CN111001429B - 一种氮掺杂改性氧化锌可见光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氮掺杂改性氧化锌可见光催化剂的制备方法，属于纳米材料制备与应用技术领域。该方法将非金属元素氮掺入氧化锌半导体中，可以实现人为引入氧化锌半导体表面缺陷。氮掺杂以及表面缺陷的产生可以有效的减小氧化锌半导体的带隙，扩展氧化锌半导体对可见光区域的光谱响应，进而提升了氧化锌半导体对可见光的利用率。本发明方法使用六次甲基四胺有两个作用：既是形貌控制剂又是制备氮掺杂改性氧化锌时所需氮源，该方法简单、环保、催化效率高。采用单位时间内甲基橙浓度降低值与初始浓度的比值来评价催化剂的光催化降解染料性能，氮掺杂改性氧化锌可见光催化剂在可见光条件下降解染料方面具有潜在的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料的制备及应用领域，具体的说涉及一种氮掺杂改性氧化锌可见光催化剂(N-ZnO)的制备方法。
背景技术
随着人们对生活水平的要求越来越高，石油化工产品的也渗透到人类社会发展的方方面面，而化工产品在开发、生产和运用过程中不可避免造成许多水体污染，严重威胁着人与动物的生存。为了解决这些问题，以半导体为基础的光催化剂的使用提供了可靠的方案。在众多种类的光催化剂中，氧化锌(ZnO)由于其无毒、无臭、无味、成本低和制备工艺简单等优势，是最具前景的光催化基础材料之一。然而，氧化锌带隙较宽，只在紫外光区有光吸收，可见光吸收利用率低，光生载流子和空穴不能有效的分离，工业化生产所需仪器设备较昂贵等因素很大程度上局限纯ZnO半导体材料的产业化。研究者们为了解决这些问题尝试了许多方法，例如贵金属负载、与窄带隙半导体复合以及金属或非金属离子掺杂产生缺陷等。
其中，半导体光催化材料中的缺陷可以通过一些实验方法来实现，例如加压、掺杂以及构建Z型光催化体系等。据调查，将碳，硼，硫和氮等非金属掺入半导体可降低光生电子空穴对的复合速率并有效的减小半导体的带隙，从而提高光催化活性。近年来，氮掺杂对于提高半导体的光催化活性以及增强半导体在可见光照射下的稳定性受到了极大的关注。本发明开发一种简单便捷的路线来制备氮掺杂改性氧化锌可见光催化剂，并以甲基橙为染料目标降解物代表，研究了氮掺杂改性氧化锌可见光催化降解染料性能。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种氮掺杂改性氧化锌可见光催化剂的制备方法，该方法简单易行，产率较高，可见光催化效率高。
本发明的目的是这样实现的：一种氮掺杂改性氧化锌可见光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)、称取2.0～5.0g二水合醋酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)固体，将Zn(CH3COO)2·2H2O加入到20～50mL去离子水中，于室温下搅拌30min，转速为500rpm，使其完全溶解形成溶液A；
(2)、称取1.0～2.5g六次甲基四胺(简称：HMTA)固体，将HMTA加入到溶液A中，于室温下搅拌1h，转速为500rpm，使其溶解形成溶液B；
(3)、之后将溶液B转移至高压反应釜中，再将高压反应釜放入烘箱中95℃反应6h，自然冷却至室温后进行离心处理，离心转速为6000rpm，离心时间为6min，弃上清液，沉淀物用去离子水清洗并离心处理三次，离心转速为6000rpm，离心时间为6min，之后沉淀物再用无水乙醇清洗并离心处理三次，离心转速为6000rpm，离心时间为6min，离心后的沉淀物经烘箱60℃，烘干12h，得到氮掺杂改性氧化锌前驱体。
(4)、将步骤(3)获得的氮掺杂改性氧化锌前驱体放入马弗炉中进行高温煅烧处理，以5℃/min的速率升温至400℃并保温4h，然后自然冷却至室温，得到氮掺杂改性氧化锌可见光催化剂(N-ZnO)。
本发明具有以下优点和积极效果：
1、本发明方法所合成的光催化剂样品纯度高，化学稳定性好，分散性良好，拓宽了ZnO在可见光区的吸收范围，在可见光照射下N-ZnO具有较高的光催化活性。
2、本发明的工艺方法环保、成本低、原料来源广泛，方法简单，设备易操作；该催化剂在可见光降解染料方面具有十分广阔的应用前景。
附图说明
图1是本发明氮掺杂改性氧化锌可见光催化剂(N-ZnO)的X射线衍射(XRD)图；
图2是本发明N-ZnO的SEM图像；
图3是本发明N-ZnO的固体紫外可见漫反射(UV-vis DRS)图；
图4是本发明N-ZnO的光催化降解甲基橙图示。
具体实施方式
下面结合附图详细说明本发明的具体实施例。
