CN101254463A - 一种可见光催化剂Bi2MoO6的合成方法 - Google Patents
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Abstract
一种新型可见光催化剂Bi2MoO6(钼酸铋)的合成方法，先按物质量的理论比例14∶1，分别称取Bi(NO3)3·5H2O和(NH4)6Mo7O24·4H2O固体；将所称得的药品加入到适量去离子水中，搅拌得到白色乳状沉淀；将上述沉淀物置于磁力搅拌器上常温磁力搅拌30min后，于超声波发生器中超声30min，使其充分混合；将超声后的白色沉淀密封在150～200℃反应；对反应后得到的淡黄色沉淀进行过滤收集、洗涤、烘干、碾磨，得到Bi2MoO6(钼酸铋)催化剂。对所选的目标污染物有很好的光降解效果，水热合成温度为160℃时，对目标污染物4BS的光照降解90min后的的去除率达99.5％。本发明合成方法简单，设备要求低，能够合成具有高活性的可见光催化剂Bi2MoO6(钼酸铋)。
Description
技术领域
本发明涉及一种光催化剂的合成，尤其是可见光催化剂的合成，具体地说是一种新型可见光催化剂Bi2MoO6(钼酸铋)的合成方法。
背景技术
自从1972年日本东京大学教授Fujishima和Honda发现TiO2单晶电极在光的作用下不仅可分解水还可以分解其他物质以来，光催化反应在环境治理和能源开发方面得到了普遍的关注，关于光催化材料的研究开发，成为目前国内外研究的热点。但是已见报道的光催化大多效率低，带隙较宽，只能在紫外区显示光催化学活性，在太阳光谱中紫外光(400nm以下)不到5％，而波长为400～750nm的可见光占到43％。因此，为了有效地利用太阳光，研究在可见光下具有高效光催化活性的催化材料非常有意义，寻求廉价、环境友好并具有高性能的可见光催化材料将是光催化发展进一步走向实用化的必然趋势。
目前国内关于该可见光催化剂的报道主要集中在TiO2的掺杂改性上，而对于新型的可见光催化剂研究较少。目前国内外还未见报道仅以Bi(NO3)3·5H2O和(NH4)6Mo7O24·4H2O固体为原料，不添加其它试剂和药品，通过预超声-水热合成可见光催化剂Bi2MoO6(钼酸铋)。目前报道可见光催化剂Bi2MoO6(钼酸铋)的合成有：溶剂热合成法、回流合成法、超声合成法、固相合成法、低温熔盐合成法、微波水热合成法。具体为：
一、溶剂热合成法(参见：Bi J.H.；Wu L.；Li J.；et al.Simple solvothermal routesto synthesize nanocrystalline Bi2MoO6 photocatalysts with different morphologies[J].ActaMaterialia，2007，55(14)：4699-4705.)
该方法以Bi(NO3)3·5H2O和(NH4)6Mo7O24·4H2O为反应物，可以合成具有可见光催化活性的光催化剂Bi2MoO6(钼酸铋)，但合成中添加乙烯乙二醇，使用5％的氨水调节pH，使得合成过程繁复，不易操作，同时，还增加了药剂的使用。
二、回流合成法(参见：Shimodaira，Y.；Kato H.；Kobayashi H.and Kudo A.Photophysical properties and photocatalytic activities of bismuth molybdates under visiblelight irradiation[J].J.Phys.Chem.B，2006，110(36)：17790-17797.)
该方法以Bi(NO3)3·5H2O和H2MoO4为反应物，可以合成具有可见光催化活性的光催化剂Bi2MoO6(钼酸铋)，但在合成后，还需要通过锻烧才可使用，这大大降低了催化剂的比表面积，影响其光催化活性。
三、超声合成法(参见：Zhou L.；Wang W.Z.；Zhang L.S.Ultrasonic-assistedsynthesis of visible-light-induced Bi2MO6(M＝W，Mo)photocatalysts.Journal of MolecularCatalysis A：Chemical 2007，268(1-2)：195-200.)
