CN107626333B - 一步水热法合成的三元复合光催化材料 - Google Patents
一步水热法合成的三元复合光催化材料 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107626333B CN107626333B CN201710827706.9A CN201710827706A CN107626333B CN 107626333 B CN107626333 B CN 107626333B CN 201710827706 A CN201710827706 A CN 201710827706A CN 107626333 B CN107626333 B CN 107626333B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- photocatalytic material
- composite photocatalytic
- moo
- placing
- stirring
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Landscapes
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明提供了一种简单的一步水热法合成非贵金属修饰的异质结构的三元复合光催化材料及其制造方法，可以简化合成步骤降低生产成本，同时可以提高催化材料的染料降解性能，该催化材料名称标记为BiOCl/Bi2MoO6/Bi。本发明与现有技术对比的有益效果是：实现了一步水热法即可制备金属修饰的异质结构的三元光催化材料的新途径，简化了合成步骤，降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及属于光催化材料技术领域，尤其涉及一种一步水热法合成的三元复合光催化材料。
背景技术
当前，有机污染物所造成的环境污染问题已经成为人类可持续发展所面临的重大问题，越来越受到世界各国的高度重视。光催化技术催化活性和稳定性高,价格便宜，环境友好，在环境污染控制领域大有作为。利用光催化技术不仅可以处理各种有机污染物，具有很好的杀菌和抑制病毒活性的作用，而且对人体和生物没有危害，这对从根源上分解有害污染物，治理环境污染问题具有重要的现实意义。因此，光催化技术具有广阔的应用前景。
目前光催化剂的研究结果表明单一相的半导体催化剂自身光生电子空穴的复合几率很高，往往表现出的催化活性也不理想。而构建异质结光催化材料可以提高光催化效率。因为具有不同能带结构的半导体复合可影响光催化剂粒子的大小和半导体的能带结构，相应的提高光生电子和空穴的分离效果，扩展光谱响应的范围，从而表现出更好的稳定性和更高的光催化活性。此外，将贵金属或贵金属氧化物沉积到半导体材料表面上也是提高光催化剂的催化活性的一种方法。因为金属与半导体接触后会形成肖特基结，它们具有不同的费米能级，当两者发生接触时，电子就会从半导体流向金属，直到两者的费米能级相等如此，金属表面将带负电，而半导体表面上则会带正电，促使光催化反应发生。研究表明，贵金属如Au,Pd,Pt和Ag可以有效捕获光生电子，提高光生电子和空穴分离效率，从而获得更高的光催化反应效率。但是这些贵金属价格较贵，作为助催化剂会大大提高成本。而半金属Bi广泛存在于自然界中，价格相对较低，而且Bi作为助催化剂也已经得到了广泛的认可和研究。
在目前已经报道的技术中，同时构建异质结和金属修饰的三元光催化复合材料需要经过两步法或者多步法，工艺复杂，成本较高。而采用一步法合成非贵金属修饰的异质结构的三元复合光催化材料目前还无法实现。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：弥补上述现有技术的不足，采用简单的一步水热法合成非贵金属修饰的异质结构的三元复合光催化材料及其制造方法，可以简化合成步骤降低生产成本，同时可以提高催化材料的染料降解性能。
本发明的三元复合光催化材料采用以下技术方案：
所述三元复合光催化材料包括如下组分:五水合硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)，氯化钾(KCl)，二水合钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)，乙二醇(EG)，水(H2O)和丙三醇(GLY)。
本发明所述的光催化材料，其特征以EG为溶剂，采用简单的一步水热法即可制备半金属Bi修饰的异质结构的三元光催化材料，名称标记为 BiOCl/Bi2MoO6/Bi。
本发明所述的光催化材料，在可见光的照射下，对罗丹明b染料的光降解效率比其对照的二元光催化材料BiOCl/Bi2MoO6和BiOCl/Bi高。主要因为异质结构和金属沉积的协同作用。
本发明与现有技术对比的有益效果是：实现了一步水热法即可制备金属修饰的异质结构的三元光催化材料的新途径，简化了合成步骤，降低了生产成本。
附图说明
图1为本发明实施例3所得的所得的光催化材料为例进行材料多晶样品衍射分析图。
图2(a)不同样品对罗丹明b染料的光催化降解曲线；(b)三种样品降解罗丹明b染料相对应的反应动力学曲线。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
称取一定质量的Bi(NO3)3·5H2O(1.4552g)于60mL EG中，在磁力搅拌器下搅拌10min，随后加入0.2236g KCl，室温下继续搅拌30min。随后在搅拌下加入 0.0242gNa2MoO4·2H2O，反应30min后将反应液转移高高压反应釜中，放置于均相反应器中，升温到180℃反应12h。然后自然冷却至室温，将得到的产物进行抽滤，用水和乙醇分别洗涤三次，放置于干燥箱于60℃下干燥12h。取出研细后即可得到合成三元复合光催化材料。
