CN104646039B - 一种分级结构BiOI/Bi2MoO6复合可见光催化剂的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种分级结构BiOI/Bi2MoO6复合可见光催化剂的制备方法，属于环境污染治理技术领域。其特征是首先Bi2MoO6通过Bi(NO3)3·5H2O与(NH4)6Mo7O24·4H2O在乙二醇/无水乙醇混合溶剂条件下通过溶剂热法制备；采用化学沉积方法，以Bi(NO3)3·5H2O为铋源，KI为碘源，乙二醇/水为混合溶剂，制备分级结构BiOI/Bi2MoO6复合可见光催化剂，并用于内分泌干扰物双酚A和染料污染物亚甲基蓝MB的可见光催化降解。本发明的制备方法具有操作简单、性能稳定、降解效率高以及制备过程无其他污染物产生等优点，有很高的实用价值和应用前景。
Description
技术领域
本发明属于环境污染治理技术领域，具体涉及一种分级结构BiOI/Bi2MoO6复合可见光催化剂的制备方法及应用。
背景技术
光催化是近年来国内外最活跃的研究领域之一，其基础研究尤其是应用开发研究发展非常迅速。传统的二氧化钛等宽带隙的光催化剂凭借其光催化活性高、氧化能力强、化学稳定性好、无毒无二次污染等优点受到人们广泛的青睐。但是不可避免的存在一些缺点，如：纳米TiO2光响应范围窄，其光吸收范围仅局限于紫外光区域；TiO2催化剂光生电子空穴对复合机率较大，大大的降低了催化剂的反应活性。Bi2MoO6是一种典型的具有钙钛矿结构的Aurivillius化合物，具有较好的可见光吸收，其物相结构、形貌、比表面积等对其光催化性能会产生显著影响。分层级纳米结构由于其独特的内部空隙和大的表面积而吸引了广泛的关注。BiOI，具有独特层状结构的铋系化合物，具有窄带隙（1.7~1.85eV），可以吸收大部分可见光，是一种极具开发前景的光催化剂。于是我们通过溶剂热沉积的方法制备了具有分级结构的BiOI/Bi2MoO6复合可见光催化剂材料。该催化剂具有较宽的光响应范围，对水中污染物有良好的去除效果。
本发明中所制备的分级结构的BiOI/Bi2MoO6复合可见光催化剂的合成方法简单，条件温和，能够同时在可见光下降解内分泌干扰物双酚A和染料亚甲基蓝MB；该催化剂可解决Bi2MoO6和BiOI作为典型铋系化合物虽具有较好可见光吸收，但电子/空穴分离效率较低的缺陷。本发明工艺简单，操作简便，反应温和，能源消耗低，无有害废弃物产生。
发明内容
本发明的目的在于针对技术背景中存在的问题，提供一种分级结构BiOI/Bi2MoO6复合可见光催化剂的制备方法及应用。通过溶剂热-沉积法制备了具有分级结构的BiOI/Bi2MoO6复合可见光催化剂材料，解决现有技术中光催化剂虽可见光响应范围较好，但电子/空穴分离效率较低的问题。通过对内分泌干扰双酚A和染料污染物亚甲基蓝MB的降解考察了催化剂的催化活性。该制备方法简单易行、不需要复杂昂贵的设备、合成条件温和，具有一定的普适性。
本发明是通过如下的技术方案实施的，具体按照以下步骤实施：
一种分级结构BiOI/Bi2MoO6复合可见光催化剂的制备方法及，其特征在于，按照以下步骤实施。
（1）Bi2MoO6微球的制备
采用溶剂热法合成Bi2MoO6微球，称量0.485~1.455克Bi(NO3)3·5H2O加入10~30mL乙二醇溶液中，超声分散，使其完全溶解为透明溶液；将40~60mL无水乙醇缓慢加入到透明溶液中，磁力搅拌，加入0.0618~0.1854克(NH4)6Mo7O24·4H2O，磁力搅拌使其完全溶解；将其移到100mL高压反应釜中，于140~180℃下反应10~16h；待高压反应釜逐渐冷却到室温后，离心沉淀，用乙醇和去离子水分别洗涤3次，将产物置于60~80℃烘箱中，烘干4~6h。
（2）分级结构BiOI/Bi2MoO6复合可见光催化剂的制备
采用化学沉淀的方法制备分级结的BiOI/Bi2MoO6复合可见光催化剂，控制BiOI与Bi2MoO6一定的质量比条件下，将Bi(NO3)3·5H2O和KI溶解于20mL乙二醇中，得到澄清的溶液A；将Bi2MoO6微球超声分散到100mL去离子水中，得到均匀溶液B；在磁力搅拌下，将溶液A缓慢滴加入溶液B中，所得混合溶液于室温下搅拌60分钟，再将其放入油浴锅中，80~100℃油浴回流2~4h；取出样品，用去离子水和无水乙醇洗涤3次，将产物置于烘箱中，在60°C下烘干。
上述所述一种分级结构BiOI/Bi2MoO6复合可见光催化剂的制备方法，（2）中所述BiOI与Bi2MoO6的一定的质量比为0.1~0.5︰1。
（3）分级结构BiOI/Bi2MoO6复合可见光催化剂用于废水中内分泌干扰物双酚A和染料污染物亚甲基蓝MB的可见光催化降解，其光催化活性测试方法为：以300W氙灯作为光源，辅以可见光带通滤光片；将污染物废水加入到自制恒温反应器中，然后加入分级结构BiOI/Bi2MoO6复合可见光催化剂，暗吸附达到平衡，光照过程中间隔一定时间取样，离心分离后取上层清液在紫外可见分光光度计上测定吸光度，计算降解效率，并与单一BiOI或Bi2MoO6催化剂的降解效率比较。
所述可见光采用氙灯照射，其波长范围为420~760nm；所述的双酚A的浓度为10mg/L，亚甲基蓝MB的浓度为20mg/L；所述的分级结构BiOI/Bi2MoO6复合可见光催化剂的用量为1g/L。
本发明的效果和益处是：
1.本发明制备工艺操作简便，无需复杂的合成设备，大大降低了制备成本；
2.本发明制备的分级结构BiOI/Bi2MoO6复合可见光催化剂，具有优异的可见光催化降解活性，在相同实验条件下，与单一的BiOI或Bi2MoO6光催化剂比较，其对双酚A和亚甲基蓝MB的降解效率提高了1~2.5倍和2~7倍。
3.本发明的具有可见光响应的复合可见光催化剂可用于废水、地表水、饮用水中的内分泌干扰物的光催化去除。
附图说明
图1分级结构BiOI/Bi2MoO6复合可见光催化剂的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步详细描述。
实施例1Bi2MoO6微球的制备
采用溶剂热法合成Bi2MoO6微球，称量0.485克Bi(NO3)3·5H2O加入10mL乙二醇溶液中，超声分散，使其完全溶解为透明溶液；将60mL无水乙醇缓慢加入到透明溶液中，磁力搅拌，加入0.0618克(NH4)6Mo7O24·4H2O，磁力搅拌使其完全溶解；将其移到100mL高压反应釜中，于140℃下反应16h；待高压反应釜逐渐冷却到室温后，离心沉淀，用乙醇和去离子水分别洗涤3次，将产物置于60℃烘箱中，烘干6h。
实施例2Bi2MoO6微球的制备
采用溶剂热法合成Bi2MoO6微球，称量0.97克Bi(NO3)3·5H2O加入20mL乙二醇溶液中，超声分散，使其完全溶解为透明溶液；将50mL无水乙醇缓慢加入到透明溶液中，磁力搅拌，加入0.1236克(NH4)6Mo7O24·4H2O，磁力搅拌使其完全溶解；将其移到100mL高压反应釜中，于160℃下反应12h；待高压反应釜逐渐冷却到室温后，离心沉淀，用乙醇和去离子水分别洗涤3次，将产物置于70℃烘箱中，烘干5h。
实施例3Bi2MoO6微球的制备
采用溶剂热法合成Bi2MoO6微球，称量1.455克Bi(NO3)3·5H2O加入30mL乙二醇溶液中，超声分散，使其完全溶解为透明溶液；将40mL无水乙醇缓慢加入到透明溶液中，磁力搅拌，加入0.1854克(NH4)6Mo7O24·4H2O，磁力搅拌使其完全溶解；将其移到100mL高压反应釜中，于180℃下反应10h；待高压反应釜逐渐冷却到室温后，离心沉淀，用乙醇和去离子水分别洗涤3次，将产物置于80℃烘箱中，烘干4h。
实施例4分级结构BiOI/Bi2MoO6复合可见光催化剂的制备
采用化学沉淀的方法制备分级结构BiOI/Bi2MoO6复合可见光催化剂，控制BiOI与Bi2MoO6的质量比为0.1︰1，将0.485克Bi(NO3)3·5H2O和0.166克KI溶解于20mL乙二醇中，得到澄清的溶液A；将3.519克Bi2MoO6微球超声分散到100mL去离子水中，得到均匀溶液B；在磁力搅拌下，将溶液A缓慢滴加入溶液B中，所得混合溶液于室温下搅拌60分钟，再将其放入油浴锅中，100℃油浴回流2h；取出样品，用去离子水和无水乙醇洗涤3次，将产物置于烘箱中，在60°C下烘干，其形貌见图1。
实施例5分级结构BiOI/Bi2MoO6复合可见光催化剂的制备
采用化学沉淀的方法制备分级结的BiOI/Bi2MoO6复合可见光催化剂，控制BiOI与Bi2MoO6的质量比为0.3︰1，将0.485克Bi(NO3)3·5H2O和0.166克KI溶解于20mL乙二醇中，得到澄清的溶液A；将1.173克Bi2MoO6微球超声分散到100mL去离子水中，得到均匀溶液B；在磁力搅拌下，将溶液A缓慢滴加入溶液B中，所得混合溶液于室温下搅拌60分钟，再将其放入油浴锅中，90℃油浴回流3h；取出样品，用去离子水和无水乙醇洗涤3次，将产物置于烘箱中，在60°C下烘干。
实施例6分级结构BiOI/Bi2MoO6复合可见光催化剂的制备
采用化学沉淀的方法制备分级结的BiOI/Bi2MoO6复合可见光催化剂，控制BiOI与Bi2MoO6的质量比为0.5︰1，将0.485克Bi(NO3)3·5H2O和0.166克KI溶解于20mL乙二醇中，得到澄清的溶液A；将0.7038克Bi2MoO6微球超声分散到100mL去离子水中，得到均匀溶液B；在磁力搅拌下，将溶液A缓慢滴加入溶液B中，所得混合溶液于室温下搅拌60分钟，再将其放入油浴锅中，80℃油浴回流4h；取出样品，用去离子水和无水乙醇洗涤3次，将产物置于烘箱中，在60°C下烘干。
实施例7分级结构BiOI/Bi2MoO6复合可见光催化剂应用于内分泌干扰物双酚A的可见光催化降解
以300W氙灯作为光源，辅以可见光带通滤光片，其可见光波长范围为420~760nm；将100mL10mg/L的双酚A废水加入到自制恒温反应器中，加入100mgBiOI与Bi2MoO6的质量比为0.2︰1的分级结构BiOI/Bi2MoO6复合可见光催化剂，暗吸附达到平衡，光照过程中间隔一定时间取样，离心分离后取上层清液在紫外可见分光光度计上测定吸光度，计算光照240分钟双酚A的降解率为95%，同样条件下，与单一BiOI和Bi2MoO6光催化剂降解双酚A比较，其降解效率分别提高1.5倍和2倍。
实施例8分级结构BiOI/Bi2MoO6复合可见光催化剂应用于染料污染物亚甲基蓝MB的可见光催化降解
以300W氙灯作为光源，辅以可见光带通滤光片，其可见光波长范围为420~760nm；将100mL20mg/L的亚甲基蓝MB废水加入到自制恒温反应器中，加入100mgBiOI与Bi2MoO6的质量比为0.3︰1的分级结构BiOI/Bi2MoO6复合可见光催化剂，暗吸附达到平衡，光照过程中间隔一定时间取样，离心分离后取上层清液在紫外可见分光光度计上测定吸光度，计算光照60分钟亚甲基蓝MB的降解率为99%，同样条件下，与单一的BiOI和Bi2MoO6光催化剂降解亚甲基蓝MB比较，其降解效率分别提高5倍和3倍。
Claims (4)
1.一种分级结构BiOI/Bi2MoO6复合可见光催化剂的制备方法，其特征在于，按照以下步骤实施：
（1）Bi2MoO6微球的制备
采用溶剂热法合成Bi2MoO6微球，称量0.485~1.455克Bi(NO3)3·5H2O加入10~30mL乙二醇溶液中，超声分散，使其完全溶解为透明溶液；将40~60mL无水乙醇缓慢加入到透明溶液中，磁力搅拌，加入0.0618~0.1854克(NH4)6Mo7O24·4H2O，磁力搅拌使其完全溶解；将其移到100mL高压反应釜中，于140~180℃下反应10~16h；待高压反应釜逐渐冷却到室温后，离心沉淀，用乙醇和去离子水分别洗涤3次，将产物置于60~80℃烘箱中，烘干4~6h；
（2）分级结构BiOI/Bi2MoO6复合可见光催化剂的制备
采用化学沉淀的方法制备分级结构BiOI/Bi2MoO6复合可见光催化剂，控制BiOI与Bi2MoO6一定的质量比条件下，将Bi(NO3)3·5H2O和KI溶解于20mL乙二醇中，得到澄清的溶液A；将Bi2MoO6微球超声分散到100mL去离子水中，得到均匀溶液B；在磁力搅拌下，将溶液A缓慢滴加入溶液B中，所得混合溶液于室温下搅拌60分钟，再将其放入油浴锅中，80~100℃油浴回流2~4h；取出样品，用去离子水和无水乙醇洗涤3次，将产物置于烘箱中，在60°C下烘干。
2.根据权利要求1所述的一种分级结构BiOI/Bi2MoO6复合可见光催化剂的制备方法，（2）中所述BiOI与Bi2MoO6的一定的质量比为0.1~0.5︰1。
3.根据权利要求1所述的一种分级结构BiOI/Bi2MoO6复合可见光催化剂的制备方法，制备的分级结构BiOI/Bi2MoO6复合可见光催化剂的应用，其特征在于，该种分级结构BiOI/Bi2MoO6复合可见光催化剂用于废水中内分泌干扰物双酚A和染料污染物亚甲基蓝MB的可见光催化降解，可见光用300W氙灯照射，其波长范围为420~760nm；所述双酚A的浓度为10mg/L，所述亚甲基蓝MB的浓度为20mg/L；所述分级结构BiOI/Bi2MoO6复合可见光催化剂的用量为1g/L。
4.根据权利要求1所述的一种分级结构BiOI/Bi2MoO6复合可见光催化剂的制备方法，所述的复合可见光催化剂是指分级结构BiOI/Bi2MoO6。
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