CN108031467B - 一种Bi2MoO6包覆埃洛石纳米管复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种Bi2MoO6包覆埃洛石纳米管复合材料及其制备方法与应用，本发明制备方法采用的冰水浴，可以将原料Bi(NO3)3·5H2O溶于水溶液中，避免发生沉淀；而且采用油浴反应，不涉及高温煅烧过程，可以节约能源。制备的Bi2MoO6包覆埃洛石纳米管复合材料中Bi2MoO6在埃洛石纳米管表面形成完全、均匀包覆，显著提高埃洛石纳米管载体的利用率。本发明Bi2MoO6包覆埃洛石纳米管复合材料可应用于染料废水、有机废水和重金属废水的光催化净化。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种Bi2MoO6包覆埃洛石纳米管复合材料及其制备方法与应用，属于非金属矿物复合材料开发制备技术领域。
(二)背景技术
埃洛石纳米管是一种具有天然中空纳米管状结构的硅酸盐黏土矿物，长300～1000nm，管径20～50nm。埃洛石纳米管具有比表面积大、孔隙率高、表面基团丰富和吸附性强的优点，其作补强填料和吸附材料广泛应用于造纸、塑料、橡胶、水处理等传统行业。
近年来，随着科技进步的加快和非金属矿行业产业升级，近年来，采用埃洛石纳米管在高值精细化功能材料如光催化剂载体的研究日益增加。但以埃洛石纳米管为载体制备的复合光催化材料中，光催化剂多是以点状颗粒在埃洛石纳米管上不规则沉积或负载，未能实现充分包覆。见以下参考文献：①李霞章,殷禹,姚超等.CeO2-CdS/埃洛石纳米管的制备及可见光催化性能.硅酸盐学报,2015,43(04):482-487. 文献中由于CeO2-CdS以点状颗粒在埃洛石纳米管上不规则沉积或分布，埃洛石纳米管表面仍存在未包覆位，因此埃洛石纳米管作为催化剂载体表面存在浪费或载体作用发挥不完全的现象
此外，Bi2MoO6(Eg＝2.71eV)是一种具有可见光响应活性的铋系半导体光催化材料，能在可见光范围内形成较陡峭的吸收边，有利于光催化反应的进行，而且经检索文献发现，新型Bi2MoO6-埃洛石纳米管复合材料的制备与应用鲜有报道，制备Bi2MoO6包覆埃洛石纳米管复合材料有望成为光催化领域的新宠，并能够避免埃洛石纳米管用作载体时的浪费。但由于制备Bi2MoO6的原料Bi(NO3)3·5H2O溶于水时会产生不溶于水的碱式盐沉淀，目前Bi2MoO6制备过程中多采用大量有机溶剂或者稀硝酸溶液溶解Bi(NO3)3·5H2O，存在操作不便、成本高和环境破坏大的不足。因此开发新型制备Bi2MoO6包覆埃洛石纳米管复合材料的方法具有经济和环保价值。
(三)发明内容
为了克服上述问题，本发明提供了一种Bi2MoO6包覆埃洛石纳米管复合材料及其制备方法与应用，以解决现有埃洛石纳米管复合光催化材料光催化剂颗粒分布不均匀和制备Bi2MoO6有机溶剂消耗大、成本高的不足。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种Bi2MoO6包覆埃洛石纳米管复合材料，所述的Bi2MoO6包覆埃洛石纳米管复合材料具体按如下方法进行制备：
(1)将Bi(NO3)3·5H2O与乙二醇混合，在70～90℃下搅拌溶解，得到混合澄清溶液A，将所述的混合澄清溶液A转移至冰水浴中继续搅拌待用；所述的乙二醇的加入量以所述的Bi(NO3)3·5H2O的质量计为2.1～2.4mL/g；
(2)将埃洛石纳米管超声分散于去离子水中，置于冰水浴中搅拌得到混合悬浊液B；所述的去离子水的加入量以所述的埃洛石纳米管的质量计为14～16mL/g；
(3)将尿素溶解于去离子水中，置于冰水浴中搅拌得到混合澄清溶液C；所述的去离子水的加入量以尿素的质量计为50～60mL/g；
(4)将(NH4)6Mo7O24·4H2O溶解于去离子水中，置于冰水浴中搅拌得到混合澄清溶液D；所述的去离子水的加入量以所述的 (NH4)6Mo7O24·4H2O的质量计为110～120mL/g；
(5)将步骤(2)所得混合悬浊液B缓慢加入到步骤(1)所得混合澄清溶液A中，冰水浴搅拌得到混合液E，随后将步骤(3)所得混合澄清溶液C缓慢加入到所述的混合液E中，冰水浴搅拌得到混合液F；所述的混合澄清溶液A中所投入的Bi(NO3)3·5H2O与所述的混合悬浊液B中所投入的埃洛石纳米管、所述的混合澄清溶液C 中所投入的尿素质量比为1:2.1～2.2:0.6～0.8；
(6)将步骤(4)所得混合澄清溶液D缓慢加入到步骤(5)所得混合液F中，搅拌均匀后倒入水热反应釜中，置于145～160℃油浴中反应10～18h，再经洗涤、干燥后得到Bi2MoO6包覆埃洛石纳米管复合材料；所述的混合液F所含澄清溶液A中理论投入的 Bi(NO3)3·5H2O与所述的混合澄清溶液D中所投入的 (NH4)6Mo7O24·4H2O质量比为1:0.182～0.185。
进一步，步骤(3)中，所述的去离子水的加入量以尿素的质量计为50～55mL/g。
进一步，步骤(4)中，所述的去离子水的加入量以所述的 (NH4)6Mo7O24·4H2O的质量计为110～113mL/g。
进一步，步骤(6)中，所述油浴温度为150～160℃。
进一步，步骤(6)中，所述油浴时间为12～18h。
本发明制备的Bi2MoO6包覆埃洛石纳米管复合材料可替代TiO2、 ZnO等传统光催化剂，应用于有机废水、印染废水和重金属废水的光催化净化。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明所述Bi2MoO6包覆埃洛石纳米管复合材料，Bi2MoO6在埃洛石纳米管表面形成完全、均匀包覆，显著提高埃洛石纳米管作为载体的利用率；
(2)本发明所述制备方法采用的冰水浴混合可以将原料 Bi(NO3)3·5H2O溶于水溶液中，减少了有机溶剂或强酸溶液的使用，高效、环保；
(3)本发明所述制备方法采用油浴反应，不涉及高温煅烧过程，可以节约能源。
(四)附图说明
图1为本发明实施例2制备的Bi2MoO6包覆埃洛石纳米管复合材料的SEM图。
图2为本发明实施例2制备的Bi2MoO6包覆埃洛石纳米管复合材料的XRD图。
(五)具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1：
(1)称取0.9701gBi(NO3)3·5H2O在70℃水浴下溶解于2.3mL乙二醇中，得到混合澄清溶液A后，转移至冰水浴中继续搅拌待用；
(2)称取2.1g埃洛石纳米管超声分散于34mL去离子水中，置于冰水浴中搅拌得到混合悬浊液B；
(3)称取0.776g尿素溶解于47mL去离子水溶液中，置于冰水浴中搅拌得到混合澄清溶液C；
(4)称取0.1795g(NH4)6Mo7O24·4H2O溶于21.5mL去离子水中，置于冰水浴中搅拌得到混合澄清溶液D；
(5)将步骤(2)所得含埃洛石纳米管的混合悬浊液B缓慢加入到步骤(1)所得溶液A中，冰水浴搅拌10min得到混合液E，随后将步骤(3)所得混合澄清溶液C缓慢加入到所述的混合液E中，冰水浴搅拌5min得到混合液F；
(6)将步骤(4)所得混合澄清溶液D缓慢加入到步骤(5)所得混合液F中，搅拌2min后，将混合液倒入水热反应釜中，置于160℃油浴中反应10h，再经洗涤、干燥后得到Bi2MoO6包覆埃洛石纳米管复合材料。
实施例2：
(1)称取0.4851gBi(NO3)3·5H2O在90℃水浴下溶解于1mL乙二醇中，得到混合澄清溶液A后，转移至冰水浴中继续搅拌待用；
(2)称取1g埃洛石纳米管超声分散于15mL去离子水中，置于冰水浴中搅拌得到混合悬浊液B；
(3)称取0.3g尿素溶解于15mL去离子水溶液中，置于冰水浴中搅拌得到混合澄清溶液C；
(4)称取0.0883g(NH4)6Mo7O24·4H2O溶于10mL去离子水中，置于冰水浴中搅拌得到混合澄清溶液D；
(5)将步骤(2)所得含埃洛石纳米管的混合悬浊液B缓慢加入到步骤(1)所得溶液A中，冰水浴搅拌2min得到混合液E，随后将步骤(3)所得混合澄清溶液C缓慢加入到所述的混合液E中，冰水浴搅拌2min得到混合液F；
(6)将步骤(4)所得混合澄清溶液D缓慢加入到步骤(5)所得混合液F中，搅拌5min后，将混合液倒入水热反应釜中，置于150℃油浴中反应12h，再经洗涤、干燥后得到Bi2MoO6包覆埃洛石纳米管复合材料。
结合附图1可知，埃洛石纳米管表面被Bi2MoO6均匀包覆。
结合附图2可知，所述的复合材料中Bi2MoO6结晶性良好。
实施例3：
(1)称取0.7276gBi(NO3)3·5H2O在80℃水浴下溶解于1.6mL乙二醇中，得到混合澄清溶液A后，转移至冰水浴中继续搅拌待用；
(2)称取1.6g埃洛石纳米管超声分散于22.4mL去离子水中，置于冰水浴中搅拌得到混合悬浊液B；
(3)称取0.58g尿素溶解于31.9mL去离子水溶液中，置于冰水浴中搅拌得到混合澄清溶液C；
(4)称取0.1328g(NH4)6Mo7O24·4H2O溶于14.6mL去离子水中，置于冰水浴中搅拌得到混合澄清溶液D；
(5)将步骤(2)所得含埃洛石纳米管的混合悬浊液B缓慢加入到步骤(1)所得溶液A中，冰水浴搅拌3min得到混合液E，随后将步骤(3)所得混合澄清溶液C缓慢加入到所述的混合液E中，冰水浴搅拌3min得到混合液F；
(6)将步骤(4)所得混合澄清溶液D缓慢加入到步骤(5)所得混合液F中，搅拌4min后，将混合液倒入水热反应釜中，置于145℃油浴中反应18h，再经洗涤、干燥后得到Bi2MoO6包覆埃洛石纳米管复合材料。
性能测试实验：
复合材料光催化性能测试是在光化学反应仪(BL-GHX-V)中进行的，首先在石英反应管中加入50mL初始浓度15mg/L的亚甲基蓝 (MB)溶液，称取0.03g实施例1～3之一制备的Bi2MoO6包覆埃洛石纳米管复合材料加入到上述50mLMB溶液中，开启500W氙灯模拟自然光照5h，通过紫外可见分光光度计测试溶液中剩余亚甲基蓝 (MB)浓度，计算亚甲基蓝降解率(％)。实验结果如表1所示。
表1实施例1～3样品的检测分析结果
| 样品 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| MB降解率(％) | 100 | 100 | 99.4 |
通过表1中实施例1～3样品的MB降解率检测分析结果可知，实施例1～3样品在模拟自然光下对MB降解率接近100％，说明实施例 1～3样品具有较优的可见光催化性能。
Claims (6)
1.一种Bi2MoO6包覆埃洛石纳米管复合材料，其特征在于，所述的Bi2MoO6包覆埃洛石纳米管复合材料具体按如下步骤进行：
(1)将Bi(NO3)3·5H2O与乙二醇混合，在70～90℃下搅拌溶解，得到混合澄清溶液A，将所述的混合澄清溶液A转移至冰水浴中继续搅拌待用；所述的乙二醇的加入量以所述的Bi(NO3)3·5H2O的质量计为2.1～2.4mL/g；
(2)将埃洛石纳米管超声分散于去离子水中，置于冰水浴中搅拌得到混合悬浊液B；所述的去离子水的加入量以所述的埃洛石纳米管的质量计为14～16mL/g；
(3)将尿素溶解于去离子水中，置于冰水浴中搅拌得到混合澄清溶液C；所述的去离子水的加入量以尿素的质量计为50～60mL/g；
(4)将(NH4)6Mo7O24·4H2O溶解于去离子水中，置于冰水浴中搅拌得到混合澄清溶液D；所述的去离子水的加入量以所述的(NH4)6Mo7O24·4H2O的质量计为110～120mL/g；
(5)将步骤(2)所得混合悬浊液B缓慢加入到步骤(1)所得混合澄清溶液A中，冰水浴搅拌得到混合液E，随后将步骤(3)所得混合澄清溶液C缓慢加入到所述的混合液E中，冰水浴搅拌得到混合液F；所述的混合澄清溶液A中所投入的Bi(NO3)3·5H2O与所述的混合悬浊液B中所投入的埃洛石纳米管、所述的混合澄清溶液C中所投入的尿素质量比为1:2.1～2.2:0.6～0.8；
(6)将步骤(4)所得混合澄清溶液D缓慢加入到步骤(5)所得混合液F中，搅拌均匀后倒入水热反应釜中，置于145～160℃油浴中反应10～18h，再经洗涤、干燥后得到Bi2MoO6包覆埃洛石纳米管复合材料；所述的混合液F所含澄清溶液A中理论投入的Bi(NO3)3·5H2O与所述的混合澄清溶液D中所投入的(NH4)6Mo7O24·4H2O质量比为1:0.182～0.185。
2.如权利要求1所述的Bi2MoO6包覆埃洛石纳米管复合材料，其特征在于，步骤(3)中，所述的去离子水的加入量以尿素的质量计为50～55mL/g。
3.如权利要求1所述的Bi2MoO6包覆埃洛石纳米管复合材料，其特征在于，步骤(4)中，所述的去离子水的加入量以所述的(NH4)6Mo7O24·4H2O的质量计为110～113mL/g。
4.如权利要求1所述的Bi2MoO6包覆埃洛石纳米管复合材料，其特征在于，步骤(6)中，所述油浴温度为150～160℃。
5.如权利要求1所述的Bi2MoO6包覆埃洛石纳米管复合材料，其特征在于，步骤(6)中，所述油浴时间为12～18h。
6.一种如权利要求1所述的Bi2MoO6包覆埃洛石纳米管复合材料作为光催化剂用于有机废水、印染废水和重金属废水的光催化净化的应用。
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