CN107115856A - 一种片状钛酸铋氯氧铋复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种片状钛酸铋氯氧铋复合材料的制备方法，属于化学材料制备技术领域；本发明通过煅烧法制备片状Bi4Ti3O12，再通过离子交换法在其表面生长出氯氧铋纳米片；并通过光催化降解染料实验证明所制备片状钛酸铋氯氧铋复合光催化剂具有良好的光催化活性，性能优于单一的钛酸铋和氯氧铋；本发明制备工艺简便，制备成本低，效率高，实用性强，易于进行大规模生产，具备良好的经济效益和环保效益。
Description
技术领域
本发明提供一种片状钛酸铋氯氧铋复合材料的制备方法，属于化学材料制备技术领域。
背景技术
在过去的几年里，多相光催化半导体材料已成为一个令人兴奋的和快速增长的研究领域。两种半导体如果能带结构满足一定关系，光生电子和空穴就会受到内建电场或电势差等因素的驱动，分别转移到不同的材料上，减小复合的可能性，提高光催化效率。复合光催化剂在光催化过程中能够改善单一半导体光催化剂量子效率低、可见光利用率低等不足，在光催化领域具有潜在的应用价值。同时二维材料有利于光生电子-空穴对的快速定向传输，因此能够延长光生载流子的寿命，提高光催化活性。
Bi2O3和TiO2复合可形成具有多种晶相结构的复合氧化物:Bi4Ti3O12，Bi2Ti2O7，Bi2Ti4O11，Bi12TiO20，Bi20TiO32等，通称为钛酸铋化合物。钛酸铋化合物有着特殊的晶体结构和电子结构，在它们的结构中均存在TiO6八面体或TiO4四面体，而与之相连接的BiOn多面体中存在因拥有6s2孤对电子对而具有立体活性的Bi3+离子，这就使得其具有很好的光催化活性。Wang 等(Mater. Lett., 2014, 121(2), 22)将硝酸铋和钛酸四丁脂溶解在二甲氧基乙醇和氢氧化钠水溶液中，通过溶剂热法在180℃下反应20h，制备了Bi4Ti3O12纳米片。Zhang 等(Catal. Commun., 2015, 58(58), 122)将硝酸铋和钛酸四丁酯溶解在DMF中，以PVP为表面活性剂，通过静电纺丝法制得了Bi4Ti3O12纳米纤维，再通过溶剂热法160℃下反应24小时，在其表面生长出氯氧化铋纳米片。Hou 等(Nanoscale, 2013, 5(20), 9764)将硝酸铋和钛酸四丁酯溶解在DMF中，以PVP为表面活性剂，通过静电纺丝法得到一维Bi4Ti3O12，再将其分散到硝酸铋和碘化钾的水溶液中，水热24小时，得到Bi4Ti3O12/BiOI复合光催化剂。然而这些方法制得的光催化剂，步骤都比较复杂，耗时而且成本高，并且没能得到片状钛酸铋与片状氯氧化铋复合的催化剂。所以开发操作简单，成本低廉，适用于大规模生产的方法，已经成为片状钛酸铋氯氧铋光催化剂生产者们所追求的主要目标。
发明内容
本发明目的是克服现有技术中存在的操作步骤复杂、耗时、成本高，并且没有片状催化剂的技术缺陷，提供一种制备具有良好光催化活性的片状钛酸铋氯氧铋复合光催化剂及其方法。
本发明首先提供一种片状钛酸铋氯氧铋复合材料，所述材料具有片片相结合的二维结构，各组分均匀，结构紧密。
本发明还提供一种片状钛酸铋氯氧铋复合材料的制备方法，通过以下步骤实现：
（1）称取一定量的氧化铋，P25（钛白粉），氯化钠，氯化钾于研钵中，研磨均匀。将研磨后的粉末转移到石英舟中，于管式炉中煅烧，制得片状钛酸铋（Bi4Ti3O12）；
（2）取步骤（1）的钛酸铋粉末于烧杯中，加入适量稀盐酸，搅拌4h。过滤水洗烘干，得到钛酸铋氯氧铋复合光催化剂。
步骤（1）中，所述氧化铋、P25、氯化钠和氯化钾的摩尔比为 2：3：(30-50)：(30-50)。
步骤（1）中，煅烧温度为600~800℃，煅烧时间为0.5~2h。
步骤（2）中加入的稀盐酸浓度为1~4 mol/L。
步骤（2）中搅拌时间为1~4h。
上述方法制备的复合材料作为光催化剂的应用，可对染料进行光催化降解。
本发明所制得的片状钛酸铋为钙钛矿型，晶化完全，形貌规则，分散性好。表面生长的氯氧铋为纳米薄片状，晶相良好。
利用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、全自动物理化学吸附分析仪(BET)等温吸附模式测比表面积对产物进行形貌结构分析，以罗丹明B溶液为目标染料进行光催化降解实验，通过紫外-可见分光光度计测量吸光度，以评估其光催化活性。
与现有技术相比较，本发明具有以下优点：
（1）本方法通过离子交换法制备钛酸铋氯氧铋复合光催化剂，与传统水热法相比，可在常温下进行，通过机械搅拌即可实现，并且不需要额外再添加原材料，反应能耗低，条件易控制、工艺和流程简便。
（2）用此方法制备的钛酸铋氯氧铋复合光催化剂，具备典型的二维片片结合的结构，形貌规则，这种结构能够降低空穴电子复合率，进而提高光催化效果。
附图说明
图1为本发明所制备钛酸铋氯氧铋复合光催化剂的XRD衍射谱图，图中衍射峰为钙钛矿钛酸铋和氯氧铋特征衍射峰。
图2为本发明所制备钛酸铋氯氧铋复合光催化剂的扫描电镜照片（A）与mapping图片（B、C、D）。
图3为本发明制备的钛酸铋氯氧铋复合光催化剂、钛酸铋和氯氧铋光催化降解罗丹明B溶液的时间-降解率关系图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
分别取0.34g氧化铋、0.087g二氧化钛、1.359g氯化钾和1.067g氯化钠于研钵中，他们的摩尔比分别为2：3：50：50，研磨均匀。将研磨后的粉末转移到石英舟中，800℃下煅烧2h，制得片状钛酸铋。再取上述制得的钛酸铋粉末于烧杯中，加入 1mol/L的稀盐酸，搅拌4h。过滤水洗烘干，得到钛酸铋氯氧铋复合光催化剂。
图1为制得的材料的XRD衍射谱图，图中各个位置的峰都属于钛酸铋或者氯氧铋，对比标准JCPDS 卡片(21-1272,82-0485)，可以确定制备的为结晶性良好的钛酸铋氯氧铋复合粉体材料；图 2为扫描和mapping照片，从扫描图中可以看到在钛酸铋纳米片表面出现了一些较小的氯氧铋薄片，从而形成了片片相结合的二维结构。从mapping图中可以清晰的Bi，Cl，Ti元素的存在，并且这些点形成的形状和扫描图片一致，说明形成的复合光催化剂组分均匀，结构紧密。
实施例2：
分别取0.34g氧化铋、0.087g二氧化钛、0.815g氯化钾和0.640g氯化钠于研钵中，他们的摩尔比分别为2：3：30：30，研磨均匀。将研磨后的粉末转移到石英舟中，600℃下煅烧0.5h，制得钛酸铋。再取上述制得的钛酸铋粉末于烧杯中，加入 4mol/L的稀盐酸，搅拌1h,过滤水洗烘干。
实施例3：
分别取0.34g氧化铋、0.087g二氧化钛、1.087g氯化钾和0.853g氯化钠于研钵中，他们的摩尔比分别为2：3：40：40，研磨均匀。将研磨后的粉末转移到石英舟中，700℃下煅烧1h，制得钛酸铋。再取上述制得的钛酸铋粉末于烧杯中，加入 2mol/L的稀盐酸，搅拌2h,过滤水洗烘干。
实施例4：
分别取0.34g氧化铋、0.087g二氧化钛、1.359g氯化钾和1.067g氯化钠于研钵中，他们的摩尔比分别为2：3：50：50，研磨均匀。将研磨后的粉末转移到石英舟中，800℃下煅烧0.5h，制得钛酸铋。再取上述制得的钛酸铋粉末于烧杯中，加入 3mol/L的稀盐酸，搅拌3h,过滤水洗烘干。
实施例5：
（1）配制浓度为 10 mg/L的罗丹明B溶液，将配好的溶液置于暗处。
（2）分别称取 0.1 g 钛酸铋，氯氧铋和钛酸铋氯氧铋复合光催化剂，置于光反应器中，分别加入 100 mL步骤（1）所配好的罗丹明B溶液，磁力搅拌 30 min，鼓泡，暗反应 1h, 待催化剂分散均匀后，打开水源，光源，进行光催化降解实验。
（3）每 30 min取样一次，取样量为 5 mL，用多管架自动平衡离心机离心 3 min,使催化剂完全沉淀，离心后用于紫外-可见吸光度的测量。
（4）由图 3可见所制备的钛酸铋氯氧铋复合光催化剂具有优异的光催化活性，反应 30 min，对染料的降解率已达到 50 %，光照 120 min 降解率接近100 %，其性能优于单一的钛酸铋和氯氧铋纳米片。
Claims (9)
1.一种片状钛酸铋氯氧铋复合材料，其特征在于，所述材料具有片片相结合的二维结构，各组分均匀，结构紧密。
2.一种片状钛酸铋氯氧铋复合材料的制备方法，其特征在于，按照如下步骤进行：
称取一定量的氧化铋、P25（钛白粉）、氯化钠、氯化钾于研钵中，研磨均匀；将研磨后的粉末转移到石英舟中，于管式炉中煅烧，制得片状钛酸铋；
取步骤（1）的钛酸铋粉末于烧杯中，加入适量稀盐酸，搅拌后过滤水洗烘干，得到钛酸铋氯氧铋复合材料。
3. 根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（1）中所述的氧化铋、P25、氯化钠和氯化钾的摩尔比为 2：3：(30-50)：(30-50)。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（1）中所述的煅烧温度为600~800℃，煅烧时间为0.5~2h。
5. 根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（2）中所述的加入的稀盐酸浓度为1~4 mol/L。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（2）中所述的搅拌时间为1~4h。
7.权利要求1所述的材料作为光催化剂的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述应用为对染料的降解吸附。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述应用为对染料罗丹明B的降解吸附。
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2017
- 2017-03-29 CN CN201710197634.4A patent/CN107115856A/zh active Pending
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