CN103861580B - 一种纳米球状氧化铋光催化剂的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种纳米球状氧化铋光催化剂的制备方法及应用，涉及新型催化剂领域。所述制备方法，包括：将含铋化合物和葡萄糖酸钠溶于中，调节pH至10～13，得到混合溶液；将混合溶液放入高压反应釜中，密封，在120～180℃保持18～24小时，冷却至室温；将高压反应釜内溶液离心，取沉淀，干燥后焙烧，得到纳米球状氧化铋光催化剂。本发明还提供上述方法制备的纳米球状氧化铋光催化剂及其在催化有机污染物降解方面的应用。本发明制备方法简便，产率达百分之八十以上，成本低，环境友好。本发明纳米球状氧化铋是纳米级，颗粒尺寸均一，太阳能利用率较高，量子效率较高，因此具有较高的光催化活性，可以应用于催化有机污染物的降解中。

Description

一种纳米球状氧化铋光催化剂的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及新型催化剂领域，具体涉及一种纳米球状氧化铋光催化剂的制备方法及应用。
背景技术
近年来,采用半导体纳米粒子光催化法治理环境污染日益受到重视。从理论上讲,只要激发光的能量大于半导体禁带宽度,就可以产生电子和空穴,该半导体就有可能用作光催化剂。由于涉及到材料成本、化学稳定性、抗光腐蚀能力等多种因素,高效、实用的材料尚需深入研究。常见的双元素光催化剂多为金属氧化物或硫化物，其中锐钛矿相TiO2的研究较多、也较深入。但TiO2带隙较宽(3.2eV)只能吸收波长小于387nm的紫外光,太阳能利用率较低，量子效率较低，催化活性较低。因此，需要进一步开发具有较高催化活性的光催化剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米球状氧化铋光催化剂的制备方法，该方法简单，成本低，产率高，对环境友好。
本发明的另一目的是提供上述方法制备的纳米球状氧化铋光催化剂，具有较好的光催化剂性能。
本发明的再一目的是提供纳米球状氧化铋光催化剂在催化有机污染物降解方面的应用。
本发明的目的采用如下技术方案实现。
一种纳米球状氧化铋光催化剂的制备方法，包括如下步骤：将含铋化合物和葡萄糖酸钠溶于中，调节pH至10～13，得到混合溶液；将混合溶液放入高压反应釜中，密封，在120～180℃保持18～24小时，冷却至室温；将高压反应釜内溶液离心，取沉淀，干燥后焙烧，得到所述纳米球状氧化铋光催化剂。
所述含铋化合物为五水合硝酸铋。优选的技术方案中，五水合硝酸铋与葡萄糖酸钠的摩尔比为1:3～5。焙烧温度优选为400～600℃，焙烧时间优选为1～5小时。干燥温度优选为50～70℃，干燥时间优选为3～6小时。
本发明还提供上述方法制备的纳米球状氧化铋光催化剂及其在催化有机污染物降解方面的应用。
本发明利用葡萄糖酸钠的还原作用将原料硝酸铋还原为铋单质，烧结即可得到纳米球状氧化铋。本发明是用水热法合成纳米尺寸的氧化铋，生成的产物具有更高的化学均匀性、粒度较细、颗粒尺寸分布较均一且具有一定形貌，是平均直径为200nm左右的球状。本发明方法简便，产率达百分之八十以上，原料葡萄糖酸钠是一种来源范围广，价格便宜的原材料，在使用过程中不会造成二次污染，环境友好。本发明纳米球状氧化铋是纳米级，颗粒尺寸均一，太阳能利用率较高，量子效率较高，因此具有较高的光催化活性，可以应用于催化有机污染物的降解中。
附图说明
图1是材料1的X射线电子衍射图像（XRD）。
图2是材料1放大6000倍的电子显微镜（SEM）形貌图。
图3是材料1作为光催化剂催化罗丹明B降解的曲线图，A为材料1，B为普通商用氧化铋，其中C0为罗丹眀B的初始浓度，C为经过全光照射一段时间后测量的罗丹眀B浓度值，t为罗丹明B浓度降到某个浓度所用时间。。
具体实施方式
本发明中室温指10℃-30℃，高压反应釜的填充度为60%-80%。
实施例1
在搅拌条件下，向35mL水中加入1.5mmol的五水合硝酸铋，再加入4.5mmol葡萄糖酸钠，充分搅拌，用氢氧化钠调节溶液的pH至10，得到混合溶液。将混合溶液放入高压釜中，密封，在120℃条件下保持18小时进行水热反应。反应结束后，将高压反应釜冷却至室温，将高压反应釜内溶液离心取沉淀，用蒸馏水洗涤，在50℃条件下烘干6小时，在400℃焙烧5h，得到材料1。从材料1的X射线电子衍射图像（图1）可以看出，材料1为纯相的氧化铋。从材料1的电子显微镜形貌图（图2）可以看出，氧化铋为平均直径为200nm左右的纳米球状。
实施例2
在搅拌条件下，向35mL水中加入1.5mmol的五水合硝酸铋，再加入6mmol葡萄糖酸钠，充分搅拌，用氢氧化钠调节溶液的pH至11，得到混合溶液。将混合溶液放入高压釜中，密封，在180℃条件下保持24小时，进行水热反应。反应结束后，将高压反应釜冷却至室温，将高压反应釜内溶液离心取沉淀，用蒸馏水洗涤，在60℃条件下烘干4小时，然后在500℃焙烧3h，得到材料2。从材料2的X射线电子衍射图像可以看出，材料2为纯相的氧化铋。从材料2的电子显微镜形貌图可以看出，氧化铋为平均直径为200nm左右的纳米球状。
实施例3
在搅拌条件下，向35mL水中加入1.5mmol的五水合硝酸铋，再加入7.5mmol葡萄糖酸钠，充分搅拌，用氢氧化钠调节溶液的pH至13，得到混合溶液。将混合溶液放入高压釜中，密封，在150℃条件下保持22小时，进行水热反应。反应结束后，将高压反应釜冷却至室温，将高压反应釜内溶液离心取沉淀，用蒸馏水洗涤，在70℃条件下烘干3小时，然后在600℃焙烧1h，得到材料3。从材料3的X射线电子衍射图像可以看出，材料3为纯相的氧化铋。从材料3的电子显微镜形貌图可以看出，氧化铋为平均直径为200nm左右的纳米球状。
实施例4应用效果
光催化实验中，溶液中罗丹明B的吸收光谱使用紫外-可见分光光度计测量。根据Lambert–Beer定律，根据有机物特征吸收峰强度的变化，可以定量计算其浓度变化。当吸光物质相同、比色皿厚度相同时，可以用吸光度的变化直接表示溶液浓度的变化。因为罗丹眀B在553nm处有一个特征吸收峰，所以可以利用吸光度的变化来衡量溶液中罗丹眀B的浓度变化。计算C/C0，绘制C/C0相对于时间的曲线，其中C0为罗丹眀B的初始浓度，C为经过全光照射一段时间后测量的罗丹眀B浓度值，t为罗丹明B浓度降到某个浓度所用时间。
具体实验如下：称取0.1g材料1（实施例1制备的纳米球氧化铋）或普通商用氧化铋（国药集团化学试剂有限公司，无特殊形貌）加入200mL、浓度为10mg/L的罗丹明B溶液中,首先避光搅拌30min，然后在全光光照下进行反应，每隔五分钟取3mL反应液，离心分离后，取上层清液用分光光度计检测，根据检测结果我们制出活性图（图3）。从图3可以看出，材料1的光催化活性显著大于普通商用氧化铋，光照反应100分钟时，纳米球氧化铋可以催化降解80%以上的罗丹明B，而普通商用氧化铋仅催化降解了50%左右。
材料2和3的光催化性能与材料1相似。

