CN103272624B - 一种磷酸铋光催化剂的制备方法 - Google Patents
一种磷酸铋光催化剂的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103272624B CN103272624B CN201310246234.XA CN201310246234A CN103272624B CN 103272624 B CN103272624 B CN 103272624B CN 201310246234 A CN201310246234 A CN 201310246234A CN 103272624 B CN103272624 B CN 103272624B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- bismuth
- preparation
- bismuth phosphate
- phosphate
- edta
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明提供一种磷酸铋光催化剂的制备方法，涉及光催化剂领域。所述制备方法，包括如下步骤：（1）将EDTA-2Na和硝酸铋溶于水，调节pH至2-3，搅拌均匀，加入磷酸钠，得到混合溶液；（2）将步骤（1）所述混合溶液放入高压反应釜中，160-180℃条件下反应18-24小时；（3）步骤（2）反应结束后，离心取沉淀，干燥后即得所述磷酸铋光催化剂。本发明把传统的甘油与水混合溶剂制备磷酸铋纳米棒的方法改为EDTA-2Na络合铋离子，通过络合释放铋离子的过程控制晶体形貌生长，得到了一种晶体形貌新颖的磷酸铋光催化剂，为雪花状。本发明制备方法简单、成本低，不需要价格较高的药品，操作过程简单，易于施行。
Description
技术领域
本发明涉及光催化剂领域，具体涉及一种磷酸铋光催化剂的制备方法。
背景技术
人类社会正经历着巨大的科技与经济变迁，各种科技技术与生产的发展日新月异。在发展与生产的同时，人类共同面对着不可逃避的现实——污染。污染存在于我们生活的各个方面，水污染，大气污染等等。为了保护我们共同的家园地球，人们通过了不同的方法控制与消除污染物。光催化剂就是其中一种很有前景的途径。
1972年日本科学家Fujishima等发现TiO2单晶电级可以实现光催化分解水（FujishimaA.,1972），后来又发现纳米TiO2具有光催化降解有机物的能力，TiO2成为材料领域的研究热点。但是其存在太阳光利用率低,光生电子-空穴对复合率高等不易克服的缺点。因此,开展新型非传统高活性、高能效光催化材料的研究,已成为光催化领域的一个重要方向。
但是，现有技术中光催化剂的催化活性还不能让人满意。
发明内容
本发明的目的是提供一种磷酸铋光催化剂的制备方法，该方法简单易行，稳定性好，结构新颖，得到的磷酸铋光催化剂为雪花状，催化活性高。
一种磷酸铋光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）将EDTA-2Na和硝酸铋溶于水，搅拌均匀，调节pH至2-3，加入磷酸钠，得到混合溶液；
（2）将步骤（1）所述混合溶液放入高压反应釜中，160-180℃条件下反应18-24小时；
（3）步骤（2）反应结束后，离心取沉淀，干燥后即得所述磷酸铋光催化剂。
调节pH的物质为硝酸。
所述硝酸的质量百分浓度为65%-68%。
所述EDTA-2Na、硝酸铋和磷酸钠的摩尔比为1：（0.25-1）：(0.25-1）。
所述干燥条件为60-80℃干燥2-3小时。
有益效果：
本发明把传统的甘油与水混合溶剂制备磷酸铋纳米棒的方法改为EDTA-2Na络合铋离子，通过络合释放铋离子的过程控制晶体形貌生长，得到了一种晶体形貌新颖的磷酸铋光催化剂，为雪花状，其催化性能好。截至目前，此种磷酸铋新结构，为我们首次合成与报道。本发明制备方法简单、成本低，不需要价格较高的药品，操作过程简单，易于施行。
附图说明
图1为催化剂1的扫描电子显微镜图像。
图2为催化剂1的X射线衍射图片。
图3罗丹明B的降解曲线，其中C0=10mg/L，C为任意时刻罗丹明B的浓度，Time表示时间。
具体实施方式
实施例1
取EDTA-2Na与硝酸铋各1mmol溶于水中，搅拌均匀，加入质量百分浓度为65%的硝酸调节pH至2，加入1mmol磷酸钠,搅拌五分钟，得到混合溶液。
将所述混合溶液放入高压釜，在160℃进行水热反应24小时。水热反应结束后，离心取沉淀，在60℃条件下干燥3小时即得催化剂1。
从图1可以看出，催化剂1晶体形貌均一，为雪花状。从图2可以看出催化剂1为纯相的磷酸铋。
实施例2
取1mmol的EDTA-2Na和0.5mmol的硝酸铋溶于水中，搅拌均匀，加入质量百分浓度为66%的硝酸调节pH至3，加入0.5mmol磷酸钠,搅拌五分钟，得到混合溶液。
将所述混合溶液放入高压釜，在180℃进行水热反应18小时。水热反应结束后，离心取沉淀，在80℃条件下干燥2小时即得催化剂2。
从催化剂2的X射线衍射图片可以看出，催化剂2为纯相的磷酸铋。从催化剂2的扫描电子显微镜图像中可以看出，催化剂2晶体形貌均一，为雪花状。
实施例3
取1mmol的EDTA-2Na和0.25mmol的硝酸铋溶于水中，搅拌均匀，加入质量百分浓度为68%的硝酸调节pH至2.5，加入0.25mmol磷酸钠,搅拌五分钟，得到混合溶液。
将所述混合溶液放入高压釜，在170℃进行水热反应20小时。水热反应结束后，离心取沉淀，在70℃条件下干燥2.5小时即得催化剂3。
从催化剂3的X射线衍射图片可以看出，催化剂3为纯相的磷酸铋。从催化剂3的扫描电子显微镜图像中可以看出，催化剂3晶体形貌均一，为雪花状。
实施例4
分别采用催化剂1、2和3催化罗丹明B降解。
实验过程：取0.1g催化剂1、2或3，加入到200毫升、浓度为10mg/L的罗丹明B溶液中，在没有氙灯照射的条件下搅拌30分钟。取样，检测溶液中罗丹明B浓度，作为0时刻罗丹明B浓度。然后上述反应溶液放在紫外氙灯下照射，每隔15分钟取样，检测溶液中罗丹明B浓度。
对照中采用气相二氧化钛P25作为催化剂催化罗丹明B降解。
其中催化剂1催化罗丹明B降解的曲线如图3所示。从该图中可以看出，在相同降解时间内，催化剂1催化罗丹明B降解的速度显著高于气相二氧化钛P25作为催化剂时的降解速度。催化剂2和3的催化效果同催化剂1。
Claims (3)
1.一种磷酸铋光催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将EDTA-2Na和硝酸铋溶于水，搅拌均匀，调节pH至2-3，加入磷酸钠，得到混合溶液；所述调节pH的物质为硝酸；
（2）将步骤（1）所述混合溶液放入高压反应釜中，160-180℃条件下反应18-24小时；
（3）步骤（2）反应结束后，离心取沉淀，干燥后即得所述磷酸铋光催化剂；
所述EDTA-2Na、硝酸铋和磷酸钠的摩尔比为1：（0.25-1）：(0.25-1）。
2.根据权利要求1所述磷酸铋光催化剂的制备方法，其特征在于：所述硝酸的质量百分浓度为65%-68%。
3.根据权利要求2所述磷酸铋光催化剂的制备方法，其特征在于：所述干燥条件为60-80℃干燥2-3小时。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310246234.XA CN103272624B (zh) | 2013-06-20 | 2013-06-20 | 一种磷酸铋光催化剂的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310246234.XA CN103272624B (zh) | 2013-06-20 | 2013-06-20 | 一种磷酸铋光催化剂的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103272624A CN103272624A (zh) | 2013-09-04 |
| CN103272624B true CN103272624B (zh) | 2015-12-09 |
Family
ID=49055304
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310246234.XA Expired - Fee Related CN103272624B (zh) | 2013-06-20 | 2013-06-20 | 一种磷酸铋光催化剂的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103272624B (zh) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103934010B (zh) * | 2014-04-01 | 2015-10-28 | 河南师范大学 | 不同微观形貌磷酸铋光催化剂的制备方法 |
| CN103979517B (zh) * | 2014-05-19 | 2016-01-20 | 河南师范大学 | 微波水热法合成花球状磷酸铋纳米粉体光催化剂的方法 |
| CN104014356B (zh) * | 2014-05-30 | 2016-03-30 | 扬州天辰精细化工有限公司 | 一种磷掺杂磷酸铋光催化剂的制备方法 |
| CN108722392B (zh) * | 2018-04-04 | 2019-03-19 | 菏泽学院 | 一种雪花状Zn-Bi-Al三元光催化剂材料的制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0366544A1 (fr) * | 1988-10-28 | 1990-05-02 | Boehringer Ingelheim France | Procédé de préparation d'un gel de phosphate de bismuth |
| CN103111315A (zh) * | 2013-03-15 | 2013-05-22 | 南开大学 | 一种不同结构磷酸铋（BiPO4）光催化剂的制备方法 |
-
2013
