CN102698735A - 花球状Bi4V2O11可见光催化剂的制备方法 - Google Patents

花球状Bi4V2O11可见光催化剂的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102698735A
CN102698735A CN2012101576404A CN201210157640A CN102698735A CN 102698735 A CN102698735 A CN 102698735A CN 2012101576404 A CN2012101576404 A CN 2012101576404A CN 201210157640 A CN201210157640 A CN 201210157640A CN 102698735 A CN102698735 A CN 102698735A
Authority
CN
China
Prior art keywords
solution
stir
urea
ammonium metavanadate
bismuth nitrate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN2012101576404A
Other languages
English (en)
Other versions
CN102698735B (zh
Inventor
刘晶冰
陈晓芳
张美娟
汪浩
朱满康
王如志
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Beijing University of Technology
Original Assignee
Beijing University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Beijing University of Technology filed Critical Beijing University of Technology
Priority to CN201210157640.4A priority Critical patent/CN102698735B/zh
Publication of CN102698735A publication Critical patent/CN102698735A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102698735B publication Critical patent/CN102698735B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Catalysts (AREA)

Abstract

花球状Bi4V2O11可见光催化剂的制备方法属于光催化材料领域。本发明步骤：1. 称取尿素、硝酸铋和偏钒酸铵，其摩尔比为8：2：1。2. 在搅拌条件下，将硝酸加入到乙二醇溶液中，得到溶液A。3. 将尿素加入到溶液A中，持续搅拌，得到溶液B。4. 将硝酸铋和偏钒酸铵依次加入到溶液B中，持续搅拌，待溶质完全溶解，直至整个体系为透明的棕黄色溶液C。5. 用氨水调节溶液C的 pH 值为7-9，搅拌均匀后，装入密闭的反应釜中。6. 在180~230 ℃下晶化4~24 h。7. 晶化产物经抽滤后，用去离子水和无水乙醇洗涤，干燥，即得所需产物。该方法不使用较贵的原材料，工艺简单，由于反应在液相中进行并且不需要高温处理，不但降低了能耗，而且产物为具有高比表面积的纯正交相花球状结构。

Description

花球状Bi4V2O11可见光催化剂的制备方法
技术领域
一种花球状Bi4V2O11可见光催化剂的制备方法属于光催化材料的制备技术领域。
背景技术
在光催化领域内，寻找具有高效降解有机污染物的可见光光催化材料一直是环境污染控制与治理以及新型能源开发的重大研究课题之一。Bi4V2O11因其具有优异的离子导电性能而被广泛应用在电极材料领域。目前，国内外科研工作者将Bi4V2O11研究的重心集中在了如何提高它的离子导电性上。而Bi4V2O11作为Bi-V-O体系中的一员，2010年Thakra小组采用固相法制备Bi4V2O11并首次证明其在可见光下能够降解甲基蓝，这为可见光光催化材料的发展提供了新的“生命”。
目前，研究学者对于Bi4V2O11晶体结构模型众说纷纭。其中比较典型的模型认为Bi4V2O11晶体属于Aurivi11ius族的第一类晶系，由（Bi2O2）2+层与有氧空位的（VO3.5□0.5）2-层两个层结构交替叠加而成。Bi4V2O11母体化合物存在 α(单斜相)、β(正交相)和 γ(四方相) 三种晶相，在连续加热的过程中，三种晶相之间会依次发生相转变：常温开始加热到 450 ℃ 时，α→β；继续加热至 570 ℃ 时，β→γ
制备方法对材料的物理和化学性能也起着重要的作用。目前，Bi4V2O11主要采用的是传统的固相法制备。Bi4V2O11-δ是Bi2O3-V2O5体系中Bi2O3含量介于66.7%～70.4%的一类固溶体，实际中很难采用传统固相法制备出纯相并且符合化学计量比的Bi4V2O11-δ。而对于软化学合成的方法（如水热/溶剂热，液相法等）至今很少被采用。其中，水热/溶剂热法具有合成过程相对简单，易于控制，并且在密闭体系中可以有效的防止有毒物质的挥发和制备对空气敏感的前驱体。水热/溶剂热法还可以控制物相的形成、粒径的大小、形态，且所得产物的分散性较好。因此可以使用溶剂热法制备Bi4V2O11以提高其相应的性能。
近年来，研究者越来越热衷于合成具有不同形貌的半导体材料，特别是具有高表面积的特殊形貌，并研究其物理化学性质，从而开发其潜在应用。所以，合成具有花球状形貌的Bi4V2O11 并研究其光催化性能具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种原材料便宜及生产工艺简单、能耗小、具有纯相的花球状Bi4V2O11可见光催化剂的制备方法。
本发明所采用的方法，其特征在于：
1．称取尿素、硝酸铋和偏钒酸铵，其摩尔比为8：2：1。
2．在搅拌条件下，将硝酸加入到乙二醇溶液中，硝酸与乙二醇的体积比为1:15，得到溶液A。
3．将尿素加入到溶液A中，持续搅拌，得到溶液B。
4．将硝酸铋和偏钒酸铵加入到溶液B中，持续搅拌，待溶质完全溶解，直至整个体系为透明的棕黄色溶液C。
5．用氨水调节溶液C的 pH 值为7-9，搅拌均匀后，装入密闭的反应釜中。
6．在180~230 ℃下晶化4~24 h。
7．晶化产物经抽滤后，用去离子水和无水乙醇洗涤，干燥，即得所需产物。
该方法使用相对传统的固相法等制备方法生产工艺简单，易于控制；由于温度控制在230 ℃以下，大大降低了能耗；而且所得产物为具有高比表面积的花球状结构，大大提高了光催化性能。
图1是采用Bruker Advance D-8粉末射线衍射仪（Cu Kα 辐射，λ=1.5406?）测定所制备材料的结构图。图2是采用BACPC-S4800扫描电子显微镜测定所制备材料的形貌图，其中图2a为10k放大倍率电镜照片，其中图2b为30k放大倍率电镜照片。图3是采用500 W的卤钨丝灯(λ > 400 nm)作为可见光源。首先在没有光照的罗丹明B染料溶液（1.0×10?5 mol/L）中加入0.1 g的产物a~e，磁力搅拌 30 min使之浓度均匀，建立吸附—解离平衡。再取出少量染料溶液作为光降解的起始浓度。充分搅拌后，开始可见光照射，每隔30min测定染料的浓度。样品所有的吸光度值是用 UV-754 型紫外—可见光分光光度计测试得到的。
试验表明：所得产物为纯正交相的由纳米片组成的形状比较规则的微米花球，并具有可见光催化活性。
附图说明
图1：产物a~e的粉末X射线衍射图；
图2：产物c的扫描电镜图。
图3：产物a~e对罗丹明 B 染料的降解曲线。
具体实施方式
1．在搅拌条件下，将5mL浓度为65%的硝酸加入到75ml乙二醇溶液中；然后将1.2g尿素加入到上述溶液中，搅拌；将摩尔比为2:1的硝酸铋和偏钒酸铵加入到上述溶液中，持续搅拌，待溶质完全溶解，直至整个体系为透明的棕黄色溶液。用氨水调节溶液的pH 值为7，搅拌均匀后，装入密闭的100 ml反应釜中，在180 ℃下晶化4h，晶化产物经抽滤后，用去离子水和无水乙醇洗涤，干燥，即得产物a。
2．在搅拌条件下，将5mL浓度为65%的硝酸加入到75ml乙二醇溶液中；然后将1.2g尿素加入到上述溶液中，搅拌；将摩尔比为2:1的硝酸铋和偏钒酸铵加入到上述溶液中，持续搅拌，待溶质完全溶解，直至整个体系为透明的棕黄色溶液。用氨水调节溶液的pH 值为9，搅拌均匀后，装入密闭的100 ml反应釜中，在180 ℃下晶化4h，晶化产物经抽滤后，用去离子水和无水乙醇洗涤，干燥，即得产物b。
3．在搅拌条件下，将5mL浓度为65%的硝酸加入到75ml乙二醇溶液中；然后将1.2g尿素加入到上述溶液中，搅拌；将摩尔比为2:1的硝酸铋和偏钒酸铵加入到上述溶液中，持续搅拌，待溶质完全溶解，直至整个体系为透明的棕黄色溶液。用氨水调节溶液的pH 值为7，搅拌均匀后，装入密闭的100 ml反应釜中，在200 ℃下晶化4h，晶化产物经抽滤后，用去离子水和无水乙醇洗涤，干燥，即得产物c。
4．在搅拌条件下，将5mL浓度为65%的硝酸加入到75ml乙二醇溶液中；然后将1.2g尿素加入到上述溶液中，搅拌；将摩尔比为2:1的硝酸铋和偏钒酸铵加入到上述溶液中，持续搅拌，待溶质完全溶解，直至整个体系为透明的棕黄色溶液。用氨水调节溶液的pH 值为7，搅拌均匀后，装入密闭的100 ml反应釜中，在230 ℃下晶化4h，晶化产物经抽滤后，用去离子水和无水乙醇洗涤，干燥，即得产物d。
5．在搅拌条件下，将5mL浓度为65%的硝酸加入到75 ml乙二醇溶液中；然后将1.2g尿素加入到上述溶液中，搅拌；将摩尔比为2:1的硝酸铋和偏钒酸铵加入到上述溶液中，持续搅拌，待溶质完全溶解，直至整个体系为透明的棕黄色溶液。用氨水调节溶液的pH 值为7，搅拌均匀后，装入密闭的100 ml反应釜中，在200 ℃下晶化24h，晶化产物经抽滤后，用去离子水和无水乙醇洗涤，干燥，即得产物e。

