浓度为4mol/L NaOH溶液中,超声20-40min后得到B溶液;
将B溶液逐滴加入至A溶液中,搅拌10-15min,再用浓度为2mol/L NaOH溶液和2mol/L HNO3调节混合液的pH=11.5,将混合液转移至175-185℃反应釜中反应9-11h,反应结束后,冷却至室温,再用无水乙醇和水各洗涤三次,75-85℃真空干燥10-12h,即得BiVO4/Bi4V2O11复合材料;
(2)Ag/BiVO4/Bi4V2O11复合光催化剂的合成
称取AgNO3加至含有2滴去离子水的4mL乙醇中,搅拌10-15min后,加入0.1g步骤(1)中制备的BiVO4/Bi4V2O11复合材料并搅拌30-40min,在55-65℃下烘干溶剂,得到AgNO3/BiVO4/Bi4V2O11前驱体备用;再通过光催化过程将AgNO3还原为Ag即可。
本发明可以通过控制AgNO3与BiVO4/Bi4V2O11复合材料不同的质量比来控制AgNO3的加入量。例如,本申请人通过加入AgNO3的质量分别为0.0882g、0.12g和0.1512g,通过光催化反应后,得到Ag和BiVO4/Bi4V2O11的质量比分别为0.56、0.76和0.96的Ag/BiVO4/Bi4V2O11复合光催化剂。
本发明通过制备BiVO4/Bi4V2O11复合材料,再将BiVO4/Bi4V2O11复合材料与AgNO3复合制备出AgNO3/BiVO4/Bi4V2O11前驱体备用;最后通过光催化过程将AgNO3还原为Ag,即可得到Ag/BiVO4/Bi4V2O11复合光催化剂。这是因为,与单一的BiVO4或Bi4V2O11相比,BiVO4/Bi4V2O11两种混合钒酸铋能够形成异质结,能够促进光生载流子的迁移和分离,进而有利于光催化降解活性。此外,本发明中的AgNO3可以通过光催化过程还原成Ag,其中的AgNO3也可以使用其它的银盐来替代,再通过化学还原方法将银盐还原成Ag,从而制备出Ag/BiVO4/Bi4V2O11复合光催化剂。
本发明还提供了一种复合光催化剂的制备方法所制备的复合光催化剂在降解有机染料中的应用。
优选地,本发明中所述有机染料为罗丹明B。
本发明中所用的硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)、偏钒酸铵(NH4VO3)、乙二胺四乙酸(C10H16N2O8)、氢氧化钠(NaOH)、硝酸(HNO3)、硝酸银(AgNO3)、罗丹明B(C28H31ClN2O3,RhB)、无水乙醇(C2H5OH)、对苯醌(C6H4O2,BQ)、乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2Na2O8,EDTA-2Na)、叔丁醇(C4H10O,TBA),上述试剂均为分析纯。
本发明的Ag/BiVO4/Bi4V2O11复合光催化剂之所以能够在光照条件下降解RhB,这是因为Ag/BiVO4/Bi4V2O11复合光催化剂在光照条件下会产生三种活性物种,分别是•O2 -、•OH和h+。三种活性物种具有强氧化性,它们会氧化罗丹明B导致罗丹明B被逐步氧化开环最后完全矿化为CO2和H2O,最终达到降解罗丹明B溶液的效果。
本发明创造性地提出将金属Ag沉积在BiVO4/Bi4V2O11复合材料上来提高光催化降解效果;Ag/BiVO4/Bi4V2O11复合光催化剂在可见光下光催化降解RhB的性能较BiVO4/Bi4V2O11提高了61.8%-85.7%,而商业P25只能在紫外光下被激发,从而限制了其实际应用。单一的BiVO4或Bi4V2O11由于其带隙窄,光生电子和空穴很容易复合,从而限制了其降解活性。而Ag/BiVO4/Bi4V2O11三维复合材料一方面可以利用BiVO4和Bi4V2O11构造的异质结加速光生电子和空穴的迁移速率,另一方面可以利用金属Ag的等离子体共振效应(SPR)尽可能提供更多的电子和吸收足够多的可见光来提高光催化降解活性。