实施例2
称取一定质量的Bi(NO3)3·5H2O(1.4552g)于60mL EG中，在磁力搅拌器下搅拌10min，随后加入0.0242g KCl，室温下继续搅拌30min。之后在搅拌下加入 0.0726gNa2MoO4·2H2O，反应30min后将反应液转移高高压反应釜中，放置于均相反应器中，升温到180℃反应12h。然后自然冷却至室温，将得到的产物进行抽滤，用水和乙醇分别洗涤三次，放置于干燥箱于60℃下干燥12h。取出研细后即可得到合成三元复合光催化材料。
实施例3
称取一定质量的Bi(NO3)3·5H2O(1.4552g)于60mL EG中，在磁力搅拌器下搅拌10min，随后加入0.1210g KCl，室温下继续搅拌30min。之后在搅拌下加入 0.1210gNa2MoO4·2H2O，反应30min后将反应液转移高高压反应釜中，放置于均相反应器中，升温到180℃反应12h。然后自然冷却至室温，将得到的产物进行抽滤，用水和乙醇分别洗涤三次，放置于干燥箱于60℃下干燥12h。取出研细后即可得到合成三元复合光催化材料。
实施例4
称取一定质量的BiOCl(0.7813g)于60mL GLY中，在磁力搅拌器下搅拌10min，随后加入0.1694g Na2MoO4·2H2O，继续搅拌30min。然后将反应液转移高高压反应釜中，放置于均相反应器中，升温到180℃反应12h。然后自然冷却至室温，将得到的产物进行抽滤，用水和乙醇分别洗涤三次，放置于干燥箱于60℃下干燥12h。取出研细后即可得到所需对照的二元复合光催化材料样品BiOCl/Bi。
实施例5
称取一定质量的BiOCl(0.7813g)于60mL GLY中，在磁力搅拌器下搅拌10min，随后加入0.2178g Na2MoO4·2H2O，继续搅拌30min。然后将反应液转移高高压反应釜中，放置于均相反应器中，升温到180℃反应12h。然后自然冷却至室温，将得到的产物进行抽滤，用水和乙醇分别洗涤三次，放置于干燥箱于60℃下干燥12h。取出研细后即可得到所需对照的二元复合光催化材料样品BiOCl/Bi。
以实施例3所得的所得的光催化材料为例进行材料多晶样品衍射分析，如图1所示，从图1a可以看出，BiOCl、Bi2MoO6和Bi的相可以同时被检测到，证明所得到的光催化剂为三元复合材料。另外，得到的三元复合光催化材料所有的衍射峰均与标准卡片图1b Bi(JCPDS 85-1329)、图1c Bi2MoO6(JCPDS 72- 1524)、图1d BiOCl(JCPDS 82-0485)完全匹配，证明所合成的样品为没有其他杂质存在。
由图2a可以看出，在可见光的照射下，BiOCl/Bi2WO6/Bi三元复合体系比其相对应的二元光催化剂BiOCl/Bi2WO6和BiOCl/Bi对罗丹明b染料有着更好的降解性能。光照60min之后，罗丹明b染料在BiOCl/Bi2WO6/Bi的存在下可以实现完全降解，而BiOCl/Bi2WO6和BiOCl/Bi对罗丹明b染料的降解率只有 80.7％和72.8％。图2b 表示三种样品降解罗丹明b染料相对应的反应动力学曲线。从图中可以看出，在可见光照射下，三种样品(BiOCl/Bi2WO6， BiOCl/Bi2WO6/Bi，BiOCl/Bi)对罗丹明b降解的反应动力学常数分别为0.0677 min-1、0.0207min-1和0.0236min-1。由此可见，三元光催化剂有着更好的染料降解性能，降解速率是其他染料的3倍。
Claims (5)
1.一步溶剂热法合成的三元复合光催化材料，其特征在于，包括如下组分：五水合硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)，氯化钾(KCl)，二水合钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)，乙二醇(EG)，所述三元复合光催化材料的制备方法为：以乙二醇(EG)为溶剂，依次加入五水合硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)、氯化钾(KCl)、二水合钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)，采用一步溶剂热法制备得到半金属Bi修饰的异质结构的三元光催化材料，名称标记为BiOCl/Bi2MoO6/Bi。
2.根据权利要求1所述的三元复合光催化材料，其特征在于，所述的光催化材料，在可见光的照射下，具有降解罗丹明b染料的用途。
3.一种权利要求1所述的三元复合光催化材料的制备方法，其特征在于，称取一定质量的Bi(NO3)3·5H2O 1.4552g于60mL EG中，在磁力搅拌器下搅拌10min，随后加入0.2236gKCl，室温下继续搅拌30min，随后在搅拌下加入0.0242g Na2MoO4·2H2O，反应30min后将反应液转移高压反应釜中，放置于均相反应器中，升温到180℃反应12h；然后自然冷却至室温，将得到的产物进行抽滤，用水和乙醇分别洗涤三次，放置于干燥箱于60℃下干燥12h；取出研细后即可得到合成三元复合光催化材料。
4.一种权利要求1所述的三元复合光催化材料的制备方法，其特征在于，称取一定质量的Bi(NO3)3·5H2O 1.4552g于60mL EG中，在磁力搅拌器下搅拌10min，随后加入0.0242gKCl，室温下继续搅拌30min；之后在搅拌下加入0.0726g Na2MoO4·2H2O，反应30min后将反应液转移高压反应釜中，放置于均相反应器中，升温到180℃反应12h；然后自然冷却至室温，将得到的产物进行抽滤，用水和乙醇分别洗涤三次，放置于干燥箱于60℃下干燥12h；取出研细后即可得到合成三元复合光催化材料。
5.一种权利要求1所述的三元复合光催化材料的制备方法，其特征在于，称取一定质量的Bi(NO3)3·5H2O 1.4552g于60mL EG中，在磁力搅拌器下搅拌10min，随后加入0.1210gKCl，室温下继续搅拌30min；之后在搅拌下加入0.1210g Na2MoO4·2H2O，反应30min后将反应液转移高压反应釜中，放置于均相反应器中，升温到180℃反应12h；然后自然冷却至室温，将得到的产物进行抽滤，用水和乙醇分别洗涤三次，放置于干燥箱于60℃下干燥12h；取出研细后即可得到合成三元复合光催化材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710827706.9A CN107626333B (zh) | 2017-09-14 | 2017-09-14 | 一步水热法合成的三元复合光催化材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710827706.9A CN107626333B (zh) | 2017-09-14 | 2017-09-14 | 一步水热法合成的三元复合光催化材料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107626333A CN107626333A (zh) | 2018-01-26 |
| CN107626333B true CN107626333B (zh) | 2020-03-31 |
Family
ID=61100282
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710827706.9A Expired - Fee Related CN107626333B (zh) | 2017-09-14 | 2017-09-14 | 一步水热法合成的三元复合光催化材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107626333B (zh) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112892562B (zh) * | 2021-01-28 | 2022-06-14 | 辽宁大学 | 基于原位合成法制备的Z型Bi3O4Cl/Bi2MoO6复合光催化剂及其应用 |
| CN113509942B (zh) * | 2021-07-15 | 2023-10-27 | 辽宁大学 | 一种钨酸钴/铋/溴氧铋三元异质结复合材料及其制备方法和应用 |
| CN114249544B (zh) * | 2022-03-01 | 2022-05-20 | 青岛理工大学 | Z型异质结复合光阳极膜、一步水热制备方法及其应用 |
| CN115672309B (zh) * | 2022-10-21 | 2024-04-26 | 陕西科技大学 | 一种bwo-box-bso多异质结构光催化剂的制备方法 |
| CN116586083A (zh) * | 2023-07-03 | 2023-08-15 | 辽宁大学 | 一种富含氧空位的Mo掺杂BiOBr光催化剂及其制备方法和应用 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TW200940165A (en) * | 2008-03-21 | 2009-10-01 | Sumitomo Metal Ind | Visible light-responsive photocatalyst and method for producing the same |
| CN103908973A (zh) * | 2014-03-21 | 2014-07-09 | 合肥工业大学 | Bi/BiOCl复合光催化剂、原位还原制备方法及其应用 |
| CN104646039A (zh) * | 2015-02-15 | 2015-05-27 | 济南大学 | 一种分级结构BiOI/Bi2MoO6复合可见光催化剂的制备方法及应用 |
| CN106890654A (zh) * | 2017-01-06 | 2017-06-27 | 华南理工大学 | 一种溴化氧铋/钼酸铋异质结光催化剂及制备与应用 |
-
2017
- 2017-09-14 CN CN201710827706.9A patent/CN107626333B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TW200940165A (en) * | 2008-03-21 | 2009-10-01 | Sumitomo Metal Ind | Visible light-responsive photocatalyst and method for producing the same |
| CN103908973A (zh) * | 2014-03-21 | 2014-07-09 | 合肥工业大学 | Bi/BiOCl复合光催化剂、原位还原制备方法及其应用 |
| CN104646039A (zh) * | 2015-02-15 | 2015-05-27 | 济南大学 | 一种分级结构BiOI/Bi2MoO6复合可见光催化剂的制备方法及应用 |
| CN106890654A (zh) * | 2017-01-06 | 2017-06-27 | 华南理工大学 | 一种溴化氧铋/钼酸铋异质结光催化剂及制备与应用 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| "Enhancement of visible photocatalytic performances of Bi2MoO6-BiOCl nanocomposite with plate-on-plate heterojunction structure";Du Yue et al.;《Physical Chemistry Chemical Physics》;20141028;第16卷;第26314-26321页 * |
| "Improved photocatalytic performance of self-assembled Bi/BiOBr square microflowers with square nanopetals";Qing Shan Wang et al.;《RSC Advances》;20150916;第5卷;第80853-80858页 * |
| "钼酸铋复合氧化物的制备、修饰及其可见光催化性能的研究";朱礼;《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技I辑》;20111215(第12期);B014-124 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN107626333A (zh) | 2018-01-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107626333B (zh) | 一步水热法合成的三元复合光催化材料 | |
| Kozlova et al. | Heterogeneous semiconductor photocatalysts for hydrogen production from aqueous solutions of electron donors | |
| CN109772355B (zh) | 非晶羟基氧化铁/矾酸铋复合光催化材料的制备方法 | |
| CN108927178B (zh) | 一种金属有机框架材料原位硫化法制备NiS/CdS复合催化剂的方法及应用 | |
| CN108855141B (zh) | 一种ReS2/CdS光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN110302809B (zh) | 一种负载型光催化剂及其制备方法 | |
| CN109225273B (zh) | 一种硫化铜/硫化钨复合光催化剂及其制备方法 | |
| CN113058589A (zh) | 一种Ce掺杂W18O49纳米线光催化剂及其制备方法 | |
| CN109908959A (zh) | 一种核壳型ZnO/贵金属@ZIF-8光催化材料及其制备方法和应用 | |
| CN108993546B (zh) | 高效光催化水裂解产氢和醇氧化的异质结光催化剂 | |
| Ding et al. | Ag-modified α-Fe2O3 spherical particles interspersed on hierarchical flower-like NiAl-LDH microspheres with Z-scheme for significantly enhanced CO2 photoreduction into CO | |
| WO2023108950A1 (zh) | 一种Z型α-Fe2O3/ZnIn2S4复合光催化剂的制备方法和应用 | |
| Han et al. | An in-situ transient photo-induced voltage method to understand the PEC efficiency of C, N co-doped TiO2 photoanode | |
| CN106732587B (zh) | 一种高产氢性能原子态Ag修饰的ZnO多晶纳米带组装结构的制备方法 | |
| CN111001429B (zh) | 一种氮掺杂改性氧化锌可见光催化剂的制备方法 | |
| CN104801318A (zh) | 一种光催化剂、制备方法及其在制取氢气中的应用 | |
| CN112892607A (zh) | 一种稳定的光催化分解水制氢的三元复合材料及其制备方法 | |
| CN110586137B (zh) | 一种含有Mn0.5Cd0.5S和Au负载型光催化剂的制备方法 | |
| CN110586135B (zh) | 一种含有Mn0.5Cd0.5S和Cu2O负载型光催化剂的制备方法 | |
| CN110433813B (zh) | 一种用于二氧化碳加氢合成甲醇的铜铟合金催化剂及其制备方法与应用 | |
| CN103981535A (zh) | 光解水制氢的催化电极及其制备方法 | |
| CN109499594B (zh) | 一种CdIn2S4纳米八面体修饰Ta3N5核壳复合光催化剂的制备方法 | |
| CN103084177A (zh) | 一种无模板贵金属修饰氧化锌纳米复合材料的制备方法 | |
| CN110721685A (zh) | 一种复合光催化材料及其制备方法和应用 | |
| CN114130407B (zh) | 一种Cu2S/CuInS2/ZnIn2S4复合光催化剂的制备方法和应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20200331 Termination date: 20200914 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |