CN111450822A - 一种钼酸铋包覆电气石复合光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于无机光催化材料技术领域，具体涉及一种钼酸铋包覆电气石复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：S1、将Na2MoO4溶液加入至电气石悬浊液中，超声搅拌得到黑色悬浊液；S2、将Bi(NO3)3溶液缓慢加入至黑色悬浊液中，超声搅拌得到悬浊液一；S3、将乙醇与油胺的混合液缓慢加入至持续搅拌的悬浊液一中，得到团聚体溶液；S4、调节团聚体溶液的pH至8～9，搅拌预定时间；S5、将步骤S4得到的溶液进行水热反应，制得钼酸铋包覆电气石复合光催化剂。本发明制得的钼酸铋包覆电气石复合光催化剂具有可见光催化性能，可用于有机废水降解。
Description
技术领域
本发明属于无机光催化材料技术领域，具体涉及一种钼酸铋包覆电气石复合光催化剂的制备方法。
背景技术
太阳能是一种清洁能源、经济能源，具有良好的发展前景。利用太阳能治理环境污染不仅可以节省能源，又有益于环境治理。
电气石是一种具有远红外辐射性能的天然矿物，通过物理或化学方法与半导体光催化剂复合，可制得复合型光催化功能材料，被广泛应用于环保、催化等领域。目前，电气石多用作传统TiO2、ZnO等紫外光响应型半导体载体材料。
钼酸铋是一种半导体材料，其禁带宽度为2.8eV，具有可见光催化特性。
如果能将钼酸铋与电气石结合，可得到一种新型天然矿物基铋系可见光催化剂。因此，本领域亟需开发一种钼酸铋与电气石复合的光催化材料。
发明内容
基于现有技术中存在的上述不足，本发明提供一种钼酸铋包覆电气石复合光催化剂的制备方法。
为了达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种钼酸铋包覆电气石复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将Na2MoO4溶液加入至电气石悬浊液中，超声搅拌得到黑色悬浊液；
S2、将Bi(NO3)3溶液缓慢加入至黑色悬浊液中，超声搅拌得到悬浊液一；
S3、将乙醇与油胺的混合液缓慢加入至持续搅拌的悬浊液一中，得到团聚体溶液；
S4、调节团聚体溶液的pH至8～9，搅拌预定时间；
S5、将步骤S4得到的溶液进行水热反应，制得钼酸铋包覆电气石复合光催化剂。
作为优选方案，所述步骤S1中，电气石悬浊液的配制过程，包括：
将电气石粉末与水混合，超声剧烈搅拌15～30min后，丢弃沉淀物，保留溶液上层悬浊液，并在20～40℃下持续搅拌，得到电气石悬浊液。
作为优选方案，所述电气石粉末与水的配比为1g：100～200mL，超声功率为60～180W。
作为优选方案，所述步骤S1中，所述Na2MoO4溶液的配制过程，包括：
将Na2MoO4·2H2O溶于水中，在室温下静置，得到Na2MoO4溶液；
其中，Na2MoO4·2H2O与水的配比为1g：5～30mL。
作为优选方案，所述Na2MoO4溶液中的Na2MoO4·2H2O与电气石悬浊液中的电气石的质量比为1：1～5。
作为优选方案，所述步骤S2中，所述Bi(NO3)3溶液的配制过程，包括：
将Bi(NO3)3·5H2O加入水中，超声搅拌，得到Bi(NO3)3溶液；
其中，Bi(NO3)3·5H2O与水的配比为1g：15～50mL；
黑色悬浊液中的Na2MoO4·2H2O与Bi(NO3)3溶液中的Bi(NO3)3·5H2O的质量比为1：1～4。
作为优选方案，所述乙醇与油胺的混合液中乙醇与油胺的体积比为1：1～5。
作为优选方案，所述步骤S3中，乙醇与油胺的混合液与悬浊液一的体积比为1：30～90。
作为优选方案，所述步骤S4中，通过NaOH溶液调节团聚体溶液的pH，NaOH溶液的浓度为1～4mol/L；搅拌的预定时间为30～60min。
作为优选方案，所述步骤S5中，水热反应的条件包括：反应温度为160～180℃，反应时间10～20h。
本发明与现有技术相比，有益效果是：
(1)本发明的钼酸铋包覆电气石复合光催化剂的制备方法，工艺流程短、设备需要少；
(2)本发明的钼酸铋包覆电气石复合光催化剂的制备方法，可制得钼酸铋在电气石表面形成良好包覆的复合光催化剂；
(3)本发明制得的钼酸铋包覆电气石复合光催化剂具有可见光催化性能，可用于有机废水降解。
附图说明
图1是本发明实施例一的钼酸铋包覆电气石复合光催化剂的SEM图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将通过实施例说明本发明的具体实施方式。
实施例一：
本实施例的Zn2TiO4/TiO2复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取0.5g球磨了24h的电气石分散在50mL水中，超声功率160W，超声时长30min，丢弃沉淀物，保留溶液上层悬浊液，并在30℃下持续搅拌，促进电气石的分散，得到混合液A，即电气石悬浊液；
(2)称取0.24g的钼酸钠Na2MoO4·2H2O溶于5mL水中，称取0.96g的五水硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O溶于40mL水中，依次加入到溶液A中，充分超声搅拌得到混合液B；
(3)量取1ml的油胺与2ml的乙醇超声混合得到溶液C；
(4)将溶液C逐滴添加到持续搅拌的混合液B中，并通过NaOH溶液调节pH至8左右，搅拌30min后转移到聚四氟乙烯反应釜中；NaOH溶液的浓度为3mol/L；
(5)将反应釜放入鼓风干燥箱内，反应温度设为170℃，反应时间为10h，得到钼酸铋包覆电气石复合光催化剂。
如图1所示，为本实施例的钼酸铋包覆电气石复合光催化剂的扫描电镜图，可观测到电气石表面得到了片状钼酸铋的良好包覆。
钼酸铋包覆电气石复合光催化剂在不同温度下对亚甲基蓝(MB)催化性能测试，具体如下：
钼酸铋包覆电气石复合光催化剂是在温度10℃和30℃下的光催化仪中进行的，首先在反应管中加入50mL的初始浓度10mg/L的亚甲基蓝(MB)溶液，称取0.025g实施例中制备的钼酸铋包覆电气石复合光催化剂加入到上述50mL MB溶液中，开启氙灯光照2h，通过紫外分光光度计测试溶液中剩余亚甲基蓝的浓度，计算亚甲基蓝的降解率(％)，如表1所示。
表1实施例1的钼酸铋包覆电气石复合光催化剂在不同温度下的光催化效率
| 温度(℃) | 2h催化结果 |
| 10 | 31.3％ |
| 30 | 44.2％ |
由表1中光催化效率结果看，钼酸铋包覆电气石复合光催化剂对水中亚甲基蓝的降解效率随温度改变而变化，温度越高，其催化性能越好。
本实施例的钼酸铋包覆电气石复合光催化剂，在光催化降解芳香杂环类染料废水中的有机污染物具有良好的应用前景。
实施例二：
本实施例的钼酸铋包覆电气石复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)取1g球磨了24h的电气石分散在150ml水中，超声功率60W，超声时间20min，丢弃沉淀物，保留溶液上层悬浊液，并在20℃下持续搅拌，促进电气石的分散，得到混合液A；
(2)称取0.48g的钼酸钠Na2MoO4·2H2O溶于2.4mL水中，称取1.92g的五水硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O溶于28.8mL水中，依次加入到溶液A中，充分超声搅拌得到混合液B；
(3)量取2ml的油胺与2ml的乙醇超声混合得到溶液C；
(4)将溶液C逐滴添加到持续搅拌的混合液B中，并通过NaOH溶液调节pH至9左右，搅拌50min后转移到聚四氟乙烯反应釜中；NaOH溶液的浓度为4mol/L；
(5)将反应釜放入鼓风干燥箱内，反应温度设为180℃，反应时间为12h，得到钼酸铋包覆电气石复合光催化剂。
本实施例的钼酸铋包覆电气石复合光催化剂的形貌可以参考实施例一。
实施例三：
本实施例的钼酸铋包覆电气石复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)取0.72g球磨了24h的电气石分散在144ml去离子水中，超声功率180W，超声时间15min，丢弃沉淀物，保留溶液上层悬浊液，并在40℃下持续搅拌，促进电气石的分散，得到混合液A；
(2)称取0.72g的钼酸钠Na2MoO4·2H2O溶于21.6mL水中，称取2.88g的五水硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O溶于144mL水中国，依次加入到溶液A中，充分超声搅拌得到混合液B；
(3)量取3ml的油胺与2ml的乙醇超声混合得到溶液C；
(4)将溶液C逐滴添加到持续搅拌的混合液B中，并通过NaOH溶液调节pH至8左右，搅拌60min后转移到聚四氟乙烯反应釜中；NaOH溶液的浓度为1mol/L；
(5)将反应釜放入鼓风干燥箱内，反应温度设为160℃，反应时间为20h，得到钼酸铋包覆电气石复合光催化剂。
本实施例的钼酸铋包覆电气石复合光催化剂的形貌可以参考实施例一。
在上述实施例及其替代方案中，上述步骤(1)中，电气石粉末与水的配比还可以为1g：120mL、1g：160mL、1g：180mL、1g：190mL等。
在上述实施例及其替代方案中，Na2MoO4·2H2O与水的配比可以在1g：5～30mL范围内任意选取。
在上述实施例及其替代方案中，Bi(NO3)3·5H2O与水的配比可以在1g：15～50mL范围内任意选取。
在上述实施例及其替代方案中，Na2MoO4·2H2O与Bi(NO3)3·5H2O的质量比可以在1：1～4范围内任意选取。
在上述实施例及其替代方案中，Na2MoO4溶液中的Na2MoO4·2H2O与电气石悬浊液中的电气石的质量比还可以在1：1～5范围内任意选取。
在上述实施例及其替代方案中，溶液C中乙醇与油胺的体积比还可以在1：1～5范围内任意选取。
在上述实施例及其替代方案中，溶液C与混合液B的体积比还可以在1：30～90范围内任意选取。
以上所述仅是对本发明的优选实施例及原理进行了详细说明，由于本发明实施例众多，在此不赘述。对本领域的普通技术人员而言，依据本发明提供的思想，在具体实施方式上会有改变之处，而这些改变也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种钼酸铋包覆电气石复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将Na2MoO4溶液加入至电气石悬浊液中，超声搅拌得到黑色悬浊液；
S2、将Bi(NO3)3溶液缓慢加入至黑色悬浊液中，超声搅拌得到悬浊液一；
S3、将乙醇与油胺的混合液缓慢加入至持续搅拌的悬浊液一中，得到团聚体溶液；
S4、调节团聚体溶液的pH至8～9，搅拌预定时间；
S5、将步骤S4得到的溶液进行水热反应，制得钼酸铋包覆电气石复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种钼酸铋包覆电气石复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，电气石悬浊液的配制过程，包括：
将电气石粉末与水混合，超声剧烈搅拌15～30min后，丢弃沉淀物，保留溶液上层悬浊液，并在20～40℃下持续搅拌，得到电气石悬浊液。
3.根据权利要求2所述的一种钼酸铋包覆电气石复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述电气石粉末与水的配比为1g：100～200mL，超声功率为60～180W。
4.根据权利要求2所述的一种钼酸铋包覆电气石复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述Na2MoO4溶液的配制过程，包括：
将Na2MoO4·2H2O溶于水中，在室温下静置，得到Na2MoO4溶液；
其中，Na2MoO4·2H2O与水的配比为1g：5～30mL。
5.根据权利要求4所述的一种钼酸铋包覆电气石复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述Na2MoO4溶液中的Na2MoO4·2H2O与电气石悬浊液中的电气石的质量比为1：1～5。
6.根据权利要求4所述的一种钼酸铋包覆电气石复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述Bi(NO3)3溶液的配制过程，包括：
将Bi(NO3)3·5H2O加入水中，超声搅拌，得到Bi(NO3)3溶液；
其中，Bi(NO3)3·5H2O与水的配比为1g：15～50mL；
黑色悬浊液中的Na2MoO4·2H2O与Bi(NO3)3溶液中的Bi(NO3)3·5H2O的质量比为1：1～4。
7.根据权利要求1所述的一种钼酸铋包覆电气石复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述乙醇与油胺的混合液中乙醇与油胺的体积比为1：1～5。
8.根据权利要求1所述的一种钼酸铋包覆电气石复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，乙醇与油胺的混合液与悬浊液一的体积比为1：30～90。
9.根据权利要求1所述的一种钼酸铋包覆电气石复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，通过NaOH溶液调节团聚体溶液的pH，NaOH溶液的浓度为1～4mol/L；搅拌的预定时间为30～60min。
10.根据权利要求1所述的一种钼酸铋包覆电气石复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，水热反应的条件包括：反应温度为160～180℃，反应时间10～20h。
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