本发明首先采用简单稳定的水热法合成BiVO4/Bi4V2O11,接着在光催化降解染料罗丹明B的过程中原位光还原AgNO3得到Ag/BiVO4/Bi4V2O11复合光催化剂来增强光催化降解活性。本发明还可以通过改变AgNO3的加入质量以制备出Ag的负载量不同的一系列复合物,通过XRD(X射线粉末衍射实验)、SEM(扫描电子显微镜)和BET(比表面积测试),分别对该光催化剂的晶形、形貌和比表面积进行了研究,并通过捕获实验证明了光催化降解过程中起到降解作用的活性物种,为降解RhB提供有力的证明依据。本发明的Ag/BiVO4/Bi4V2O11复合光催化剂制备方法简单,光催化活性高,为有机染料的催化降解开辟了新思路。
附图说明
图1是BiVO4/Bi4V2O11复合材料和Ag/BiVO4/Bi4V2O11复合光催化剂的X射线衍射图;
图2是BiVO4/Bi4V2O11复合材料的扫描电镜图;
图3是Ag/BiVO4/Bi4V2O11复合光催化剂的扫描电镜图;
图4是BiVO4/Bi4V2O11复合材料和Ag/BiVO4/Bi4V2O11复合光催化剂的N2吸附-脱附等温曲线;
图5是不同质量比的Ag/BiVO4/Bi4V2O11与P25对RhB降解效果比较;
图6是Ag/BiVO4/Bi4V2O11复合光催化剂对RhB降解的动力学研究;
图7是Ag/BiVO4/Bi4V2O11复合光催化剂对RhB降解的反应速率常数研究;
图8是分别加入BQ、TBA和EDTA-2Na对Ag/BiVO4/Bi4V2O11降解RhB的影响。
具体实施方式
实施例1
本实施例的一种复合光催化剂,所述复合光催化剂由Ag与BiVO4/Bi4V2O11复合材料组成,其中Ag的质量分数为43.2%,即Ag与BiVO4/Bi4V2O11复合材料的质量比为0.76。
本实施例的一种复合光催化剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)BiVO4/Bi4V2O11复合材料的制备
称取0.485g Bi(NO3)3·5H2O溶于装有8mL H2O和2mL HNO3 25mL烧杯中,搅拌30min后得到透明溶液A;
再将0.117g NH4VO3和0.1g EDTA溶于10mL 浓度为4mol/L NaOH溶液中,超声30min后得到B溶液;
将B溶液逐滴加入至A溶液中,搅拌10min,再用浓度为2mol/L NaOH溶液和2mol/LHNO3调节混合液的pH=11.5,将混合液转移至180℃反应釜中反应10h,反应结束后,冷却至室温,再用无水乙醇和水各洗涤三次,80℃真空干燥10h,即得BiVO4/Bi4V2O11复合材料;
(2)Ag/BiVO4/Bi4V2O11复合光催化剂的合成
称取0.12g的AgNO3加至含有2滴去离子水的4mL乙醇中,搅拌10min后,加入0.1g步骤(1)中制备的BiVO4/Bi4V2O11复合材料并搅拌30min,在60℃下烘干溶剂,得到AgNO3/BiVO4/Bi4V2O11前驱体备用;再通过光催化过程将AgNO3还原为Ag即可,本实施例中的Ag/BiVO4/Bi4V2O11复合光催化剂中Ag与BiVO4/Bi4V2O11复合材料的质量比为0.76。
实施例2
为验证实施例1制备的复合光催化剂,将得到的Ag/BiVO4/Bi4V2O11复合光催化剂进行X射线衍射(XRD)分析和电镜扫描(SEM)分析,试验结果分别见图1和图2,图1中的两条曲线分别为BiVO4/Bi4V2O11复合材料和Ag/BiVO4/Bi4V2O11复合光催化剂的XRD图谱,图2和图3分别为BiVO4/Bi4V2O11和Ag/BiVO4/Bi4V2O11复合光催化剂的SEM图。
由图1可以看出,BiVO4/Bi4V2O11的特征衍射峰同时包含单斜相的BiVO4(JCPDS 75-1866)和斜方相的Bi4V2O11(JCPDS 42-0135)。在BiVO4/Bi4V2O11上引入金属Ag后,Ag/BiVO4/Bi4V2O11的特征衍射峰基本与BiVO4/Bi4V2O11一致,不存在其他杂峰,且Ag/BiVO4/Bi4V2O11的特征峰明显增强。由此可以说明:Ag与BiVO4/Bi4V2O11很好的复合在一起,且Ag/BiVO4/Bi4V2O11的晶相更好。
从图2中可以看出,BiVO4/Bi4V2O11为片状结构且分散性较好,这种结构有利于光生载流子的迁移,有效抑制光生电子-空穴的快速复合。从图3中可以观察到,Ag/BiVO4/Bi4V2O11复合物也是片状结构出现些许团聚,但基本与BiVO4/Bi4V2O11一致,发生团聚的原因可能是Ag引入之后导致的。
由于光催化剂的比表面积和多孔性,对其性能的发挥上起着至关重要的作用。为进一步验证Ag与BiVO4/Bi4V2O11复合对其比表面积的影响,将实施例1制备的Ag/BiVO4/Bi4V2O11复合光催化剂与BiVO4/Bi4V2O11复合材料分别进行了N2吸附-脱附等温曲线试验以及比表面积、孔容、孔径测试,试验结果见图4和表1。
表1 BiVO4/Bi4V2O11和Ag/BiVO4/Bi4V2O11的比表面积、孔容、孔径
Samples S<sub>BET</sub> (m<sup>2</sup>/g) Pore volume (cm<sup>3</sup>/g) Pore size (nm)
BiVO<sub>4</sub>/Bi<sub>4</sub>V<sub>2</sub>O<sub>11</sub> 2.34 26.2 0.015
Ag/BiVO<sub>4</sub>/Bi<sub>4</sub>V<sub>2</sub>O<sub>11</sub> 2.97 25.1 0.019
由图4可以看出,BiVO4/Bi4V2O11与Ag/BiVO4/Bi4V2O11归属II型等温线,且在相对压力为0.9-1.0范围内,属于H3滞后环。如表1所示,BiVO4/Bi4V2O11和Ag/BiVO4/Bi4V2O11的比表面积分别为2.34m2/g和2.97m2/g,说明Ag的引入增大了BiVO4/Bi4V2O11复合材料的比表面积,这也可能是Ag/BiVO4/Bi4V2O11光催化活性增强的原因之一。
实施例3
为了验证Ag/BiVO4/Bi4V2O11复合光催化剂的光催化活性,以罗丹明B(RhB)为模型污染物对其进行降解试验。目前,商业P25常用于光催化降解RhB,故以P25为参照物,对Ag/BiVO4/Bi4V2O11复合光催化剂进行活性评估,同时研究了Ag与BiVO4/Bi4V2O11不同的质量比对复合光催化剂催化活性的影响。
将50mL浓度为5mg/L的RhB溶液缓慢倒入实施例1制备的AgNO3/BiVO4/Bi4V2O11前驱体的烧杯中,得到反应混合物。为了使吸附-解吸达到平衡,开灯之前,使反应混合物在暗光处磁搅拌30min。使用300W氙灯(中教金源CEL-HXF300)来模拟可见光光源,光照80min来降解罗丹明B溶液。光源用滤光片滤掉波长小于420nm的紫外光,反应器与光源距离约为10cm。每隔10min取2mL上清液,经过10000r/min 的高速离心后,用722分光光度计来测定RhB吸收波长为554nm处的吸光度。实验的整个过程中的温度保持在20-25℃,试验结果见下图5。
从图5可以看出,BiVO4/Bi4V2O11复合材料在光照80min时对RhB几乎无降解效果,当引入Ag至BiVO4/Bi4V2O11复合材料后,在相同的光照条件下,Ag/BiVO4/Bi4V2O11复合光催化剂的光催化活性显著提高,这是由于Ag与Ag/BiVO4/Bi4V2O11复合后,增加了比表面积并使光生e-和h+的复合得到了有效地抑制。为了优化银和复合材料质量比对催化剂活性的影响,本实施例还研究了银和复合材料质量比分别为0.56、0.76、0.96的Ag/BiVO4/Bi4V2O11复合光催化剂,试验结果表明,当Ag和BiVO4/Bi4V2O11复合材料的质量比为0.76时,Ag/BiVO4/Bi4V2O11复合光催化剂的光催化活性最高,且比商业P25的光催化活性高出10%。
除此之外,我们还对Ag/BiVO4/Bi4V2O11复合光催化剂降解RhB动力学和反应速率常数kapp进行了研究,试验结果见下图6和图7。
从图6可以看出,RhB、BiVO4/Bi4V2O11以及不同Ag负载量的Ag/BiVO4/Bi4V2O11复合光催化剂对RhB溶液的降解,均符合一级动力学反应。从图7可知,Ag/BiVO4/Bi4V2O11复合光催化剂的速率常数均比BiVO4/Bi4V2O11的高,且当Ag和BiVO4/Bi4V2O11复合材料的质量比为0.76时,Ag/BiVO4/Bi4V2O11的反应速率常数最大,即催化降解RhB的效果最好。
实施例4
为验证Ag/BiVO4/Bi4V2O11复合光催化剂降解RhB溶液的机理,通过自由基捕获实验来探究催化剂降解RhB过程中的活性物种。其中使用BQ(对苯醌)、TBA(叔丁醇)和EDTA-2Na(乙二胺四乙酸二钠)分别来捕获·O2 -、·OH和h+三种自由基进行试验,试验结果见图8。
从图8可以看出,加入了EDTA-2Na后RhB的降解率从92.7%下降至14.5%;加入TBA后RhB的降解率从92.7%下降至67.7%;而加入BQ后RhB的降解率变化不明显,从92.7%下降至87.2%;由此可见,EDTA-2Na和TBA能够明显地抑制RhB的光催化降解。由此可以得出结论:在Ag/BiVO4/Bi4V2O11复合物体系中,h+在光催化降解过程中其主要的作用,·OH有一定的作用,·O2 -的作用基本可以忽略。

Claims (4)

1.一种复合光催化剂,其特征在于:所述复合光催化剂由Ag与BiVO4/Bi4V2O11复合材料组成,其中Ag的质量分数为1-99%;制备时,包括以下步骤:
(1)BiVO4/Bi4V2O11复合材料的制备
称取0.485g Bi(NO3)3·5H2O溶于装有8-10mL H2O和1-3mL HNO3 25mL烧杯中,搅拌25-35min后得到透明溶液A;
再将0.117g NH4VO3和0.1g EDTA溶于10mL 浓度为4mol/L NaOH溶液中,超声20-40min后得到B溶液;
将B溶液逐滴加入至A溶液中,搅拌10-15min,再用浓度为2mol/L NaOH溶液和2mol/LHNO3调节混合液的pH=11.5,将混合液转移至175-185℃反应釜中反应9-11h,反应结束后,冷却至室温,再用无水乙醇和水各洗涤三次,75-85℃真空干燥10-12h,即得BiVO4/Bi4V2O11复合材料;
(2)Ag/BiVO4/Bi4V2O11复合光催化剂的合成
称取AgNO3加至含有2滴去离子水的4mL乙醇中,搅拌10-15min后,加入0.1g步骤(1)中制备的BiVO4/Bi4V2O11复合材料并搅拌30-40min,在55-65℃下烘干溶剂,得到AgNO3/BiVO4/Bi4V2O11前驱体备用;再通过光催化过程将AgNO3还原为Ag即可。
2.根据权利要求1所述的一种复合光催化剂,其特征在于:所述复合光催化剂中Ag的质量分数为43.2%。
3.如权利要求1或2所述的一种复合光催化剂在降解有机染料中的应用。
4.根据权利要求3所述的一种复合光催化剂在降解有机染料中的应用,其特征在于:所述有机染料为罗丹明B。
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