CN107008473A - 一种三维结构钛酸铋纳米片/氯氧铋纳米片复合光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光催化技术领域，涉及一种三维结构钛酸铋纳米片/氯氧铋纳米片复合光催化剂及其制备方法；本发明通过熔盐法制备钛酸铋纳米片，再通过水热法，以硝酸铋和氯化钠为原料在其表面垂直生长出氯氧铋纳米片，从而形成三维结构的钛酸铋纳米片/氯氧铋纳米片复合光催化剂；通过光催化降解染料实验证明，所制备的三维复合光催化剂具有很好的光催化活性，性能远远优于单一的钛酸铋纳米片和氯氧铋纳米片；本发明反应条件易控制、工艺和流程简便、能耗低，易于进行大规模生产，具备良好的经济效益和环保效益。
Description
技术领域
本发明属于光催化技术领域，涉及一种三维结构钛酸铋纳米片/氯氧铋纳米
片复合光催化剂及其制备方法；具体涉及一种以熔盐法制备二维钛酸铋纳米片，再通过溶剂热法制备三维结构钛酸铋纳米片/氯氧铋纳米片复合光催化剂的方法。
背景技术
半导体可见光催化作为一种潜力巨大的环境友好的技术,近年来在有机废水特别是在高浓度、难降解废水的治理中受到广泛的关注。其中，三维结构的光催化剂由于有着更大的比表面积，更快的电子迁移，更小的电子空穴复合率以及和更大的可见光吸收效率，在最近几年受到广泛关注。Bi2O3和TiO2复合可形成具有多种晶相结构的复合氧化物:Bi4Ti3O12，Bi2Ti2O7，Bi2Ti4O11，Bi12TiO20，Bi20TiO32等，通称为钛酸铋化合物。
钛酸铋化合物有着特殊的晶体结构和电子结构,在它们的结构中均存在TiO6八面体或TiO4四面体, 而与之相连接的BiOn多面体中存在因拥有6s2孤对电子对而具有立体活性的Bi3＋离子,这就使得其具有很好的光催化活性。He等(Appl. Catal. B-Environ,2014, 156 (9), 35)通过熔盐法，将氯化钠氯化钾P25和氧化铋以一定的比例研磨，再在管式炉中800℃煅烧2h，得到二维钛酸铋纳米片。Zhang等(Catal. Commun., 2015, 58(58),122)将硝酸铋和钛酸四丁酯溶解在DMF中，以PVP为表面活性剂，通过静电纺丝法制得了介孔Bi4Ti3O12纳米纤维。再通过水热法，将得到的钛酸铋纳米纤维和一定量的硝酸铋分散在乙二醇和乙醇的混合溶液中，在烘箱中160℃反应24h，得到钛酸铋纳米纤维/氯氧铋纳米片复合光催化剂。Tian等(Acs Cataly., 2015, 5(8), 4530)将P25分散在10M的NaOH溶液中，180℃反应48小时，再通过硫酸酸洗，制备TiO2纳米棒，然而将一定量的TiO2纳米棒，硝酸铋,钼酸钠分散在乙二醇溶液中，160℃下水热反应24h，得到三维Bi2MoO6纳米片/TiO2纳米棒异质结光催化剂；然而这些方法都没能制备三维结构的钛酸铋纳米片/氯氧铋纳米片异质结光催化剂。所以开发操作简单，成本低廉，适用于大规模生产的方法，已经成为三维结构的光催化剂生产者们所追求的主要目标。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中没有三维结构的钛酸铋纳米片/氯氧铋纳米片材料，而提供一种三维结构钛酸铋纳米片/氯氧铋纳米片复合光催化剂及其制备的方法。
本发明首先提供一种钛酸铋纳米片/氯氧铋纳米片复合光催化剂，所述光催化剂为三维结构，晶化完全，形貌规则，分散性好。
本发明还提供一种上述光催化剂的制备方法，具体通过以下步骤实现：
（1）称取一定量的氯化钠、氯化钾、P25和氧化铋，研磨均匀，将得到的淡黄色粉末放置于石英舟中，800℃下煅烧2h，冷却到室温后，将产物水洗烘干，得到钛酸铋纳米片。
（2）取步骤（1）中1 mmol得到的钛酸铋纳米片分散在30mL乙醇中，另外再称取一定量的硝酸铋和氯化钠分散在10mL乙二醇溶液中，将两种溶液混合搅拌至均匀，转移置水热釜中，放到烘箱中反应一段时间，待冷却到室温后离心水洗烘干，得到三维钛酸铋纳米片/氯氧铋纳米片复合光催化剂。
步骤（1）中，加入的P25、氧化铋、氯化钠和氯化钾的摩尔比为 3：2：(30~50)：(30~50)。
步骤（2）中，加入的硝酸铋与氯化钠的摩尔比为1：(1~3)。
步骤（2）中，加入的钛酸铋与硝酸铋的摩尔比为10：(4~10)。
步骤（2）中，烘箱蒸发的温度范围为140~160℃，反应时间10~24 h。
本发明所制得的三维钛酸铋纳米片/氯氧铋纳米片复合光催化剂，晶化完全，形貌规则，分散性好。本发明得到的特殊三维结构材料可以看成是现有的二维材料的改进，因为这种三维结构是由二维材料组装而成，可以保留二维材料的高载流子传输效率的优势；并且还有组合而成的三维结构高表面积，充足反应位点，高可见光利用率的特点，所以在光催化降解实验中表现出杰出的活性。
利用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）对产物进行形貌结构分析，以罗丹明B溶液为目标染料进行光催化降解实验，通过紫外-可见分光光度计测量吸光度，以评估其光催化活性。
本发明具有以下优点：
（1）本方法通过熔盐法制备钛酸铋纳米片操作简单，再通过溶剂热法制备三维结构复合光催化剂。创新性的将得到的二维的钛酸铋纳米片作为制备复合物的原料，再在上面生长出氯氧铋纳米片。弥补了尚未有这种结构报道的空缺。以二维的钛酸铋纳米片而不是其他前驱体型药品作为原料是因为其在反应过程中十分稳定，可以为氯氧铋生成提供稳定的基底。并且钛酸铋和氯氧铋都是铋层状晶体结构，更有益构建二维/二维的特殊三维结构。此方法反应条件易控制、工艺和流程简便、能耗低。
（2）用此方法制备的三维钛酸铋纳米片/氯氧铋纳米片，具备典型三维结构，形貌规则。这种由两种二维片组合而成的三维结构，既具有二维片载流子传输效率高的优势，又具有三维结构高比表面积，充足反应位点，高可见光利用率的特点。其中高可见光利用率可以提高对可见光的吸收量，从而产生更多的电子空穴对，高载流子传输效率可以使得这些电子空穴对及时分离，而高比表面积可以吸附更多的污染物在催化剂表面，充足的反应位点可以使得分离开来的电子空穴对更大效率的作用于污染物。从而实现对污染物的高效降解。
附图说明
图1为所制备的三维钛酸铋纳米片/氯氧铋纳米片的XRD衍射谱图，图中衍射峰均为钛酸铋或者氯氧铋特征衍射峰。
图2为所制备的三维钛酸铋纳米片/氯氧铋纳米片扫描电镜照片。
图3为所制备的三维钛酸铋纳米片/氯氧铋纳米片透射电镜照片。
图4为钛酸铋纳米片、氯氧铋纳米片和三维钛酸铋纳米片/氯氧铋纳米片复合光催化剂降解罗丹明B溶液的时间-降解率关系图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
分别取0.34g氧化铋、0.087g二氧化钛、1.359g氯化钾和1.067g氯化钠于研钵中，他们的摩尔比分别为2：3：50：50，研磨均匀后，将得到的淡黄色粉末放置于石英舟中，800℃下煅烧2h，冷却到室温后，将产物水洗烘干，得到钛酸铋纳米片。取1mmol得到的钛酸铋纳米片分散在30mL乙醇中，另外再称取0.4mmol的硝酸铋和0.4mmol氯化钠分散在10mL乙二醇溶液中，将两种溶液混合搅拌至均匀，转移置水热釜中，放到烘箱中160℃下反应24h，待冷却到室温后离心水洗烘干，得到钛酸铋纳米片/氯氧铋纳米片复合光催化剂。
图1为制得的样品的XRD衍射谱图，图中的衍射峰均为Bi4Ti3O12或者BiOCl的特征衍射峰，对比标准JCPDS 卡片(21-1272,82-0485), 可以确定为结晶性良好的Bi4Ti3O12/BiOCl粉体；图 2为扫描电镜照片，从图中可以清晰的看到Bi4Ti3O12呈现二维方形片状，在其上面垂直生长着BiOCl纳米片，从而构成了明显的三维片片结构。图3为透射电镜照片，从图中可以看到钛酸铋纳米片和氯氧铋纳米片之间结合紧密，接触面积相对较大。
实施例2：
分别取0.34g氧化铋、0.087g二氧化钛、0.815g氯化钾和0.640g氯化钠于研钵中，他们的摩尔比分别为2：3：30：30，研磨均匀后，将得到的淡黄色粉末放置于石英舟中，800℃下煅烧2h，冷却到室温后，将产物水洗烘干，得到钛酸铋纳米片。取1mmol得到的钛酸铋纳米片分散在30mL乙醇中，另外再称取1mmol的硝酸铋和1mmol氯化钠分散在10mL乙二醇溶液中，将两种溶液混合搅拌至均匀，转移置水热釜中，放到烘箱中140℃下反应10h，待冷却到室温后离心水洗烘干。
实施例3：
分别取0.34g氧化铋、0.087g二氧化钛、1.087g氯化钾和0.854g氯化钠于研钵中，他们的摩尔比分别为2：3：40：40，研磨均匀后，将得到的淡黄色粉末放置于石英舟中，800℃下煅烧2h，冷却到室温后，将产物水洗烘干，得到钛酸铋纳米片。取1mmol得到的钛酸铋纳米片分散在30mL乙醇中，另外再称取0.4mmol的硝酸铋和1.2mmol氯化钠分散在10mL乙二醇溶液中，将两种溶液混合搅拌至均匀，转移置水热釜中，放到烘箱中150℃下反应18h，待冷却到室温后离心水洗烘干。
实施例4：
分别取0.34g氧化铋、0.087g二氧化钛、1.359g氯化钾和1.067g氯化钠于研钵中，他们的摩尔比分别为2：3：50：50，研磨均匀后，将得到的淡黄色粉末放置于石英舟中，800℃下煅烧2h，冷却到室温后，将产物水洗烘干，得到钛酸铋纳米片。取1mmol得到的钛酸铋纳米片分散在30mL乙醇中，另外再称取0.6mmol的硝酸铋和1.2mmol氯化钠分散在10mL乙二醇溶液中，将两种溶液混合搅拌至均匀，转移置水热釜中，放到烘箱中160℃下反应10h，待冷却到室温后离心水洗烘干。
实施例5：
（1）配制浓度为 10 mg/L的罗丹明B溶液，将配好的溶液置于暗处。
（2）称取制备的光催化剂 0.1 g，置于光反应器中，加入 100 mL步骤（1）所配好的罗丹明B溶液，磁力搅拌 30 min，鼓泡，暗反应 1 h, 待催化剂分散均匀后，打开水源，光源，进行光催化降解实验。
（3）每 5 min取样一次，取样量为 5 ml，用多管架自动平衡离心机离心 3 min,使催化剂完全沉淀，离心后用于紫外-可见吸光度的测量。
（4）由图 4可见所制备的三维钛酸铋纳米片/氯氧铋纳米片复合光催化剂具有优异的光催化活性，反应 20 min，对染料的降解率接近 95 %，其性能优于单一的钛酸铋纳米片和氯氧铋纳米片。
本发明中的Bi4Ti3O12和BiOCl都是铋系层状晶体结构，这种相似的结构更有利于直接的结合，产生更多的异质结结构；本发明得到的二维片与二维片组合而成的三维结构。二维片比一维的棒更有利于电子传输，所以由两种片状组合而成的结构比二维片与一维的棒组合的结构在电子传输分离效率上更有优势，有着更好的光催化活性。制备三维结构的复合光催化剂是由于三维结构有着更大的比表面积，更多的反应位点，和更好的可见光利用率，这些都可以提高催化剂的活性。而有两种片状结构组合而成的三维结构既保留二维片的优势，又能有着三维结构的特点，从而有着更好的光催化活性。
Claims (9)
1.一种钛酸铋纳米片/氯氧铋纳米片复合光催化剂，其特征在于，所述光催化剂为三维结构，晶化完全，形貌规则，分散性好。
2.一种钛酸铋纳米片/氯氧铋纳米片复合光催化剂的制备方法，其特征在于，通过以下步骤实现：
称取一定量的氯化钠、氯化钾、P25和氧化铋，研磨均匀，将得到的淡黄色粉末放置于石英舟中，煅烧一段时间，冷却到室温后，将产物水洗烘干，得到钛酸铋纳米片；
取步骤（1）中得到的钛酸铋纳米片分散在乙醇中，另外再称取一定量的硝酸铋和氯化钠分散在乙二醇溶液中，将两种溶液混合搅拌至均匀，转移置水热釜中，放到烘箱中反应一段时间，待冷却到室温后离心水洗烘干，得到三维钛酸铋纳米片/氯氧铋纳米片复合光催化剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的P25、氧化铋、氯化钠和氯化钾的摩尔比为 3：2：(30~50)：(30~50)。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述煅烧为800℃下煅烧2h。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述硝酸铋与氯化钠的摩尔比为1：(1~3)。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述钛酸铋与硝酸铋的摩尔比为10：(4~10)。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述烘箱中反应的温度范围为140~160℃，反应时间10~24 h。
8.一种钛酸铋纳米片/氯氧铋纳米片复合光催化剂在有机废水降解中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述应用为对罗丹明B溶液的降解。
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