Claims (1)

1.一种花球状Bi4V2O11可见光催化剂的制备方法，其特征是：
1)称取尿素、硝酸铋和偏钒酸铵，其摩尔比为8：2：1；
2)在搅拌条件下，将硝酸加入到乙二醇溶液中，硝酸与乙二醇的体积比为1:15，得到溶液A；
3)将尿素加入到溶液A中，持续搅拌，得到溶液B；
4)将硝酸铋和偏钒酸铵加入到溶液B中，持续搅拌，待溶质完全溶解，直至整个体系为透明的棕黄色溶液C；
5)用氨水调节溶液C的 pH 值为7-9，搅拌均匀后，装入密闭的反应釜中；
6)在180~230 ℃下晶化4~24 h；
7)晶化产物经抽滤后，用去离子水和无水乙醇洗涤，干燥，即得所需产物。
CN201210157640.4A 2012-05-18 2012-05-18 花球状Bi4V2O11可见光催化剂的制备方法 Active CN102698735B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210157640.4A CN102698735B (zh) 2012-05-18 2012-05-18 花球状Bi4V2O11可见光催化剂的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210157640.4A CN102698735B (zh) 2012-05-18 2012-05-18 花球状Bi4V2O11可见光催化剂的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102698735A true CN102698735A (zh) 2012-10-03
CN102698735B CN102698735B (zh) 2014-03-05

Family

ID=46891957

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201210157640.4A Active CN102698735B (zh) 2012-05-18 2012-05-18 花球状Bi4V2O11可见光催化剂的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102698735B (zh)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105771958A (zh) * 2016-05-10 2016-07-20 河北科技师范学院 一种Bi4V2O11纳米颗粒的制备方法
CN107149934A (zh) * 2017-04-28 2017-09-12 江苏大学 一种制备CdS/Bi4V2O11异质结复合光催化剂的方法
CN107433196A (zh) * 2017-07-24 2017-12-05 安徽师范大学 氧化铋‑钒酸铋异质结及其制备方法和应用
CN107626297A (zh) * 2017-09-29 2018-01-26 中南大学 一种空心微球状铋/钒酸铋复合光催化剂及其制备方法和应用
CN107930615A (zh) * 2017-11-15 2018-04-20 江苏大学 一种制备异质结复合光催化剂的方法
CN109701518A (zh) * 2019-01-16 2019-05-03 湖北师范大学 一种复合光催化剂及其制备方法和该催化剂在降解有机染料中的应用

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101104144A (zh) * 2007-06-28 2008-01-16 北京工业大学 纳米BiVO4材料可见光催化剂的制备方法
CN101717116A (zh) * 2009-12-18 2010-06-02 北京工业大学 一种制备花状BiVO4的表面活性剂辅助醇-水热法
CN101746824A (zh) * 2009-12-18 2010-06-23 北京工业大学 一种表面活性剂辅助的制备空心球状多孔BiVO4的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101104144A (zh) * 2007-06-28 2008-01-16 北京工业大学 纳米BiVO4材料可见光催化剂的制备方法
CN101717116A (zh) * 2009-12-18 2010-06-02 北京工业大学 一种制备花状BiVO4的表面活性剂辅助醇-水热法
CN101746824A (zh) * 2009-12-18 2010-06-23 北京工业大学 一种表面活性剂辅助的制备空心球状多孔BiVO4的方法