该方法以Bi(NO3)3·5H2O和(NH4)6Mo7O24·4H2O为反应物，可以合成具有可见光催化活性的光催化剂Bi2MoO6(钼酸铋)，但在合成后，还需要通过锻烧才可使用，这大大降低了催化剂的比表面积，影响其光催化活性。
四、固相合成法(参见：Shimodaira，Y.；Kato H.；Kobayashi H.and Kudo A.Photophysical properties and photocatalytic activities of bismuth molybdates under visiblelight irradiation[J].J.Phys.Chem.B，2006，110(36)：17790-17797.)
该法是将Bi2O3和MoO3机械混合后直接在700℃高温下烧结一定时间得到光催化剂Bi2MoO6(钼酸铋)。该方法合成条件苛刻，反应温度高，对设备要求高，能耗高；先驱材料的混合缺乏均匀性，合成产品的比表面积的大幅减小；所得催化剂产品颗粒粒径较大，分布不均匀，比表面较小，污染物在催化剂表面的吸附较小，从而可见光催化的活性不高。
五、低温熔盐合成法(参见：Xie L.J.；Ma J.F.；Xe G.J.Preparation of a novelBi2MoO6 flake-like nanophotocatalyst by molten salt mehtod and evaluation forphotocatalytic decomposition of rhodamine B[J].Materials Chemistry and Physics，2008，InPress，Corrected Proof，Available online 7 March 2008.)
该方法以Bi(NO3)3·5H2O和Na2MoO4·2H2O为反应物，可以合成具有可见光催化活性的光催化剂Bi2MoO6(钼酸铋)，但在合成和洗涤过程中，用到多种试剂，包括稀HNO3溶液，LiNO3溶液和氨水等，合成操作繁复，也增加了药剂的使用。而且合成后，还需要通过锻烧才可使用，这大大低了催化剂的比表面积，影响其光催化活性。
六、微波水热合成法(参见：Xie H.D.；Shen D.Z.；Wang X..Q.and Shen G.Q.Microwave hydrothermal synthesis and visible-light photocatalytic activity of γ-Bi2MoO6nanoplatesp[J].Materials Chemistry and Physics，2008，In Press，Corrected Proof，Availableonline 7 March 2008.)
该方法以Bi(NO3)3·5H2O、MoO3、NH3和HNO3为反应物，可以合成具有可见光催化活性的光催化剂Bi2MoO6(钼酸铋)，但合成中使用了多种药剂，合成操作繁复。而且合成后，还需要通过锻烧才可使用，这大大降低了催化剂的比表面积，影响其光催化活性。
综上所述，现有的方法不是需要使用多种药剂，操作复杂，条件苛刻，就是需要锻烧使得合成的Bi2MoO6催化剂比表面积小，活性低。故需开发简单低能耗的合成方法，能够合成具有高活性的可见光催化剂Bi2MoO6(钼酸铋)，能在可见光照射下分解难降解有机物，长期发展具有较好的环境效益和经济效益。
发明内容
本发明的目的使用新的合成方法，合成具有高可见光催化活性的Bi2MoO6(钼酸铋)，实现难降解有机物的可见光降解。
本发明的目的可以通过以下技术方案达到：
一种可见光催化剂Bi2MoO6的合成方法，其步骤如下：
(A)按物质量的理论比例14∶1，分别称取Bi(NO3)3·5H2O和(NH4)6Mo7O24·4H2O固体；
(B)将(NH4)6Mo7O24·4H2O和Bi(NO3)3·5H2O加入到去离子水中，充分搅拌得到白色乳状沉淀；
(C)将白色沉淀在密封状态下150～200℃反应24h；
(D)将反应后得到的淡黄色沉淀进行过滤收集、洗涤、烘干、碾磨，得到Bi2MoO6(钼酸铋)。
上述的可见光催化剂Bi2MoO6的合成方法，所述的步骤(B)中，去离子水的用量为3.57×10-4mol的(NH4)6Mo7O24·4H2O和0.005mol的Bi(NO3)3·5H2O共用去离子水35mL。
上述的可见光催化剂Bi2MoO6的合成方法，所述的步骤(B)中充分搅拌是将混合物在常温磁力搅拌30min，再置于超声波发生器中超声30min，使其充分混合。
可以将上述制得的Bi2MoO6(钼酸铋)光催化剂以一定量加入到目标污染物溶液中，先磁力搅拌暗反应30min，再在可见光照射下反应，进行目标污染物可见光降解。
本发明利用预超声-水热合成方法制备具有高可见光催化活性的Bi2MoO6(钼酸铋)粉末。将反应物混合后，置于超声发生器中进行超声处理。超声波具有超声空化作用，可以有效的促进固体新相的生成，控制颗粒的尺寸和分布，产物粒径小且分布均匀，不易发生团聚，增大催化剂的比表面积大。超声预处理后，将混合物转移至水热反应罐中，密封后放入烘箱在一定温度下进行水热反应。水热反应在密闭反应容器中，以水溶液或蒸汽等流体为介质，通过加热创造一个高温高压反应环境，使通常难溶或者不溶的物质溶解并且重结晶，再经过分离和热处理得到产物。经过超声预处理和水热合成，不仅能够有效控制光催化剂的粒径，合成纳米级的Bi2MoO6(钼酸铋)，具有较高的比表面积和可见光催化活性，而且相对于固相合成等其它方法，该方法不使用除两种反应物外的其它药剂，操作简单，合成温度低，不需锻烧，减少了能耗。
本发明方法合成可见光催化剂Bi2MoO6(钼酸铋)相对现有方法而言具有以下优点：
(1)通过超声空化作用，使得反应混合物均匀分散，减少催化剂的粒径，扩大比表面积，能够提高催化剂的光催化活性；
(2)通过改变水热反应环境(pH值、原料配比等)，可得到不同结构和形貌的纳米粉体；通过控制水热反应条件(前驱物形式、反应温度、反应时间等)，可得到不同粒度的产物。
(3)水热法可直接得到结晶良好的粉体，无须经过高温锻烧晶化，减少了在锻烧过程中难以避免的粉体硬团聚。
(4)水热法合成温度相对较低，对设备要求低。
本发明的有益效果如下：
1、不同温度下合成的光催化剂Bi2MoO6(钼酸铋)对目标污染物4BS的光照降解90min后的去除率达52.9％以上，其中在160℃下合成的催化剂，对目标污染物尿素型双偶氮直接耐酸大红(4BS)的去除率达99.5％，见下表1，因而，该发明具有良好的环境效益。
表1
| 实施例 | 水热温度(℃) | 平均粒径(nm) | 初始浓度(mg/L) | 暗反应后(mg/L) | 光催化反应后(mg/L) | 总去除率(％) |
| 实施例一 | 150 | 29.5 | 21.79 | 2.90 | 0.84 | 96.1 |
| 实施例二 | 160 | 31.4 | 21.27 | 4.45 | 0.12 | 99.5 |
| 实施例三 | 180 | 39.1 | 22.20 | 14.67 | 4.60 | 79.2 |
| 实施例四 | 200 | 48.2 | 19.98 | 14.10 | 9.40 | 52.9 |
2、本发明中使用的预超声处理，设备简单，效果明显。
3、本发明中使用水热合成法，能在相对较低的温度下一步合成晶型良好的光催化剂，无需高温锻烧晶化。
具体实施方式
实施例一
首先称取3.57×10-4mol的(NH4)6Mo7O24·4H2O和0.005mol的Bi(NO3)3·5H2O固体，加入到35mL的去离子水中，用玻璃棒不断搅拌。然后将装有上述混合物的烧杯置于磁力搅拌器上常温磁力搅拌30min，置于超声发生器中，超声30min，使混合物混合充分。将处理后的混合物移入到50mL的聚四氟乙烯的反应罐里，置入不锈钢反应釜中，密封后放入烘箱中，水热反应温度为150℃，反应24h。水热反应24小时后，从烘箱中取出反应釜待冷却到室温后，取出聚四氟乙烯反应罐，得到淡黄色沉淀，将沉淀通过装有0.45μm滤膜的滤斗过滤，并用蒸馏水反复洗涤沉淀。然后将沉淀连同滤斗一起放入烘箱中80℃恒温干燥10小时，待烘干后用玛瑙研钵研细后备用。得到的Bi2MoO6(钼酸铋)光催化剂平均粒径为29.5nm。称取0.200g上述催化剂，加入到100mL初始浓度为21.79mg/L的尿素型双偶氮直接耐酸大红4BS溶液中，暗反应30min，再用日光镝灯照射，光源功率400w，离液面15cm。定时取样。用752-N型紫外-可见分光度计测量样品的吸光度，根据4BS的标准曲线，计算光催化反应后不同时间的溶液浓度。暗反应后30min后，染料4BS的浓度为2.90mg/L，光催化反应90min后，染料4BS的浓度为0.84mg/L，4BS总去除率达到了96.1％。
实施例二：
水热反应在160℃下进行，其它合成条件同实施例一。得到的催化剂平均粒径为31.4nm，比表面积为10.4m2/g。称取0.200g上述催化剂，加入到100mL初始浓度为21.27mg/L的4BS溶液中，其它反应条件相同。暗反应后30min后，染料4BS的浓度为4.45mg/L，光催化反应90min后，染料4BS的浓度为0.12mg/L，4BS总去除率达到了99.5％。
实施例三：
水热反应在180℃下进行，其它合成条件同实施例一。得到的催化剂平均粒径为39.1nm，比表面积为9.4m2/g。称取0.200g上述催化剂，加入到100mL初始浓度为22.20mg/L的4BS溶液中，其它反应条件相同。暗反应后30min后，染料4BS的浓度为14.67mg/L，光催化反应90min后，染料4BS的浓度为4.60mg/L，4BS总去除率达到了79.2％。
实施例四：
水热反应在200℃下进行，其它合成条件同实施例一。得到的催化剂平均粒径为48.2nm，比表面积为6.2m2/g。称取0.200g上述催化剂，加入到100mL初始浓度为19.98mg/L的4BS溶液中，其它光反应条件相同。暗反应后30min后，染料4BS的浓度为14.10mg/L，光催化反应90min后，染料4BS的浓度9.40mg/L，4BS总去除率达到了52.9％。
Claims (3)
1.一种可见光催化剂Bi2MoO6的合成方法，其特征是它由如下步骤组成：
(A)按物质量的理论比例14∶1，分别称取Bi(NO3)3·5H2O和(NH4)6Mo7O24·4H2O固体；
(B)将(NH4)6Mo7O24·4H2O和Bi(NO3)3·5H2O加入到去离子水中，充分搅拌得到白色乳状沉淀；
(C)将白色沉淀在密封状态下150～200℃反应24h；
(D)将反应后得到的淡黄色沉淀进行过滤收集、洗涤、烘干、碾磨，得到Bi2MoO6。
2.根据权利要求1所述的可见光催化剂Bi2MoO6的合成方法，其特征是：所述的步骤(B)中，去离子水的用量为3.57×10-4mol的(NH4)6Mo7O24·4H2O和0.005mol的Bi(NO3)3·5H2O共用去离子水35mL。
3.根据权利要求1所述的可见光催化剂Bi2MoO6的合成方法，其特征是：所述的步骤(B)中充分搅拌是将混合物在常温磁力搅拌30min，再置于超声波发生器中超声30min，使其充分混合。
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