CN103934010B - 不同微观形貌磷酸铋光催化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了不同微观形貌磷酸铋光催化剂的制备方法，属于光催化技术领域。本发明的技术方案要点为：（1）将硝酸铋溶于摩尔浓度为0.5-3mol/L的硝酸溶液中，加入EDTA二钠盐，搅拌混合均匀后加入磷酸二氢钠，得到混合溶液；（2）所得的混合溶液中加入摩尔浓度为0.5-3mol/L的氢氧化钠溶液，调节体系的pH=1，然后于室温下静置1-120h得沉淀物；（3）将所得沉淀物离心分离，洗涤，干燥后于400-600℃温度煅烧即制得不同微观形貌磷酸铋光催化剂。本发明简单易行，成本低廉，操作过程易于控制且制备的不同微观形貌的磷酸铋光催化剂具有较高的光催化活性。

Description

不同微观形貌磷酸铋光催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及光催化技术领域，具体涉及不同微观形貌磷酸铋光催化剂的制备方法。
背景技术
光催化降解污染物作为一项高级氧化技术，用于环境修复极具应用前景，也得到了越来越多的关注。而光催化剂是这项技术的核心，在众多的半导体光催化剂中，TiO2由于其生物惰性、强氧化性、低成本高效率、耐光腐蚀和化学腐蚀性以及强稳定性等特点被认为是最适合用于环境污染治理的光催化剂。但TiO2仍有一些自身难以克服的缺点，如太阳光的利用率低，光生空穴-电子的复合率高，分离回收困难。因此，开发新型的光催化剂成为光催化领域的一个重要研究方向。
近年来对BiPO4光催化活性的研究逐渐增多，BiPO4纳米晶和纳米棒均表现出很高的紫外光催化活性。光催化剂的晶相结构、形貌尺寸等是影响其紫外光催化活性的主要因素，而这些又与其合成方法和制备条件有着密不可分的关系。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种简单易行、产品形貌规整且光催化活性高的不同微观形貌磷酸铋光催化剂的制备方法，该制备方法中通过控制物料的比例、反应时间和煅烧温度可以得到不同微观形貌的磷酸铋光催化剂。
本发明的技术方案为：不同微观形貌磷酸铋光催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将硝酸铋溶于摩尔浓度为0.5-3 mol/L的硝酸溶液中，加入EDTA二钠盐，搅拌混合均匀后加入磷酸二氢钠，得到混合溶液，其中各原料的摩尔配比为n（Bi(NO3)3）：n（EDTA-2Na）：n（NaH2PO4）=1:0.25-2:1；（2）向步骤（1）所得的混合溶液中加入摩尔浓度为0.5-3 mol/L的氢氧化钠溶液，调节体系的pH=1，然后于室温下静置1-120 h得沉淀物；（3）将步骤（2）所得沉淀物离心分离，洗涤，干燥后于400-600℃温度煅烧即制得不同微观形貌磷酸铋光催化剂；通过控制各原料的摩尔配比、室温下静置时间和煅烧温度分别制备了以下4中不同微观形貌的磷酸铋光催化剂：（1）柏树叶状磷酸铋光催化剂，各原料的摩尔配比为n（Bi(NO3)3）：n（EDTA-2Na）：n（NaH2PO4）=1:0.5:1，室温下静置时间60 h，煅烧温度400℃；（2）正方体状磷酸铋光催化剂，各原料的摩尔配比为n（Bi(NO3)3）：n（EDTA-2Na）：n（NaH2PO4）=1:0.25:1，室温下静置时间120 h，煅烧温度600℃；（3）松针状磷酸铋光催化剂，各原料的摩尔配比为n（Bi(NO3)3）：n（EDTA-2Na）：n（NaH2PO4）=1:2:1，室温下静置时间1 h，煅烧温度400℃；（4）百合花状磷酸铋光催化剂，各原料的摩尔配比为n（Bi(NO3)3）：n（EDTA-2Na）：n（NaH2PO4）=1:2:1，室温下静置时间12 h，煅烧温度450℃。
本发明所述的柏树叶状磷酸铋光催化剂的具体合成步骤为：将1 mmol硝酸铋溶于50 ml摩尔浓度为0.5 mol/L的硝酸溶液中，加入0.5 mmol的EDTA二钠盐，搅拌均匀后，加入1 mmol磷酸二氢钠，得到混合溶液；向混合溶液中加入摩尔浓度为1 mol/L的氢氧化钠溶液，调节体系pH=1，于室温下静置60 h，得沉淀物；将沉淀物离心分离，洗涤，干燥后，于400℃温度煅烧即制得柏树叶状磷酸铋光催化剂。
本发明所述的正方体状磷酸铋光催化剂的具体合成步骤为：将2 mmol硝酸铋溶于50 ml摩尔浓度为3 mol/L的硝酸溶液中，加入0.5 mmol的EDTA二钠盐，搅拌均匀后，加入2 mmol磷酸二氢钠，得到混合溶液；向混合溶液中加入摩尔浓度为3 mol/L的氢氧化钠溶液，调节体系pH=1，于室温下静置120 h，得沉淀物；将沉淀物离心分离，洗涤，干燥后，于600℃温度煅烧即制得正方体状磷酸铋光催化剂。
本发明所述的松针状磷酸铋光催化剂的具体合成步骤为：将1 mmol硝酸铋溶于50 ml摩尔浓度为1 mol/L的硝酸溶液中，加入2 mmol的EDTA二钠盐，搅拌均匀后，加入1 mmol磷酸二氢钠，得到混合溶液；向混合溶液中加入摩尔浓度为0.5 mol/L氢氧化钠溶液，调节体系pH=1，于室温下静置1 h，得沉淀物；将沉淀物离心分离，洗涤，干燥后，于400℃温度煅烧即制得松针状磷酸铋光催化剂。
本发明所述的百合花状磷酸铋光催化剂的具体合成步骤为：将1 mmol硝酸铋溶于50 ml摩尔浓度为1 mol/L的硝酸溶液中，加入2 mmol的EDTA二钠盐，搅拌均匀后，加入1 mmol磷酸二氢钠，得到混合溶液；向混合溶液中加入摩尔浓度为3 mol/L的氢氧化钠溶液，调节体系pH=1，于室温下静置12 h，得沉淀物；将沉淀物离心分离，洗涤，干燥后，于450℃温度煅烧即制得百合花状磷酸铋光催化剂。
本发明避免了在有机溶剂中或者在有机溶剂与水的混合溶剂中可控合成规整形貌且具有高催化活性的磷酸铋光催化剂，并且避免了常规制备方法中的水热过程，通过简单地调节物料配比、反应时间和煅烧温度即可制备不同微观形貌的磷酸铋光催化剂，本制备方法简单易行，成本低廉，操作过程易于控制且制备的不同微观形貌的磷酸铋光催化剂具有较高的光催化活性。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的柏树叶状磷酸铋光催化剂的扫描电镜图，图2是本发明实施例2制备的正方体状磷酸铋光催化剂的扫描电镜图，图3是本发明实施例3制备的松针状磷酸铋光催化剂的扫描电镜图，图4是本发明实施例4制备的百合花状磷酸铋光催化剂的扫描电镜图，图5是本发明实施例1制得的柏树叶状磷酸铋光催化剂与水热法制备的磷酸铋光催化剂对罗丹明B的降解曲线。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
将1 mmol硝酸铋溶于50 ml摩尔浓度为0.5 mol/L的硝酸溶液中，加入0.5 mmol的EDTA二钠盐，搅拌均匀后，加入1 mmol磷酸二氢钠，得到混合溶液；向混合溶液中加入摩尔浓度为1 mol/L的氢氧化钠溶液，调节体系pH=1，于室温下静置60 h，得沉淀物；将沉淀物离心分离，洗涤，干燥后，于400℃温度煅烧即制得柏树叶状磷酸铋光催化剂。由图1可知制备的磷酸铋光催化剂为柏树叶状，分散性好，形貌规整。
实施例2
    将2 mmol硝酸铋溶于50 ml摩尔浓度为3 mol/L的硝酸溶液中，加入0.5 mmol的EDTA二钠盐，搅拌均匀后，加入2 mmol磷酸二氢钠，得到混合溶液；向混合溶液中加入摩尔浓度为3 mol/L的氢氧化钠溶液，调节体系pH=1，于室温下静置120 h，得沉淀物；将沉淀物离心分离，洗涤，干燥后，于600℃温度煅烧即制得正方体状磷酸铋光催化剂。由图2可知制备的磷酸铋光催化剂为正方体状，分散性好，形貌规整。
实施例3
    将1 mmol硝酸铋溶于50 ml摩尔浓度为1 mol/L的硝酸溶液中，加入2 mmol的EDTA二钠盐，搅拌均匀后，加入1 mmol磷酸二氢钠，得到混合溶液；向混合溶液中加入摩尔浓度为0.5 mol/L的氢氧化钠溶液，调节体系pH=1，于室温下静置1 h，得沉淀物；将沉淀物离心分离，洗涤，干燥后，于400℃温度煅烧即制得松针状磷酸铋光催化剂。由图3可知制备的磷酸铋光催化剂为松针状，分散性好，形貌规整。
实施例4
将1 mmol硝酸铋溶于50 ml摩尔浓度为1 mol/L的硝酸溶液中，加入2 mmol的EDTA二钠盐，搅拌均匀后，加入1 mmol磷酸二氢钠，得到混合溶液；向混合溶液中加入摩尔浓度为3 mol/L的氢氧化钠溶液，调节体系pH=1，于室温下静置12 h，得沉淀物；将沉淀物离心分离，洗涤，干燥后，于450℃温度煅烧即制得百合花状磷酸铋光催化剂。由图4可知制备的磷酸铋光催化剂为百合花状，分散性好，形貌规整。
实施例5
本实施例所用的磷酸铋光催化剂为实施例1所制备的柏树叶状磷酸铋光催化剂。称取0.1 g光催化剂加入到200 mL质量浓度为5 mg/ L的罗丹明B（RhB）溶液中，超声15 min后转移至光催化反应玻璃反应器中，在避光处搅拌30 min，以达到吸附脱附平衡。采用125 W的汞灯（主波长为365 nm）作为光源，然后以80 ml/min的速度通入空气，开灯并持续搅拌，每10 min取样一次，离心分离，取其上清液用722型紫外可见分光光度计（λ=554 nm）测定罗丹明B的剩余浓度。
对照组采用水热法制备的磷酸铋作为光催化剂对罗丹明B进行光催化降解，其中图5是实施例1制得的柏树叶状磷酸铋光催化剂与水热法制备的磷酸铋光催化剂对罗丹明B的降解曲线，从该图可以看出，在相同降解时间内，实施例1制备的柏树叶状磷酸铋光催化剂对罗丹明B的降解速度明显高于水热法制备的磷酸铋光催化剂，因此实施例1制备的柏树叶状磷酸铋光催化剂的光催化活性较高。同样，实施例2-4制备的磷酸铋光催化剂在相同条件下对罗丹明B的降解速率也高于水热法制备的磷酸铋光催化剂，因此实施例2-4制备的柏树叶状磷酸铋光催化剂的光催化活性较高。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

Claims (1)

1.不同微观形貌磷酸铋光催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将硝酸铋溶于摩尔浓度为0.5-3 mol/L的硝酸溶液中，加入EDTA二钠盐，搅拌混合均匀后加入磷酸二氢钠，得到混合溶液，其中各原料的摩尔配比为n（Bi(NO3)3）：n（EDTA-2Na）：n（NaH2PO4）=1:0.25-2:1；（2）向步骤（1）所得的混合溶液中加入摩尔浓度为0.5-3 mol/L的氢氧化钠溶液，调节体系的pH=1，然后于室温下静置1-120 h得沉淀物；（3）将步骤（2）所得沉淀物离心分离，洗涤，干燥后于400-600℃温度煅烧即制得不同微观形貌磷酸铋光催化剂；通过控制各原料的摩尔配比、室温下静置时间和煅烧温度分别制备了以下4种不同微观形貌的磷酸铋光催化剂：（1）将1 mmol硝酸铋溶于50 ml摩尔浓度为0.5 mol/L的硝酸溶液中，加入0.5 mmol的EDTA二钠盐，搅拌均匀后，加入1 mmol磷酸二氢钠，得到混合溶液；向混合溶液中加入摩尔浓度为1 mol/L的氢氧化钠溶液，调节体系pH=1，于室温下静置60 h，得沉淀物；将沉淀物离心分离，洗涤，干燥后，于400℃温度煅烧即制得柏树叶状磷酸铋光催化剂；（2）将2 mmol硝酸铋溶于50 ml摩尔浓度为3 mol/L的硝酸溶液中，加入0.5 mmol的EDTA二钠盐，搅拌均匀后，加入2 mmol磷酸二氢钠，得到混合溶液；向混合溶液中加入摩尔浓度为3 mol/L的氢氧化钠溶液，调节体系pH=1，于室温下静置120 h，得沉淀物；将沉淀物离心分离，洗涤，干燥后，于600℃温度煅烧即制得正方体状磷酸铋光催化剂；（3）将1 mmol硝酸铋溶于50 ml摩尔浓度为1 mol/L的硝酸溶液中，加入2 mmol的EDTA二钠盐，搅拌均匀后，加入1 mmol磷酸二氢钠，得到混合溶液；向混合溶液中加入摩尔浓度为0.5 mol/L的氢氧化钠溶液，调节体系pH=1，于室温下静置1 h，得沉淀物；将沉淀物离心分离，洗涤，干燥后，于400℃温度煅烧即制得松针状磷酸铋光催化剂；（4）将1 mmol硝酸铋溶于50 ml摩尔浓度为1 mol/L的硝酸溶液中，加入2 mmol的EDTA二钠盐，搅拌均匀后，加入1 mmol磷酸二氢钠，得到混合溶液；向混合溶液中加入摩尔浓度为3 mol/L的氢氧化钠溶液，调节体系pH=1，于室温下静置12 h，得沉淀物；将沉淀物离心分离，洗涤，干燥后，于450℃温度煅烧即制得百合花状磷酸铋光催化剂。
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