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105771958A (zh) * 2016-05-10 2016-07-20 河北科技师范学院 一种Bi4V2O11纳米颗粒的制备方法
CN105771958B (zh) * 2016-05-10 2018-07-24 河北科技师范学院 一种Bi4V2O11纳米颗粒的制备方法
CN107149934A (zh) * 2017-04-28 2017-09-12 江苏大学 一种制备CdS/Bi4V2O11异质结复合光催化剂的方法
CN107149934B (zh) * 2017-04-28 2020-06-09 江苏大学 一种制备CdS/Bi4V2O11异质结复合光催化剂的方法
CN107433196A (zh) * 2017-07-24 2017-12-05 安徽师范大学 氧化铋‑钒酸铋异质结及其制备方法和应用
CN107433196B (zh) * 2017-07-24 2020-07-03 安徽师范大学 氧化铋-钒酸铋异质结及其制备方法和应用
CN107626297A (zh) * 2017-09-29 2018-01-26 中南大学 一种空心微球状铋/钒酸铋复合光催化剂及其制备方法和应用
CN107626297B (zh) * 2017-09-29 2019-09-17 中南大学 一种空心微球状铋/钒酸铋复合光催化剂及其制备方法和应用
CN107930615A (zh) * 2017-11-15 2018-04-20 江苏大学 一种制备异质结复合光催化剂的方法
CN107930615B (zh) * 2017-11-15 2020-06-09 江苏大学 一种制备异质结复合光催化剂的方法
CN109701518A (zh) * 2019-01-16 2019-05-03 湖北师范大学 一种复合光催化剂及其制备方法和该催化剂在降解有机染料中的应用
CN109701518B (zh) * 2019-01-16 2021-10-15 湖北师范大学 一种复合光催化剂及其制备方法和该催化剂在降解有机染料中的应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN102698735B (zh) 2014-03-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102698735B (zh) 花球状Bi4V2O11可见光催化剂的制备方法
CN105384193B (zh) 一种五氧化二铌海胆状纳米微球的制备方法及其作为光催化剂的应用
CN108993548A (zh) 一种可见光响应光催化剂及其用途、制备方法和使用方法
CN103359773B (zh) 一种氧化锌纳米棒的制备方法
CN104226339A (zh) 可见光催化剂Bi4O5Br2及其制备方法
CN101791548A (zh) 一种可见光催化剂BiVO4及其制备方法
CN106732686B (zh) 一种硫化铟掺杂溴氧化铋复合光催化剂的制备方法
CN109569732B (zh) 一种一锅法制备MIL-100(Fe)/BiOCl复合光催化剂的方法
CN102600865B (zh) 用于降解有机染料废水污染物的光催化剂及其制备方法
CN108686658A (zh) 一种C-QDs-Fe2O3/TiO2复合光催化剂及其制备方法
CN103736480B (zh) 一种用作光催化材料的四角星形钒酸铋及其制备方法
CN103803634A (zh) 一种介孔氧化锌微球光催化剂的制备方法
CN103041801A (zh) 一种柿饼状形貌的钨酸铋光催化剂的制备方法
CN107008473A (zh) 一种三维结构钛酸铋纳米片/氯氧铋纳米片复合光催化剂及其制备方法
CN104475131A (zh) 可见光响应型纳米片状氯氧化铋催化剂及其制备方法
CN103395834A (zh) 一种制备锐钛矿型核壳纳米二氧化钛的方法及降解染料的应用
CN102616850A (zh) 单分散五氧化二钒实心微球的制备方法
CN103785425B (zh) 一种花状Bi2O(OH)2SO4光催化剂的制备方法及应用
CN102580720B (zh) 可见光响应的纳米氧化锌-氧化铋复合光催化剂及其制备方法
CN103721699A (zh) 一种NaInO2光催化剂及其制备方法
CN103831094B (zh) 一种以钇掺杂诱导氧化铋晶型转变以提高其光催化效果的方法
CN107233902A (zh) 一种空心花球状β‑Bi2O3/BiOBr异质结光催化材料及其制备方法和应用
Hu et al. Controlled solvothermal synthesis of ZnO nanoparticles using non-destructive Mg-based channel templates for enhanced photocatalytic performance
CN107149934B (zh) 一种制备CdS/Bi4V2O11异质结复合光催化剂的方法
CN103833080A (zh) 一种钼酸镉多孔球的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant