CN108816266A - 一种YF/g-C3N4复合材料及其在光催化中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种YF/g‑C3N4复合材料，采用以下方法制备得到：取Y（NO3）3，Yb（NO3）3，Tm（NO3）3和Er（NO3）3混合，以水作为溶剂，再加入NaF形成悬浊胶体，经过水热反应得到上转换材料YF；然后将g‑C3N4溶于HNO3，得到胶状悬浮混合液后调节pH至中性；最后将上述混合液中加入上转换材料YF，并搅拌均匀，煅烧后得到YF/g‑C3N4复合材料。本发明通过对氮化碳进行上转换材料的掺杂处理，有效改善了氮化碳禁带宽度较窄，对太阳光利用率不足的缺陷，制备出的复合材料对太阳光的吸收利用率更高，相比单纯氮化碳具有更为优异的光催化活性。
Description
技术领域
本发明属于催化技术领域，更具体地，涉及一种YF/g-C3N4复合材料及其在光催化中的应用。
背景技术
半导体材料由于可在相对温和的条件下，例如无需外加能源，仅靠吸收太阳光工作，因而在有机污染物处理和能源转换方面有很大的应用发展潜力，目前关于半导体光催化剂的研究主要集中在解决能源短缺和环境污染的问题上。近年来，石墨烯型氮化碳（g-C3N4）由于其各种优势受到了广泛的关注和研究：如光学带隙（2.7eV），可以对太阳光有很好的响应，优异的物理化学稳定性，环保无毒等。一般来说，g-C3N4常被用作可见光光催化剂，它的吸收边缘为460nm，可以吸收470-800nm的光。
根据斯托克斯定律，材料只能受到高能量的光激发，发出低能量的光，换句话说，就是波长短的频率高的激发出波长长的频率低的光。比如紫外线激发发出可见光，或者蓝光激发出黄色光，或者可见光激发出红外线。但是后来人们发现，其实有些材料可以实现与上述定律正好相反的发光效果，于是我们称其为反斯托克斯发光，又称上转换发光，而可以实现这种上转换发光现象的材料则被称为上转换材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种YF/g-C3N4材料。
本发明通过对g-C3N4进行上转换材料的掺杂处理，在近红外光子对半导体材料进行激发时，上转换材料可以通过连续的能量传递过程，将低能的近红外光子转为紫外和可见光子，属于g-C3N4的光响应波长区域，从而提高太阳光利用率，达到提高光催化反应活性的目的。
本发明的另一目的在于提供所述YF/g-C3N4复合材料在光催化中的应用。
本发明的上述技术目的通过以下技术方案实现：
一种YF/g-C3N4复合材料，采用以下方法制备得到：
S1.取Y（NO3）3，Yb（NO3）3，Tm（NO3）3和Er（NO3）3混合，以水作为溶剂，再加入NaF形成悬浊胶体，经过水热反应得到上转换材料YF；水热反应的温度为150~200℃，时间为10~15h；
S2. 将g-C3N4溶于HNO3，得到胶状悬浮混合液后调节pH至中性；
S3. 将步骤S2中混合液中加入上转换材料YF，并搅拌均匀，煅烧后得到YF/g-C3N4复合材料；煅烧的条件为升温至500~600℃后保持1~3小时，升温速率1~3℃/min，然后自然冷却至室温；
步骤S1中，Y（NO3）3，Yb（NO3）3，Tm（NO3）3和Er（NO3）3的反应质量比为1000~600:150~300:2~10：1；Y（NO3）3在水中的浓度为0.01~0.05mol/L，Y（NO3）3与NaF的质量比为1~5：1。
优选地，步骤S1中水热反应在反应釜中进行。
优选地，步骤S2中，g-C3N4采用前驱体经过煅烧得到，其中前驱体为尿素、硫脲或三聚氰胺，煅烧的条件为升温至500~600℃后保持3~5小时，升温速率1~3℃/min，然后自然冷却至室温。
优选地，步骤S2中，HNO3的浓度为50~75%。
优选地，步骤S3中，混合液中g-C3N4与上转换材料YF的质量比为（1~5）：1。
优选地，步骤S2中，g-C3N4在HNO3中的浓度为0.01~0.05g/mL。
优选地，步骤S2中，将g-C3N4溶于HNO3，
在80℃恒温搅拌2~5h，得到均匀的胶状混合悬浮液；对悬浮液使用去离子水水洗三次后，使用稀盐酸或氢氧化钠溶液调节体系的pH至7。
优选地，步骤S3中，搅拌的条件为80℃下搅拌15min~1h。
优选地，步骤S3中，搅拌后离心，在1500~200℃下干燥10~15h，再进行煅烧。
本发明同时提供所述的YF/g-C3N4复合材料在光催化中的应用。
进一步地，所述YF/g-C3N4复合材料应用于光催化降解甲基橙。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及效果：
