CN108031464A - 一种溶胶凝胶制备Bi2MoO6/埃洛石复合光催化材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种溶胶凝胶制备Bi2MoO6/埃洛石复合光催化材料的方法，本发明制备方法不使用碱性沉淀剂，易于操作，无废水产生，工艺流程短、设备需求少，易于工业化生产；本发明所制备的Bi2MoO6/埃洛石复合光催化材料具有可见光催化性能，可用于有机染料废水、医药废水的光催化降解。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种溶胶凝胶制备Bi2MoO6/埃洛石复合光催化材料的方法，属于多孔矿物复合光催化材料开发制备技术领域。
(二)背景技术
天然纳米管状矿物埃洛石具有比大表面积、高孔隙率和强吸附性等优点，当前埃洛石用作光催化剂载体材料被广泛开发和研究。但存在的其中不足之一是埃洛石载体主要是与紫外光响应光催化材料复合，导致不能充分利用太阳光进行光催化降解污染物；见以下参考文献：①中国发明专利名称为“埃洛石纳米管/纳米二氧化钛复合材料的制备方法”，申请号为：201611138625.X，②Rijing Wang,Guohua Jiang,Yuanwei Ding etal.Photocatalytic Activity of Heterostructures Based on TiO2and HalloysiteNanotubes.ACS applied materials&interfaces,2011,3(10):4154-4158.由于TiO2具有较高的禁带宽度，文献①和②中埃洛石作载体负载TiO2制备的复合材料只能吸收波长小于390nm的紫外光，导致埃洛石基复合光催化材料可见光催化活性差。
Bi2MoO6是一种新型可见光响应活性的铋系半导体光催化材料，Bi2MoO6的禁带宽度为Eg＝2.71eV，能吸收可见光进行光催化反应，经检索文献发现，由于Bi2MoO6的制备多采用碱性材料NaOH或NH4OH起到调节沉淀pH的作用，见以下参考文献：③王敏,杨长秀,郑浩岩,等.反应温度对钼酸铋粉体形貌和可见光催化性能的影响.硅酸盐学报,2015,43(11):1643-1649.存在碱性强、操作不便和环境破坏大的不足，还会产生难处理的碱性废水。而且新型Bi2MoO6/埃洛石纳米管复合材料的制备与应用鲜有报道，因此开发新型溶胶凝胶制备Bi2MoO6/埃洛石复合光催化材料具有经济和环保价值。
(三)发明内容
为了克服上述问题，本发明提供了一种溶胶凝胶制备Bi2MoO6/埃洛石复合光催化材料的方法，以解决现有埃洛石纳米管复合光催化材料可见光响应差和制备Bi2MoO6碱性材料消耗大、操作不便和碱性废水污染的不足。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种溶胶凝胶制备Bi2MoO6/埃洛石复合光催化材料的方法，所述的方法具体按如下步骤进行：
1.一种溶胶凝胶制备Bi2MoO6/埃洛石复合光催化材料的方法，其特征在于，所述的制备方法具体按如下步骤进行：
(1)将Bi(NO3)3·5H2O、埃洛石纳米管、乙二醇与无水乙醇超声搅拌混合，得到混合液A；所述的Bi(NO3)3·5H2O、埃洛石纳米管、乙二醇与无水乙醇的质量比为1:1.3～1.6:1.07～1.72:15～18；
(2)将酒石酸、(NH4)6Mo7O24·4H2O溶解于去离子水中得到混合液B；所述的酒石酸与(NH4)6Mo7O24·4H2O、去离子水的质量比为1:0.09～0.181:5～15；
(3)将步骤(2)所得混合液B缓慢加入到步骤(1)所得混合液A中，搅拌得到混合液C，随后置于90～97℃下搅拌5～8h生成溶胶D；所述的混合液A中所投入的Bi(NO3)3·5H2O与所述的混合液B中投入的酒石酸的质量比为1:1～2；
(4)将步骤(3)所得溶胶D干燥再经400～600℃马弗炉中煅烧后得到Bi2MoO6/埃洛石复合光催化材料。
进一步，步骤(3)中，所述的搅拌时间为10～30min。
进一步，步骤(4)中，所述的干燥温度为130℃，干燥时间为10～18h。
进一步，步骤(4)中，所述的煅烧时间为2～3h。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明所述一种溶胶凝胶制备Bi2MoO6/埃洛石复合光催化材料的方法不使用碱性沉淀剂，易于操作，无废水产生；
(2)本发明所述一种溶胶凝胶制备Bi2MoO6/埃洛石复合光催化材料工艺流程短、设备需求少，易于工业化生产；
(3)本发明所制备的Bi2MoO6/埃洛石复合光催化材料具有可见光催化性能，可用于有机染料废水、医药废水的光催化降解。
(四)附图说明
图1为本发明实施例1制备的Bi2MoO6/埃洛石复合光催化材料的XRD图。
(五)具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1：
(1)分别称取0.5821g Bi(NO3)3·5H2O、0.931g埃洛石纳米管、1g乙二醇与8.73g无水乙醇超声搅拌混合，得到混合A；
(2)分别称取1.1642g酒石酸、0.1054g(NH4)6Mo7O24·4H2O溶解于8.73g去离子水中得到溶液B；
(3)将步骤(2)所得溶液B缓慢加入到步骤(1)所得悬浊液A中，搅拌10min得到混合液C，随后置于97℃水浴搅拌8h生成溶胶D；
(4)将步骤(3)所得溶胶D置于130℃干燥箱中干燥18h后，再经600℃马弗炉中煅烧3h后即得到Bi2MoO6/埃洛石复合光催化材料。
结合图1可知，所述的复合材料中Bi2MoO6结晶性良好。
实施例2：
(1)分别称取0.7762g Bi(NO3)3·5H2O、1g埃洛石纳米管、0.831g乙二醇与14g无水乙醇超声搅拌混合，得到混合A；
(2)分别称取0.7762g酒石酸、0.1397g(NH4)6Mo7O24·4H2O溶解于7.762g去离子水中得到溶液B；
(3)将步骤(2)所得溶液B缓慢加入到步骤(1)所得悬浊液A中，搅拌30min得到混合液C，随后置于90℃水浴搅拌5h生成溶胶D；
(4)将步骤(3)所得溶胶D置于130℃干燥箱中干燥10h后，再经400℃马弗炉中煅烧3h后即得到Bi2MoO6/埃洛石复合光催化材料。
实施例3：
(1)分别称取0.9832g Bi(NO3)3·5H2O、1.31g埃洛石纳米管、1.573g乙二醇与16.5g无水乙醇超声搅拌混合，得到混合A；
(2)分别称取1.47g酒石酸、0.178g(NH4)6Mo7O24·4H2O溶解于11.8g去离子水中得到溶液B；
(3)将步骤(2)所得溶液B缓慢加入到步骤(1)所得悬浊液A中，搅拌15min得到混合液C，随后置于95℃水浴搅拌7h生成溶胶D；
(4)将步骤(3)所得溶胶D置于130℃干燥箱中干燥12h后，再经500℃马弗炉中煅烧2h后即得到Bi2MoO6/埃洛石复合光催化材料。
性能测试实验：
在石英反应管中加入50ml初始浓度10mg/L的亚甲基蓝(MB)溶液，称取0.04g实施例1～3之一制备的BiVO4/埃洛石复合型纳米光催化材料加入到上述50mlMB溶液中，开启500W氙灯模拟自然光照5h，通过紫外可见分光光度计测试溶液中剩余亚甲基蓝(MB)浓度，计算亚甲基蓝降解率(％)。实验结果如表1和表2所示。
表1实施例1～3剩余亚甲基蓝(MB)浓度
| 样品 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 剩余亚甲基蓝(MB)浓度 | 0.27 | 0.12 | 0.35 |
表2实施例1～3样品的检测分析结果
| 样品 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| MB降解率(％) | 97.3 | 98.8 | 96.5 |
通过表2中实施例1～3样品的MB降解率(％)检测分析结果可知，实施例1～3样品在模拟自然光下对MB降解率大于96％，说明实施例1～3样品具有优良的可见光催化性能。
Claims (4)
1.一种溶胶凝胶制备Bi2MoO6/埃洛石复合光催化材料的方法，其特征在于，所述的制备方法具体按如下步骤进行：
(1)将Bi(NO3)3·5H2O、埃洛石纳米管、乙二醇与无水乙醇超声搅拌混合，得到混合液A；所述的Bi(NO3)3·5H2O、埃洛石纳米管、乙二醇与无水乙醇的质量比为1:1.3～1.6:1.07～1.72:15～18；
(2)将酒石酸、(NH4)6Mo7O24·4H2O溶解于去离子水中得到混合液B；所述的酒石酸与(NH4)6Mo7O24·4H2O、去离子水的质量比为1:0.09～0.181:5～15；
(3)将步骤(2)所得混合液B缓慢加入到步骤(1)所得混合液A中，搅拌得到混合液C，随后置于90～97℃下搅拌5～8h生成溶胶D；所述的混合液A中所投入的Bi(NO3)3·5H2O与所述的混合液B中投入的酒石酸的质量比为1:1～2；
(4)将步骤(3)所得溶胶D干燥再经400～600℃马弗炉中煅烧后得到Bi2MoO6/埃洛石复合光催化材料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述的搅拌时间为10～30min。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(4)中，所述的干燥温度为130℃，干燥时间为10～18h。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(4)中，所述的煅烧时间为2～3h。
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