Claims (6)

1.一种纳米球状氧化铋光催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将含铋化合物和葡萄糖酸钠溶于水中，调节pH至10～13，得到混合溶液；将混合溶液放入高压反应釜中，密封，在120～180℃保持18～24小时，冷却至室温；将高压反应釜内溶液离心，取沉淀，干燥后焙烧，得到所述纳米球状氧化铋光催化剂；所述含铋化合物为五水合硝酸铋。
2.根据权利要求1所述纳米球状氧化铋光催化剂的制备方法，其特征在于所述五水合硝酸铋与葡萄糖酸钠的摩尔比为1:(3～5)。
3.根据权利要求2所述纳米球状氧化铋光催化剂的制备方法，其特征在于所述焙烧温度为400～600℃，焙烧时间为1～5小时。
4.根据权利要求3所述纳米球状氧化铋光催化剂的制备方法，其特征在于所述干燥温度为50～70℃，干燥时间为3～6小时。
5.权利要求1-4之一所述方法制备的纳米球状氧化铋光催化剂。
6.权利要求5所述纳米球状氧化铋光催化剂在催化罗丹明B降解方面的应用。
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水热法制备β-Bi2O3纳米片及其光催化性能的研究;田玉，等;《江汉大学学报（自然科学版）》;20131031;第41卷(第5期);全文 *

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