CN103212405A - 一种镉掺杂钼酸铋可见光催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种镉掺杂钼酸铋可见光催化剂及其制备方法和应用，属于材料制备及环境污染治理的技术领域。本发明采用微波-溶剂热方法将Cd引入钼酸铋晶格中，合成金属离子掺杂的可见光催化剂。该光催化剂能够对可见光响应，实现高效降解废水中的染料有机污染物，并且所采用的微波方法具有高效，便捷的特点，能够快速地合成该种催化剂。本发明制备方法简单，成本低，产率高，符合实际生产需要，有较大的应用潜力。

Description

一种镉掺杂钼酸铋可见光催化剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于材料制备及环境污染治理的技术领域，具体涉及一种镉掺杂钼酸铋可见光催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着印染业的发展，染料及染料溶剂等有机污染物已成为一类主要的环境污染物。传统的染料污水处理方法只是采用物理方法将有机物转移，而染料分子本身并没有分解，因此这些降解方式并不能实现真正意义上的去除；或用生化法，但生化法对污水的可生化性指标要求较高，对毒性大、难生物降解、成分复杂的有机污染废水，生化法就显得无能为力。因此，探索更为先进而有效的废水处理工艺迫在眉睫。
光催化技术是一种高级氧化技术，其原理是光催化剂如二氧化钛(TiO2)在紫外光的作用下，产生空穴和电子，并进一步通过化学作用产生具有高活性的各种自由基等一些高活性基团，参与氧化还原反应降解污染物。这种技术对有机物具有很强的矿化能力，从而使有毒的有机物完全矿化成无机物或转化为无污染的产物。目前，TiO2光催化技术在环境保护中的应用已有相关报道。然而，普遍使用的TiO2基光催化剂存在量子效率低和太阳能利用率低的弊端。针对这些问题，研究者们对TiO2进行了大量的改性研究包括各种金属和非金属元素掺杂、贵金属表面沉积、半导体复合、染料敏化等，取得了一定的进展，但是仍未从根本上解决量子效率和太阳能利用率这两个重大问题，因而促使研究者们进一步将视线转向非TiO2系列的化合物，尝试开发新型高效的光催化剂和拓宽光催化剂的响应范围。
    我们在前期工作中报道了可见光照射下，钼酸铋能够降解水中的染料有机物，但是钼酸铋导带电势不足，而且光生电子和空穴容易复合，造成钼酸铋的光催化性能较低，近年来，金属离子掺杂引起了人们的广泛关注。金属掺杂不仅能够影响催化剂的结晶度而减小光生载流子的复合率，并且少量的金属掺杂能够使其成为光生电子或空穴的浅势捕获阱，延长光生电子和空穴的复合时间，从而达到提高光催化剂光催化活性的目的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种镉掺杂钼酸铋可见光催化剂及其制备方法和应用。本发明制备的光催化剂能够对可见光响应，能够实现高效降解废水中的染料有机污染物，并且所采用的微波方法具有高效，便捷的特点，能够快速地合成该种催化剂。本发明制备方法简单，成本低，产率高，符合实际生产需要，有较大的应用潜力。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
采用微波-溶剂热方法将Cd引入钼酸铋晶格中，合成金属离子掺杂的可见光催化剂。
所述的可见光催化剂中Cd的掺杂浓度为2.5-10wt.%。
制备如上所述的镉掺杂钼酸铋可见光催化剂的方法：称取Bi(NO3)3·5H2O和(NH4)6Mo7O24·4H2O于反应釜中，加入25 ml乙二醇，然后称取CdCl2·2.5H2O于反应釜内，将反应釜置于磁力搅拌器上搅拌30 min-3 h 后，边搅拌边用质量分数为5%的氨水调节pH为9，继续搅拌30 min后，将反应釜放于陶瓷外衬中并置于功率为1000 W的微波反应器中，于120℃-220℃反应0.5 h-4 h，待反应完成，冷却至室温后，将反应釜中的混合物取出离心分离，得到淡黄色沉淀，用蒸馏水和无水乙醇洗涤数次后，于60℃烘干后研磨即得镉掺杂钼酸铋可见光催化剂。
该催化剂用于液相降解染料有机污染物。
本发明的显著优点在于：
（1）本发明首次将镉掺杂进入钼酸铋的晶格中，有效的分离了光生电子和空穴，是一种新型可见光响应的催化剂。
（2）本发明的制备方法为微波-溶剂热法，整个工艺过程简单易控制，能耗低，产率高，成本低，符合实际生产需要，有利于大规模的推广。
（3）镉掺杂的钼酸铋可见光催化剂能高效地降解罗丹明B等有机污染物，同时具有良好的活性稳定性。在光催化反应体系中可以方便地进行分离处理，光催化剂可再生能力强，重复利用率高，具有很高的实用价值和应用前景。
附图说明
图1为实施例3所得的镉掺杂钼酸铋可见光催化剂的粉末XRD图。
图2为实施例3所得的镉掺杂钼酸铋可见光催化剂的粉末TEM图。
图3为实施例3所得的镉掺杂钼酸铋可见光催化剂降解罗丹明B的效果图。
具体实施方式
以下是本发明的几个实施例，进一步说明本发明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
将3.1813 g Bi(NO3)3·5H2O和0.5790 g (NH4)6Mo7O24·4H2O加入到聚四氟乙烯的反应釜中，加入25 ml乙二醇溶剂，将反应釜置于磁力搅拌器上搅拌30 min后，边搅拌边用质量分数约为5%的氨水调节pH约为9，继续搅拌30 min后，将反应釜放于陶瓷外衬中并置于功率为1000 W的微波反应器中，在160℃反应1.5 h，待反应完成冷却至室温后，将反应釜中的混合物取出离心分离，得到的淡黄色沉淀用蒸馏水和无水乙醇洗涤数次后，于60℃烘干后研磨即得钼酸铋可见光催化剂。
实施例2
将3.1018 g Bi(NO3)3·5H2O和0.5790 g (NH4)6Mo7O24·4H2O加入到聚四氟乙烯的反应釜中，加入25 ml乙二醇溶剂，然后向反应釜中加入0.0374 g CdCl2·2.5H2O，将反应釜置于磁力搅拌器上搅拌30 min后，边搅拌边用质量分数约为5%的氨水调节pH约为9，继续搅拌30 min后，将反应釜放于陶瓷外衬中并置于功率为1000 W的微波反应器中，在160℃反应1.5 h，待反应完成冷却至室温后，将反应釜中的混合物取出离心分离，得到的淡黄色沉淀用蒸馏水和无水乙醇洗涤数次后，于60℃烘干后研磨即得2.5%Cd掺杂的钼酸铋可见光催化剂。
实施例3
将3.0222 g Bi(NO3)3·5H2O和0.5790 g (NH4)6Mo7O24·4H2O加入到聚四氟乙烯的反应釜中，加入25 ml乙二醇溶剂，然后向反应釜中加入0.0749 g CdCl2·2.5H2O，将反应釜置于磁力搅拌器上搅拌30 min后，边搅拌边用质量分数约为5%的氨水调节pH约为9，继续搅拌30 min后，将反应釜放于陶瓷外衬中并置于功率为1000 W的微波反应器中，在160℃反应1.5 h，待反应完成冷却至室温后，将反应釜中的混合物取出离心分离，得到的淡黄色沉淀用蒸馏水和无水乙醇洗涤数次后，于60℃烘干后研磨即得5%Cd掺杂的钼酸铋可见光催化剂。
实施例4
将2.9427 g Bi(NO3)3·5H2O和0.5790 g (NH4)6Mo7O24·4H2O加入到聚四氟乙烯的反应釜中，加入25 ml乙二醇溶剂，然后向反应釜中加入0.1123 g CdCl2·2.5H2O，将反应釜置于磁力搅拌器上搅拌30 min后，边搅拌边用质量分数约为5%的氨水调节pH约为9，继续搅拌30 min后，将反应釜放于陶瓷外衬中并置于功率为1000 W的微波反应器中，在160℃反应1.5 h，待反应完成冷却至室温后，将反应釜中的混合物取出离心分离，得到的淡黄色沉淀用蒸馏水和无水乙醇洗涤数次后，于60℃烘干后研磨即得7.5%Cd掺杂的钼酸铋可见光催化剂。
实施例5
将2.8632 g Bi(NO3)3·5H2O和0.5790 g (NH4)6Mo7O24·4H2O加入到聚四氟乙烯的反应釜中，向反应釜中加入25 ml乙二醇溶剂，然后加入0.1498 g CdCl2·2.5H2O，将反应釜置于磁力搅拌器上搅拌30 min后，边搅拌边用质量分数约为5%的氨水调节pH约为9，继续搅拌30 min后，将反应釜放于陶瓷外衬中并置于功率为1000 W的微波反应器中，在160℃反应1.5 h，待反应完成冷却至室温后，将反应釜中的混合物取出离心分离，得到的淡黄色沉淀用蒸馏水和无水乙醇洗涤数次后，于60℃烘干后研磨即得10%Cd掺杂的钼酸铋可见光催化剂。
性能测试
图1为实施例3所得的镉掺杂钼酸铋可见光催化剂的粉末XRD图。从图中可以发现所制备的催化剂为正交晶相的钼酸铋，Cd离子的引入未改变钼酸铋的晶相。
图2为实施例3所得的镉掺杂钼酸铋可见光催化剂的粉末TEM图。从图中可以发现制备的Cd掺杂的钼酸铋呈带状结构。
图3为实施例3所得的镉掺杂钼酸铋可见光催化剂降解罗丹明B的效果图。
镉掺杂钼酸铋可见光催化剂测试，通过在卤钨灯照射下降解罗丹明B进行表征。可见光催化反应是在自制的间歇式反应装置中进行的，光催化反应的光源为置于双层玻璃夹套(夹套中通冷凝水)中的300 W卤钨灯，经两层滤光片过滤，以保证入射光为可见光(420 nm <λ< 800 nm)，玻璃反应瓶的有效容积为80 mL。通过磁力搅拌来维持溶液中光催化剂的悬浮状态。
具体的操作过程为：先往反应器内放入80 mg的光催化剂，然后向反应器中倒入一定体积和浓度的模拟污染物溶液，避光磁力搅拌，使降解底物在催化剂的表面建立吸附－脱附平衡。然后开启水和光源进行光催化反应，每隔一定时间移取3.0 mL反应液，经离心分离后，取上层清液进行紫外－可见光谱分析。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (4)

1.一种镉掺杂钼酸铋可见光催化剂，其特征在于：采用微波-溶剂热方法将Cd引入钼酸铋晶格中，合成金属离子掺杂的可见光催化剂。
2.根据权利要求1所述的镉掺杂钼酸铋可见光催化剂，其特征在于：所述的可见光催化剂中Cd的掺杂浓度为2.5-10wt.%。
3.一种制备如权利要求1所述的镉掺杂钼酸铋可见光催化剂的方法，其特征在于：称取Bi(NO3)3·5H2O和(NH4)6Mo7O24·4H2O于反应釜中，加入25 ml乙二醇，然后称取CdCl2·2.5H2O于反应釜内，将反应釜置于磁力搅拌器上搅拌30 min-3 h 后，边搅拌边用质量分数为5%的氨水调节pH为9，继续搅拌30 min后，将反应釜放于陶瓷外衬中并置于功率为1000 W的微波反应器中，于120℃-220℃反应0.5 h-4 h，待反应完成，冷却至室温后，将反应釜中的混合物取出离心分离，得到淡黄色沉淀，用蒸馏水和无水乙醇洗涤数次后，于60℃烘干后研磨即得镉掺杂钼酸铋可见光催化剂。
4.一种如权利要求1所述的镉掺杂钼酸铋可见光催化剂的应用，其特征在于：该催化剂用于液相降解染料有机污染物。
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