一种氮掺杂改性氧化锌可见光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)、称取2.6774g二水合醋酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)固体，将Zn(CH3COO)2·2H2O加入到30mL去离子水中，于室温下搅拌30min，转速为500rpm，使其完全溶解形成溶液A；
(2)、称取1.2617g六次甲基四胺(简称：HMTA)固体，将HMTA加入到溶液A中，于室温下搅拌1h，转速为500rpm，使其溶解形成溶液B；
(3)、之后将溶液B转移至高压反应釜中，再将高压反应釜放入烘箱中95℃反应6h，自然冷却至室温后进行离心处理，离心转速为6000rpm，离心时间为6min，弃上清液，沉淀物用去离子水清洗并离心处理三次，离心转速为6000rpm，离心时间为6min，之后沉淀物再用无水乙醇清洗并离心处理三次，离心转速为6000rpm，离心时间为6min，离心后的沉淀物经烘箱60℃，烘干12h，得到氮掺杂改性氧化锌前驱体。
(4)、将步骤(3)获得的氮掺杂改性氧化锌前驱体放入马弗炉中进行高温煅烧处理，以5℃/min的速率升温至400℃并保温4h，然后自然冷却至室温，得到氮掺杂改性氧化锌可见光催化剂(N-ZnO)。
上述步骤中试剂用量可按比例放大。
上述步骤中试剂均为分析纯，未经过进一步处理。
采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、固体紫外-可见漫反射(UV-visDRS)表征上述方法制备的氮掺杂改性氧化锌可见光催化剂：
从图1的XRD衍射图中可看出N-ZnO的所有衍射峰均与ZnO半导体标准卡片(JCPDScard No.36-1451)相对应，并且发现氮掺杂改性氧化锌可见光催化剂的衍射峰向大角度偏移，说明非金属元素氮成功掺入到ZnO半导体中，且无其他衍射峰出现，说明本发明方法制备出的N-ZnO光催化剂纯度很高；
从图2的SEM图像可以看出，N-ZnO的形貌为类似棒状颗粒，其直径约为50-60nm,长度约为100-200nm，分散性良好。
从图3的UV-vis DRS图可以看出，与纯ZnO相比，N-ZnO在可见光区有明显吸收，说明氮的掺入提高了氧化锌对可见光的利用率。
图4是N-ZnO的光催化降解甲基橙图示，从图中可以看出经过100min的可见光照射后ZnO对甲基橙几乎没有活性，而在N-ZnO作为催化剂的反应体系中甲基橙几乎被完全降解，说明N-ZnO催化剂在可见光照射条件下在降解有机染料领域具有潜在的应用价值。
Claims (2)
1.一种氮掺杂改性氧化锌可见光催化剂的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
(1)、称取2.0～5.0g二水合醋酸锌固体，将二水合醋酸锌加入到20～50mL去离子水中，于室温下搅拌30min，转速为500rpm，使其完全溶解形成溶液A；
(2)、称取1.0～2.5g六次甲基四胺固体，将六次甲基四胺固体加入到溶液A中，于室温下搅拌1h，转速为500rpm，使其溶解形成溶液B；
(3)、之后将溶液B转移至高压反应釜中，再将高压反应釜放入烘箱中95℃反应6h，自然冷却至室温后进行离心处理，离心转速为6000rpm，离心时间为6min，弃上清液，沉淀物用去离子水清洗并离心处理三次，离心转速为6000rpm，离心时间为6min，之后沉淀物再用无水乙醇清洗并离心处理三次，离心转速为6000rpm，离心时间为6min，离心后的沉淀物经烘箱60℃，烘干12h，得到氮掺杂改性氧化锌前驱体；
(4)、将步骤(3)获得的氮掺杂改性氧化锌前驱体放入马弗炉中进行高温煅烧处理，以5℃/min的速率升温至400℃并保温4h，然后自然冷却至室温，得到氮掺杂改性氧化锌可见光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种氮掺杂改性氧化锌可见光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中二水合醋酸锌固体的量是2.6774g，去离子水的量是20～50mL；步骤(2)中六次甲基四胺固体的量是1.2617g。
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2019
- 2019-12-27 CN CN201911377678.0A patent/CN111001429B/zh active Active
Patent Citations (5)
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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