- 2013-06-20 CN CN201310246234.XA patent/CN103272624B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0366544A1 (fr) * | 1988-10-28 | 1990-05-02 | Boehringer Ingelheim France | Procédé de préparation d'un gel de phosphate de bismuth |
| CN103111315A (zh) * | 2013-03-15 | 2013-05-22 | 南开大学 | 一种不同结构磷酸铋（BiPO4）光催化剂的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| pH值对水热合成磷酸铋的光催化性能的影响;贺迎迎 等;《人工晶体学报》;20121031;第41卷(第5期);第1411页第2.1节和第3.1节 * |
| 铋系化合物微纳米材料的控制合成及性能研究;赵天宇;《中国优秀硕士论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》;20120415(第4期);第34页第2.2.2.1节和第38-39页第2.3.3节 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103272624A (zh) | 2013-09-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102631939B (zh) | 一种石墨烯/磷酸银复合可见光光催化剂及其制备方法 | |
| CN110975918B (zh) | 一种硫化铟锌-氮掺杂石墨烯泡沫复合光催化材料及其制备方法和应用 | |
| CN102080262B (zh) | 一种可见光催化材料及其制备方法与应用 | |
| CN112076738B (zh) | 一种硼掺杂缺陷型氧化锌及其制备方法和应用 | |
| CN103272624B (zh) | 一种磷酸铋光催化剂的制备方法 | |
| CN112604690B (zh) | 利用农林废弃物制备稀土钙钛矿/生物炭复合材料的方法及其应用 | |
| CN102671676A (zh) | 一种SnO2/SnS2异质结光催化剂的制备方法 | |
| CN106582621B (zh) | 一种负载金属铂的镂空状二氧化钛及其制备方法 | |
| CN113145138B (zh) | 热响应型复合光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN110605137A (zh) | 一种CdS基复合光催化剂的制备方法及其在水裂解产氢方面的应用 | |
| CN103878011A (zh) | 合成GaN:ZnO固溶体光催化剂的方法 | |
| CN106517311B (zh) | 一种镓酸锌双壳层纳米空心球的制备方法 | |
| CN103785425A (zh) | 一种花状Bi2O(OH)2SO4光催化剂的制备方法及应用 | |
| CN103950978B (zh) | 具有分级结构的钒酸铋可见光催化剂的仿生合成方法 | |
| CN105709787B (zh) | 一种硫化镉/钴-磷酸盐复合光催化材料及其制备方法 | |
| CN113385210A (zh) | 一种光催化制氢催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN103000389B (zh) | 一种染料敏化太阳能电池及其制备方法 | |
| CN111266111B (zh) | 一种镍掺杂的钛氧簇纳米催化材料、制备方法及应用 | |
| CN112892555A (zh) | 空穴助剂Ti(IV)与电子助剂MXene QDs协同修饰ZnIn2S4光催化剂 | |
| CN107930653A (zh) | 一种富含低价铋、择优取向的氯溴氧化铋的制备方法 | |
| Li et al. | Chemical etching and phase transformation of Nickel-Cobalt Prussian blue analogs for improved solar-driven water-splitting applications | |
| CN112547097A (zh) | CoWO4-CdS一维纳米复合光催化剂的制备方法及光催化剂的应用 | |
| CN110876945B (zh) | 一种碳纳米空心球中限域生长ZnIn2S4光催化剂及其制备方法 | |
| CN112337458B (zh) | 一种氧化钨水合物异相结光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN104328479A (zh) | 利用丙三醇调制的水热过程合成(010)择优取向钒酸铋粉体的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20151209 Termination date: 20180620 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |