CN113058589A - 一种Ce掺杂W18O49纳米线光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种Ce掺杂W18O49纳米线光催化剂制备方法，包括以下步骤：将一定量的乙醇、六氯化钨进行混合并搅拌，然后加入铈盐搅拌，得到混合溶液，最后将混合溶液移至聚四氟乙烯反应釜中，在150‑240℃的条件下进行溶剂热反应3‑24h，反应结束后进行离心，并用乙醇清洗，然后置于烘箱中烘干，得到Ce掺杂的W18O49纳米线材料。本发明方法制得到的Ce掺杂W18O49纳米线光催化剂具有较高的光催化固氮活性和稳定性。
Description
技术领域
本发明属于光催化固氮材料技术领域，具体涉及一种Ce掺杂W18O49纳米线光催化剂，还涉及该Ce掺杂W18O49纳米线光催化剂制备方法。
背景技术
化石能源的大量使用对能源和气候变化等问题的需求不断增长，因此激发了人们探索可再生和清洁能源的浓厚兴趣，由于氢能具有高能量密度和环保无污染的优点被认为是未来主要的可持续清洁能源得到了广泛研究。而在各种固氮的工艺中，简便环保的光催化固氮技术引起了人们浓厚的兴趣，但光催化固氮技术很大程度上依赖于高活性，稳定且成本合适的催化剂，因此开发出合适的光催化剂对于光催化固氮(NRR)的发展尤为重要。
在过去的几年中，人们已证明过渡金属氧化物和硫化物非贵金属电催化剂是作为NRR过程中最常用且高效的催化剂，但是它们的催化性能与商业Pt/C催化剂相比还存在一些差距，因此需要我们对催化剂进行调控以达到更优的性能。近几年大量研究成果表明杂原子掺杂是一种简单有效且有前途的方法，通过掺杂具有不同电负性的非金属杂原子引入电荷重新分布可以改变电子来调整主体材料的电子结构。此外，杂原子掺杂的优点之一是它不会改变基体材料的成分，可以保留其本身所需的固有特性。迄今为止，杂原子掺杂已被广泛用于修饰碳材料和金属化合物的电子结构，显示出调节基体光催化性能的巨大潜力。
发明内容
本发明第一目的在于提供一种Ce掺杂W18O49纳米线光催化剂制备方法，解决现有W18O49纳米线光催化固氮性能不够优异的问题。
本发明第二目的在于提供一种上述方法制备的Ce掺杂W18O49纳米线光催化剂。
本发明第一目的是通过以下技术方案来实现的：
一种Ce掺杂W18O49纳米线光催化剂制备方法，包括以下步骤：
将一定量的乙醇、六氯化钨进行混合并搅拌，然后加入铈盐搅拌，得到混合溶液，最后将混合溶液移至聚四氟乙烯反应釜中，在150-240℃的条件下进行溶剂热反应3-24h，反应结束后进行离心，并用乙醇清洗，然后置于烘箱中烘干，得到Ce掺杂的W18O49纳米线材料。
本发明方法通过简单的溶剂热法制备Ce掺杂的W18O49纳米线材料。
本发明制备方法可以进一步做以下改进：
所述混合溶液中六氯化钨与乙醇的质量体积比为(0.05-10)：(50-1000)g/mL，铈盐与六氯化钨的摩尔比为0.1％-6％。
所述铈盐为氯化铈、氟化铈、碘化铈、硝酸铈中的一种。
进一步地，所述铈盐为氯化铈。
乙醇清洗次数为2-3次。
所述烘箱烘干的温度为60℃。
本发明第二目的是通过以下技术方案来实现的：
一种Ce掺杂W18O49纳米线光催化剂，通过上述方法制得。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明Ce掺杂W18O49纳米线光催化剂制备方法通过简单的溶剂热法制备得到了Ce掺杂W18O49纳米线光催化剂，该材料具有适合的能带结构、大的比表面积和较多暴露的反应活性位点，具有较高的光催化固氮活性和稳定性；
(2)本发明Ce掺杂W18O49纳米线光催化剂相比于纯W18O49纳米线材料在3h内的光催化反应中，产率从27umol g-1h-1提升到40.3727umol g-1h-1，光催化固氮效率得到显著提升。
(3)本发明制备方法简单、成本低、反应条件容易控制。为通过非金属杂原子掺杂的方法制备更高效的非贵金属光催化剂提供了一种有价值的见解，这有助于拓宽光催化合成氨潜在应用的道路。
附图说明
图1为本发明实施例1-4所得的Ce掺杂W18O49纳米线光催化剂的XRD图谱；
图2为本发明实施例1-5所得的Ce掺杂W18O49纳米线光催化剂的SEM、TEM图；
图3为本发明实施例1-4所得的Ce掺杂W18O49纳米线光催化剂的BET图；
图4为本发明实施例1-4所得的Ce掺杂W18O49纳米线光催化剂的UV-vis曲线图；
图5为本发明实施例1-4所得的Ce掺杂W18O49纳米线光催化剂的固氮性能线图。
具体实施方式
以下结合具体的实施例对本发明作进一步的说明，以便本领域技术人员更好理解和实施本发明的技术方案。
实施例1
一种Ce掺杂W18O49纳米线光催化剂制备方法，包括以下步骤：
先将称好的0.3g WCl6样品倒入烧杯中，然后用量筒称取70mL乙醇加入烧杯中，加入磁子搅拌，时间为30min。然后再加入0.1553mg CeCl3，CeCl3与六氯化钨的摩尔比为0.5％，再进行搅拌，时间为10min，搅拌结束后，将混合溶液转移到100mL的反应釜中，在温度为200℃，保温时间为12h的条件下进行溶剂热反应，待反应釜自然冷却后将样品进行离心，并用乙醇清洗2-3次，然后放入60℃烘箱烘干备用。
实施例2
一种Ce掺杂W18O49纳米线光催化剂制备方法，包括以下步骤：
先将称好的0.3g WCl6样品倒入小烧杯中，然后用量筒称取70mL乙醇加入烧杯中，加入磁子搅拌，时间为30min。然后再加入0.3107mg CeCl3，CeCl3与六氯化钨的摩尔比为1％，再进行搅拌，时间为10min，搅拌结束后，将混合溶液转移到100mL的反应釜中，在温度为200℃，保温时间为12h的条件下进行溶剂热反应，待反应釜自然冷却后将样品进行离心，并用乙醇清洗2-3次，然后放入60℃烘箱烘干备用。
实施例3
一种Ce掺杂W18O49纳米线光催化剂制备方法，包括以下步骤：
将100mL小烧杯置于桌面，先将称好的0.3g WCl6样品倒入小烧杯中，然后用量筒称取70mL乙醇加入烧杯中，加入磁子搅拌，时间为30min。然后再加入0.6215mg CeCl3，CeCl3与六氯化钨的摩尔比为2％，再进行搅拌，时间为10min，搅拌结束后，将混合溶液转移到100mL的反应釜中，在温度为200℃，保温时间为12h的条件下进行溶剂热反应，待反应釜自然冷却后将样品进行离心，并用乙醇清洗2-3次，然后放入60℃烘箱烘干备用。
实施例4
一种Ce掺杂W18O49纳米线光催化剂制备方法，包括以下步骤：
将100mL小烧杯置于桌面，先将称好的0.3g WCl6样品倒入小烧杯中，然后用量筒称取70mL乙醇加入烧杯中，加入磁子搅拌，时间为30min。然后再加入1.2431mg CeCl3，CeCl3与六氯化钨的摩尔比为4％，再进行搅拌，时间为10min，搅拌结束后，将混合溶液转移到100mL的反应釜中，在温度为180℃,保温时间为12h的条件下进行溶剂热反应，待反应釜自然冷却后将样品进行离心，并用乙醇清洗2-3次，然后放入60℃烘箱烘干备用。
实施例5
一种Ce掺杂W18O49纳米线光催化剂制备方法，包括以下步骤：
先将称好的3g WCl6样品倒入小烧杯中，然后用量筒称取700mL乙醇加入烧杯中，加入磁子搅拌，时间为30min。然后再加入6.215mg CeCl3，CeCl3与六氯化钨的摩尔比为20％，再进行搅拌，时间为10min，搅拌结束后，将混合溶液转移到1L的反应釜中，温度为240℃，保温时间为24h的条件下进行溶剂热反应，待反应釜自然冷却后将样品进行离心，并用乙醇清洗2-3次，然后放入60℃烘箱烘干备用。
光催化性能测试：直接将实施例中制备的W18O49和Ce-W18O49材料。在室温下氮气饱和的1mmol/L Na2SO3溶液中进行光催化固氮性能测试。
如图1所示，为实施例1-4制备的光催化材料的XRD图谱。对于W18O49和Ce-W18O49样品，W18O49的特征衍射峰出现在2θ＝23.478°和48.022°，与单斜晶型结构W18O49的标准卡片(JCPDS No.71-2450)完美匹配。对于Ce-W18O49样品，随着掺杂的Ce含量的增加W18O49的(010)晶面和(020)晶面的衍射峰略微偏移，说明铈掺杂到了W18O49样品中。在所有样品中没有检测到其他杂质的衍射峰，表明所制备的样品为Ce掺杂W18O49样品。
如图2所示，为实施例1-5制备的光催化材料的SEM、TEM图。从图中我们可以看出，所有的样品具有纳米线聚集的海胆状微球的形貌，当不加Ce时，样品呈现海胆状微球的形貌。随着掺杂Ce的含量提高，海胆状微球的结构依然存在，但是整体的形貌随着Ce的含量提高被破坏，由原来的微球形貌逐渐变为无规则的形貌，这说明少量Ce3+的掺杂并不会改变W18O49的结构，但是会影响微球形貌的形成。
如图3所示，为实施例1-4制备的光催化材料的BET图。从图中可以看出所有样品都表现出符合II型吸附等温线且都有H3滞留环的特征，这与纯W18O49所表现出的结果基本类似。随着Ce元素的引入，光催化剂的比表面积明显增大，这些因素将直接影响光催化固氮的性能，因为光催化固氮性能首要的考虑因素就是吸附和活化N2，如果比表面积较低，吸附和活化N2的效率也会较差，催化效率也随之下降。
如图4所示，为实施例1-4制备的光催化材料的UV-vis曲线图。从图中可纯W18O49和Ce掺杂系列样品的紫外可见漫反射吸收光谱都显示出了类似的曲线，可以看出，与原始催化剂相比，掺杂后的样品有部分发生了红移以及对可见光吸收能力获得了增强，这可能是丰富缺陷的存在导致除了450nm以下的固有光吸收外，在可见光和近红外(NIR)区域有较强的尾部对光的吸收。
如图5所示，为实施例1-4制备的光催化材料的固氮性能图。从图中可以看出，相比于其他光催化剂，当Ce掺杂量为0.6215mg，摩尔比为2％时，光催化固氮性能最好。
以上实施实例对本发明不同的实施过程进行了详细的阐述，但是本发明的实施方式并不仅限于此，所属技术领域的普通技术人员依据本发明中公开的内容，均可实现本发明的目的，任何基于本发明构思基础上做出的改进和变形均落入本发明的保护范围之内，具体保护范围以权利要求书记载的为准。
Claims (7)
1.一种Ce掺杂W18O49纳米线光催化剂制备方法，包括以下步骤：
将一定量的乙醇、六氯化钨进行混合并搅拌，然后加入铈盐搅拌，得到混合溶液，最后将混合溶液移至聚四氟乙烯反应釜中，在150-240℃的条件下进行溶剂热反应3-24h，反应结束后进行离心，并用乙醇清洗，然后置于烘箱中烘干，得到Ce掺杂的W18O49纳米线材料。
2.根据权利要求1所述Ce掺杂W18O49纳米线光催化剂制备方法，其特征在于，所述混合溶液中六氯化钨与乙醇的质量体积比为(0.05-10)：(50-1000)g/mL，铈盐与六氯化钨的摩尔比为0.1％-6％。
3.根据权利要求1所述Ce掺杂W18O49纳米线光催化剂制备方法，其特征在于，所述铈盐为氯化铈、氟化铈、碘化铈、硝酸铈中的一种。
4.根据权利要求3所述Ce掺杂W18O49纳米线光催化剂制备方法，其特征在于，所述铈盐为氯化铈。
5.根据权利要求1所述Ce掺杂W18O49纳米线光催化剂制备方法，其特征在于，乙醇清洗次数为2-3次。
6.根据权利要求1所述Ce掺杂W18O49纳米线光催化剂制备方法，其特征在于，所述烘箱烘干的温度为60℃。
7.一种Ce掺杂W18O49纳米线光催化剂，其特征在于，通过权利要求1-6任一种制备方法制得。
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- 2021-03-31 CN CN202110344179.2A patent/CN113058589A/zh active Pending
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