本发明的优点是制备工艺简单，可重复率高，对实验仪器设备没有太高的要求，普通实验室即可完成制备过程；通过对氮化碳进行上转换材料的掺杂处理，有效改善了氮化碳禁带宽度较窄，对太阳光利用率不足的缺陷，制备出的复合材料对太阳光的吸收利用率更高，相比单纯氮化碳具有更为优异的光催化活性。
附图说明
图1是本发明专利中实施例1中制备的样品的TEM测试图和对应的mapping图。
图2是使用本发明方法制备的YF/g-C3N4复合光催化剂对甲基橙模拟的工业废水的降解效果图。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，本发明所用试剂和材料均为市购。
实施例1：
称取20g尿素置于陶瓷带盖坩埚中，在马弗炉里以2℃/min的速率升温至550℃后保持3小时，自然冷却至室温得到g-C3N4；取1.6mL浓度为0.5M的Y（NO3）3，0.4mL浓度为0.5M的Yb（NO3）3，0.5mL浓度为0.01M的Tm（NO3）3和0.1mL浓度为0.01M的Er（NO3）3倒入30mL去离子水中搅拌2h至混合均匀，加入0.15gNaF继续搅拌1h形成悬浊胶体；将得到的悬浊胶体转移至50mL反应釜内，180℃水热反应12h后自然冷却至室温，水洗醇洗各一次，在鼓风干燥箱中60℃干燥24h得到上转换材料YF；取2.4g的g-C3N4和144mL的HNO3混合后80℃加热搅拌3h得到胶状悬浮液，去离子水洗后调节pH至7，然后加入1.2g的上转换材料YF，80℃较热搅拌30min后离心收集产物并在鼓风干燥箱中干燥12h得到黄色粉末；干燥后的粉末转移至坩埚中置于马弗炉内500℃（升温速率2.3℃/min）煅烧2h，得到YF/g-C3N4复合材料。
实施例2：
称取30g尿素置于陶瓷带盖坩埚中，在马弗炉里以2℃/min的速率升温至550℃后保持3小时，自然冷却至室温得到g-C3N4；取2mL浓度为0.5M的Y（NO3）3，0.5mL浓度为0.5M的Yb（NO3）3，0.6mL浓度为0.01M的Tm（NO3）3和0.1mL浓度为0.02M的Er（NO3）3倒入35mL去离子水中搅拌2h至混合均匀，加入0.2gNaF继续搅拌1h形成悬浊胶体；将得到的悬浊胶体转移至50mL反应釜内，180℃水热反应12h后自然冷却至室温，水洗醇洗各一次，在鼓风干燥箱中60℃干燥24h得到上转换材料YF；取3g的g-C3N4和150mL的HNO3混合后80℃加热搅拌3h得到胶状悬浮液，去离子水洗后调节pH至7，然后加入1.5g的上转换材料YF，80℃加热搅拌40min后离心收集产物并在鼓风干燥箱中干燥12h得到黄色粉末；干燥后的粉末转移至坩埚中置于马弗炉内500℃（升温速率2.5℃/min）煅烧2h，得到核壳型上转换材料/氮化碳（YF/g-C3N4）复合光催化剂（YF/g-C3N4复合材料）。
实施例3：
称取20g尿素置于陶瓷带盖坩埚中，在马弗炉里以1℃/min的速率升温至550℃后保持3小时，自然冷却至室温得到g-C3N4；取5mL浓度为0.3M的Y（NO3）3，1mL浓度为0.3M的Yb（NO3）3，1mL浓度为0.01M的Tm（NO3）3和0.1mL浓度为0.02M的Er（NO3）3倒入50mL去离子水中搅拌3h至混合均匀，加入0.3gNaF继续搅拌2h形成悬浊胶体；将得到的悬浊胶体转移至50mL反应釜内，150℃水热反应12h后自然冷却至室温，水洗醇洗各一次，在鼓风干燥箱中60℃干燥24h得到上转换材料YF；取5g的g-C3N4和180mL的HNO3混合后80℃加热搅拌3h得到胶状悬浮液，去离子水洗后调节pH至7，然后加入2g的上转换材料YF，80℃加热搅拌1h后离心收集产物并在鼓风干燥箱中干燥12h得到黄色粉末；干燥后的粉末转移至坩埚中置于马弗炉内500℃（升温速率2.3℃/min）煅烧2h，得到核壳型上转换材料/氮化碳（YF/g-C3N4）复合光催化剂（YF/g-C3N4复合材料）。
对比例1：（单纯的g-C3N4）
称取20g尿素置于陶瓷带盖坩埚中，在马弗炉里以2℃/min的速率升温至550℃后保持3小时，自然冷却至室温得到g-C3N4。
对比例2：（单纯上转换材料YF）
取1.6mL浓度为0.5M的Y（NO3）3，0.4mL浓度为0.5M的Yb（NO3）3，0.5mL浓度为0.01M的Tm（NO3）3和0.1mL浓度为0.01M的Er（NO3）3倒入30mL去离子水中搅拌2h至混合均匀，加入0.15gNaF继续搅拌1h形成悬浊胶体；将得到的悬浊胶体转移至50mL反应釜内，180℃水热反应12h后自然冷却至室温，水洗醇洗各一次，在鼓风干燥箱中60℃干燥24h得到上转换材料YF。
对比例3：（其他步骤和实施例1一样，取消了最后的煅烧）
称取20g尿素置于陶瓷带盖坩埚中，在马弗炉里以2℃/min的速率升温至550℃后保持3小时，自然冷却至室温得到g-C3N4；取1.6mL浓度为0.5M的Y（NO3）3，0.4mL浓度为0.5M的Yb（NO3）3，0.5mL浓度为0.01M的Tm（NO3）3和0.1mL浓度为0.01M的Er（NO3）3倒入30mL去离子水中搅拌2h至混合均匀，加入0.15gNaF继续搅拌1h形成悬浊胶体；将得到的悬浊胶体转移至50mL反应釜内，180℃水热反应12h后自然冷却至室温，水洗醇洗各一次，在鼓风干燥箱中60℃干燥24h得到上转换材料YF；取2.4g的g-C3N4和144mL的HNO3混合后80℃加热搅拌3h得到胶状悬浮液，去离子水洗后调节pH至7，然后加入1.2g的上转换材料YF，80℃较热搅拌30min后离心收集产物并在鼓风干燥箱中干燥12h得到黄色粉末。
图1是本发明专利中实施例1中制备的样品的TEM测试图和对应的mapping照片。可以看出上转换材料YF（元素F，Yb，Y）的确均匀稳定分散在了g-C3N4的表面。
图2是使用本发明方法制备的核壳型上转换材料/氮化碳（YF/g-C3N4）复合光催化剂对甲基橙模拟的工业废水的降解效果图。从图中可以看出，单纯的上转换材料YF（对比例2）几乎没有光催化活性；单纯的g-C3N4（对比例1）在可见光下可以有效催化降解甲基橙，但是光催化活性有限；对g-C3N4进行YF掺杂处理，但是取消煅烧的步骤（对比例3），光催化活性几乎没有提升；进行YF掺杂处理并煅烧得到核壳型上转换材料/氮化碳（YF/g-C3N4）复合光催化剂后，光催化活性有了明显提升（实施例1，实施例2，实施例3）。这一系列改变可以归因于YF的上转换发光现象，受到近红外光的激发后发出可见或紫外光，属于g-C3N4可吸收利用的波长范围，增强了光催化剂吸收光的强度，从而达到增强催化活性的目的。
Claims (10)
1.一种YF/g-C3N4复合材料，其特征在于，采用以下方法制备得到：
S1.取Y（NO3）3，Yb（NO3）3，Tm（NO3）3和Er（NO3）3混合，以水作为溶剂，再加入NaF形成悬浊胶体，经过水热反应得到上转换材料YF；水热反应的温度为150~200℃，时间为10~15h；
S2.将g-C3N4溶于HNO3，得到胶状悬浮混合液后调节pH至中性；
S3.将步骤S2中混合液中加入上转换材料YF，并搅拌均匀，煅烧后得到YF/g-C3N4复合材料；煅烧的条件为升温至500~600℃后保持1~3小时，升温速率1~3℃/min，然后冷却至室温；
步骤S1中，Y（NO3）3，Yb（NO3）3，Tm（NO3）3和Er（NO3）3的反应质量比为1000~600:150~300:2~10：1；Y（NO3）3在水中的浓度为0.01~0.05mol/L，Y（NO3）3与NaF的质量比为1~5：1。
2.根据权利要求1所述的YF/g-C3N4复合材料，其特征在于，步骤S2中，g-C3N4采用前驱体经过煅烧得到，其中前驱体为尿素、硫脲或三聚氰胺，煅烧的条件为升温至500~600℃后保持3~5小时，升温速率1~3℃/min，然后冷却至室温。
3.根据权利要求1所述的YF/g-C3N4复合材料，其特征在于，步骤S2中，HNO3的浓度为50~75%。
4.根据权利要求1所述的YF/g-C3N4复合材料，其特征在于，步骤S3中，混合液中g-C3N4与上转换材料YF的质量比为（1~5）：1。
5.根据权利要求1所述的YF/g-C3N4复合材料，其特征在于，步骤S2中，g-C3N4在HNO3中的浓度为0.01~0.05g/mL。
6.根据权利要求1所述的YF/g-C3N4复合材料，其特征在于，步骤S2中，将g-C3N4溶于HNO3，
在80℃恒温搅拌2~5h，得到均匀的胶状混合悬浮液；对悬浮液使用去离子水水洗三次后，使用稀盐酸或氢氧化钠溶液调节体系的pH至7。
7.根据权利要求1所述的YF/g-C3N4复合材料，其特征在于，步骤S3中，搅拌的条件为80℃下搅拌15min~1h。
8.根据权利要求1所述的YF/g-C3N4复合材料，其特征在于，步骤S3中，搅拌后离心，在1500~200℃下干燥10~15h，再进行煅烧。
9.权利要求1至8任一所述的YF/g-C3N4复合材料在光催化中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述YF/g-C3N4复合材料应用于光催化降解甲基橙。
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